氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、实验原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、操作步骤

1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

CNaOH =

（V1-V2）× 0.2042

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g

第二篇：3盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定

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授课教师姓名及职称：

新乡医学院化学教研室                           年   月   日

实验  盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．学会近似0.1mol·L^-l酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。

2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。

3．进一步巩固分析天平的称量技能。

4．掌握以Na₂CO₃为基准物质标定HCl浓度的原理及方法。

二、实验原理

一般酸碱多因含有杂质或稳定性较差，不能直接配制成准确浓度的溶液。浓盐酸中HCl易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中的水分并与二氧化碳作用，因而二者只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，测出其准确浓度，才能作为标准溶液用于测定酸性或碱性物质的含量。

酸碱滴定反应实质上就是H^＋与OH^-结合生成H₂O的反应：

H⁺ + OH^-= H₂O

当达到化学计量点时：

c_HClV_HCl=c_NaOHV_NaOH

或

此时pH=7，滴定的突跃范围为pH=4.3~9.7，常用酚酞或甲基橙作指示剂。

用无水Na₂CO₃作基准物质，对HCl溶液进行标定，其反应为：

2HCl + Na₂CO₃ = 2NaCl + H₂O + CO₂↑

化学计量点时：        

通过α值，求出NaOH的准确浓度。

c_NaOH=αc_HCl

三、仪器与试剂

50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，滴定台，250mL锥形瓶，150mL烧怀，10mL、500mL量筒(各一个)，洗瓶，250mL容量瓶，玻棒，台称，分析天平，称量瓶，洗耳球，20mL移液管，滴管，500mL试剂瓶(附玻璃塞、橡皮塞各一个)，凡士林；固体NaOH(AR)，浓HCl(AR)，无水Na₂CO₃（AR），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。

四、操作步骤

1．配制近似0.1mol·L^-1HCl溶液500mL

浓盐酸浓度为12mol·L^-1。首先计算出配制500mL0.1mol·L^-1HCl溶液所需浓盐酸的体积，然后用洁净的量筒(10mL)量取所需的浓盐酸^[1]，倒入盛有20mL蒸馏水的小烧杯中，再将溶液转移到500mL量筒中，用蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL玻璃塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。

2．配制近似0.1mol·L^-lNaOH溶液500mL

计算出所需NaOH的量，用小烧杯在台称上迅速称取计算量的NaOH^[2]，加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解，放冷后转入500mL量筒中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL橡皮塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。

3. Na₂CO₃标准溶液的配制

用分析天平准确称取无水Na₂CO₃1.2~1.4g(准确至0.0001g)，置于小烧杯中，加适量蒸馏水搅拌使之完全溶解，然后将溶液小心转入250mL容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也全部倒入容量瓶中，加水至标线(接近标线时应改用滴管加)，充分摇匀，备用。

4．酸碱浓度的比较

(1)将酸式滴定管洗净，用少量蒸馏水润洗三次，再用新配制的HCl溶液润洗三次，每次洗涤过的溶液应从管尖放出，然后注满所配制的HCl溶液(由试剂瓶直接倒入滴定管中)，排除滴定管尖端气泡，记录初读数。

(2)按上述操作程序将NaOH溶液装入碱式滴定管，记录初读数。

(3)核对酸式管初读数后，从酸管中准确放出HCl溶液20.00mL于一洁净的锥形瓶中(溶液应沿着锥形瓶内壁流入，以防溅出)，加入酚酞2滴。核对碱式管初读数后，自碱式管向锥形瓶中缓缓滴加NaOH溶液，边滴边不断旋摇锥形瓶。当滴至锥形瓶中溶液的红色褪去较慢时，可用少量蒸馏水淋洗瓶壁，再逐滴加入直至出现淡红色并保持30秒内不消失，即达滴定终点。记录NaOH溶液体积末读数，平行测定三次，记录数据，计算三次滴定所得的α值，每次的相对偏差不应超过0.2%(半滴至1滴)。

5．HCl溶液浓度的标定

(1)将移液管洗净，用Na₂CO₃标准溶液润洗三次，然后准确吸取Na₂CO₃溶液20.00mL，注入一洁净的锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。

(2)将HCl溶液注入酸式滴定管中，排除气泡后，记录初读数。用HCl标准溶液滴定。接近终点时，用蒸馏水淋洗瓶壁，然后逐滴加入HCl溶液，直至溶液由黄色恰变为橙色，并保持30秒不褪色即为滴定终点，记录HCl末读数。平行测定三次，记录数据。三次HCl溶液体积的相对偏差不得超过0.2%。

五、数据处理

六、注意事项

1．配好的样品溶液不要在空气中久置，否则容易吸收CO₂使NaOH的量减少。

2．量取浓盐酸时应在通风橱内进行。

3．在台称上称固体NaOH时，速度要快，因NaOH极易吸水，应随时将NaOH试剂瓶盖好。