实验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1.      掌握氢氧化钠标准溶液的配制过程

2.      掌握氢氧化钠标准溶液的标定方法及碱式滴定管的规范使用

二、 实验原理

氢氧化钠是最常用的碱溶液，常作为标准溶液测定酸或酸性物质，如测定食品中的总酸含量等。固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO₂生成Na₂CO₃，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制。再用基准物质标定其浓度。常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾，其分子式为C₈H₄O₄HK，摩尔质量为204.2g/mol，属有机弱酸盐，因此可用NaOH溶液滴定。用酚酞作指示剂。

三、实验原料和器皿

1.      仪器：分析天平、碱式滴定管50mL、三角烧瓶250mL、移液管、塑料烧杯（称取NaOH用）、量杯、塑料试剂瓶、称量瓶、标签。

2.      试剂：

① 氢氧化钠

② 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）

③ 1％（10g/L）酚酞指示剂：称取酚酞1g溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、实验步骤

1.      配制

①  氢氧化钠饱和溶液 称取120g氢氧化钠，加蒸馏水溶解后稀释至100mL，制成NaOH饱和溶液，待溶液冷却后，倒入塑料瓶中，盖好盖子，贴上标签，放置数日，澄清后备用。（配制8瓶）

②      0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 吸取5.6mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000mL，摇匀。

2.      标定

①  基准物处理 取邻苯二甲酸氢钾约400g，放入洁净的瓷坩锅中，加盖后置于烘箱中，105-110℃干燥约2-4h，打开烘箱门稍冷却后，用坩锅钳夹入干燥器中，冷却后称量至恒重。）

②  0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 准确称取约0.6g邻苯二甲酸氢钾，加80mL新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min不褪色，3次平行实验，并同时做空白实验。

五、 实验结果

1.  记录 标定氢氧化钠标准溶液记录见下表。

标定氢氧化钠标准溶液记录

2.      计算 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算

c＝m/[(V₁-V₂)×0.02042]

式中 c－氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

     m－基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

     V₁－滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准溶液用量，mL；

     V₂－空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液用量，mL；

  0.02042－与1.0mL氢氧化钠标准溶液（1mol/L）相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g），g/mmol。

六、注意事项

1.      良好保存条件下溶液有效期为2个月；

2.      为使标定的浓度准确，标定后可用相应浓度的HCl对标；

3.      NaOH饱和溶液要静置7天以上，使Na₂CO₃完全沉淀，方可取其上清液使用。测定其上清液有无Na₂CO₃的方法是：取少许上清液加水稀释，加氢氧化钡饱和溶液1mL，10min内不产生沉淀表示Na₂CO₃已完全沉淀。

第二篇：氢氧化钠的标准溶液配制与标定

NaOH溶液的配制和标定

一、教学要求

1、学会NaOH标准溶液的配制与标定方法；

2、练习台天平的使用，掌握固体强碱的称量方法；

3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄）和草酸（H₂C₂O₄·H₂O）的性质及其应用；

4、熟悉电子天平的使用，掌握差减法称取基准物质的操作步骤；

5、学会用基准物质配制标准溶液的方法；

6、学会容量瓶和移液管的正确使用；

7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

二、预习内容

1、台天平的构造及应用；

2、电子天平的称量原理、操作过程及注意事项；

3、容量瓶和移液管的规格、使用；

4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；

5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项；

6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用。

三、基本操作

1、容量瓶的使用

（1）定义：

容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶，主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。

（2）使用前检漏：

加水至标线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°，再倒立2分钟，如不漏可使用。（使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上）。

（3）洗涤：

一般先用自来水洗，最后用蒸馏水水洗3次备用。

（4）定量稀释溶液：

用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀。

（5）溶液的配制：

将准确称量的待溶固体置于小烧杯中，加水溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次，将洗液用如上方法定量转入容量瓶中，定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释，当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，按同一方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀（注意不能倒转），继续加蒸馏水至距标线约1cm处，等1～2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15～20次以上，使瓶内溶液混合均匀。

溶液的转移        容量瓶的拿法

2、移液管的使用

（1）定义

移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。

（2）润洗：

使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。

（3）移液：

左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。

用移液管吸取溶液         从移液管放出溶液

3、滴定管的使用：

（1）定义：

滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。

（2）类别：

酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。

碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。

（3）滴定管的准备:

a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。

活塞涂凡士林           碱式滴定管赶去气泡的方法

b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。

（4）溶液的装入：

a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；

b、装液至0.00刻度以上；

c、排气泡；

d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。

（4）滴定操作：

a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。

碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。

b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。

c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。

d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。

左手操作活塞    酸管滴定操作     碱管滴定操作

（5）读数：

a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。

b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。

（6）滴定结束：

滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。

四、实验原理

NaOH具有强吸湿性，也容易吸收空气中的CO₂，常含有Na₂CO₃。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO₂的影响，还需配制不含CO₃^2-的NaOH溶液。

配制不含CO₃^2-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol·L^-1)。在这种溶液中Na₂ CO₃几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液，用无CO₂的馏馆水稀释至所需要的浓度。

当少量Na₂CO₃存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2～3次，以洗去表面的Na₂CO₃，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂，用CO₂的蒸馏水溶解、配制。

标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。

1、用邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄0₄）标定

邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存，是标定NaOH溶液的较好的基准物质。使用前在100～125℃烘2～3h。它与NaOH的反应为：

化学计量点时溶液的pH≈9.1，可选酚酞作指示剂。

2、用草酸（H₂C₂0₄·2H₂0）标定

草酸易得纯品， 稳定性也好。但草酸溶液不够稳定，能自动分解成CO₂和CO，光照和催化剂能加速分解，所以制成溶液后应立即滴定。

草酸是二元弱酸（K_a1=5.9×10^-2，K_a2=6.4×10^-5，用NaOH滴定时，两级H⁺同时被中和。

H₂C₂0₄ + 2NaOH = Na₂C₂0₄ + 2H₂0

化学计量点时溶液pH≈8.4，可选酚酞作指示剂。

五、实验步骤

1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、计算配制0.1mol·L^-1NaOH 500ml所需固体NaOH的量。

用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2gNaOH（思考题1），

迅速置于100mL烧杯中，用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次，以除去NaOH表面上少量的Na₂CO₃，加50mL蒸馏水，搅拌全部溶解（思考题2），移入带橡皮塞的试剂瓶中（思考题3），加水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。

3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液。

4、本次实验用H₂C₂0₄·2H₂0标定。

回顾电子天平的使用及差减法称量的步骤。

准确称取H₂C₂0₄·2H₂0 1.3～1.6g置于100mL烧杯中（思考题4），加30ml蒸馏水，小心搅拌使之溶解，然后定量地转移入250mL容量瓶中，定容，摇匀。

用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中（思考题5），加2～3滴酚酞指示剂（思考题6），用0.1 mol·L^-1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止（思考题7）。记录NaOH溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。

六、数据处理

七、注意事项

1、称取NaOH固体时，注意不要洒在操作台上，如有洒落，应及时处理。

2、NaOH具有强腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等。

3、配制NaOH溶液时，注意蒸馏水的取用量应当大体有数，用量筒取，不能用烧杯。

4、NaOH溶液试剂瓶上标签内容应包括：班级，姓名，名称，浓度，日期等。

八、思考题和测试题

思考题1、称取NaOH固体为什么不能放在纸上称量，而要放在表面皿上称量？

思考题2、NaOH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中？

思考题3、溶解称取的NaOH时，为什么加入水量稍大时的溶解速度要比水量稍少时慢？

思考题4、怎样计算本实验标定NaOH所用H₂C₂0₄·2H₂0的称取量？

思考题5、用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?

思考题6、用草酸标定NaOH为什么用酚酞作指示剂？能否用甲基橙作指示剂？

思考题7、滴定结束后，溶液放置一段后会褪为无色？

思考题答案：

思考题1答：NaOH固体具有强腐蚀性，容易腐蚀称量纸。

思考题2答：NaOH溶液能腐蚀玻璃，时间后，玻璃瓶塞打不开。

思考题3答：NaOH固体溶解于水防热，使水温生高，加快溶解速度，若水量太大，温度变化不明显，

故溶解反而慢。

思考题4答：要求使用NaOH溶液的体积在20～30mL，而吸取的H₂C₂0₄溶液体积为25mL，根据反应计量关系得出H₂C₂0₄溶液的浓度范围，然后根据定容体积计算出H₂C₂0₄·2H₂0的称取量。

思考题5答：保证被吸取溶液的浓度不发生变化。

思考题6答：反应产物为Na₂C₂0₄，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂；不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。

思考题7答：溶液吸收空气中的CO2，使溶液酸度增大，超出酚酞的变色范围，酚酞呈其酸式色。

测试题1、NaOH固体可用分析天平称量（     ）。   A. 正确；   B. 错误

测试题2、可用H₂C₂0₄溶液滴定NaOH溶液，用甲基红作指示剂（      ）。A. 正确； B. 错误

测试题3、为操作方便，可以把NaOH溶液先倒入小烧杯中，用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中（      ）。A. 正确；    B. 错误

测试题答案：1、B ；2、B ；3、B ；