实验3 氢氧化钠标准溶液的标定（总结报告）

1. 实验目的

①用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液；

②熟练掌握煤气灯、洗瓶、容量瓶及移液管的使用，溶液的转移和定容，分析天平的使用及减量法称量操作。

2. 实验原理

①可以用基准邻苯二甲酸，氢钾或基准草酸标定NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量大于草酸称量的相对误差较小，被更多的使用； ②减量法的称量方法：先将供试品放于称量瓶中，置于天平盘上，称得重量。然后取出所需的供试品量，再称得剩余供试品和称量瓶，两次称量之差，即为供试品的重量。

3. 实验步骤

①基准邻苯二甲酸氢钾的称量及溶液的配制：用分析天平准确称取2~3g基准邻苯二甲酸氢钾（准至0.0001，下同）,置于150mL小烧杯，加约50mL蒸馏水，小火加热，冷却后转移至250mL容量瓶，定容；

②NaOH标准溶液的标定：用移液管移取上述邻苯二甲酸氢钾溶液50mL至250mL锥形瓶，加1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定。平行实验3~4次，直至消耗的NaOH标准溶液体积的偏差小于0.02mL；

③计算NaOH标准溶液浓度。

4. 实验数据及结果记录（见附表） 5. 实验总结及误差分析

①移液管使用不规范：将移液管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态15s，将移液管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下；②试剂瓶中溶液未摇匀。

第二篇：实验三_氢氧化钠浓度标准溶液的配制和标定(发给学生)

实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定

 实验日期20##、9、20

一、实验目的：

1、学习碱式滴定管的使用；

2、掌握滴定操作并学会正确判断终点；

3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。

二、实验原理：

思考：

1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？

2.如何配制氢氧化钠标准溶液？

3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？

1）邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：KHC₈H₄O₄+NaOH=KNaC₈H₄O₄+H₂O

2）草酸，反应式为： H₂C₂O₄+2NaOH=Na₂C₂O₄+2H₂O

指示剂：酚酞(pH值为突跃范围为7.7～10)

3) 已知准确浓度的HCl，计量点时溶液呈中性，突跃范围：4～10，MO、MR

4 .如何计算氢氧化钠标准溶液的浓度？

三、实验步骤

1、0.1 mol?L^-1 NaOH溶液的配制：

用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO₂的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

 讨论：怎样称量氢氧化钠固体？

（1）NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行，不能在称量纸上称。

（2）NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。

思考：如何配制不含CO₃^2-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO₂蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％, Na₂CO₃基本不溶）待Na₂CO₃下沉后,取上层清液用不含CO₂的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)₂或BaCI₂,取上层清液用不含CO₂的蒸馏水稀释.

2、0.1 mol?L^-1 NaOH 溶液的标定(平行三份)：

→→→→→→→→→→。

四、注意事项：

 1、KHC₈H₄O₄溶解较慢，要溶解完全后，才能滴定。

2、近终点要慢滴多摇，要求加半滴到微红色并保持半分钟不褪色

基本操作：碱式滴定管的使用

3、体积读数要读至小数点后两位

仔细看录像中的以下内容：

（1）碱管下端乳胶管和玻璃珠部分的配合，如何洗涤。

（2）如何检查乳胶管内有否气泡。

（3）乳胶管内和未端玻璃管内气泡的排除。

（4）在滴定过程中，如何避免末端带入气泡？

（5）如何挤压玻璃珠，以及挤压的部位。

五、数据处理NaOH溶液的标定   

六、思考题

1、称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?

答：称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH；称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平，因为需要准确称量, 且称样量小。

2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：不能，因浓HCI易挥发,浓度不确定； NaOH易吸收空气中的CO₂和水分。

3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

答：(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释；

(2) 不能，相当于多加了滴定剂，在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。  

4、HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答：因为用HCINaOH    指示剂：甲基橙  黄橙  

突跃范围PH=4..3-9.7           PH=4.4   4.0

摇动锥形瓶中的NaOH时, CO₂影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除         CO₂的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。

用NaOH HCI, CO₂影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚酞由无色红色，易观察；而甲基橙，由红色黄色，难观察。

5、溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量，因此加入的水不需要非常准确，所以可以用量筒量取。