实验  氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。

2、巩固用减量法称量固体物质。

3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。

4、本实验需8学时。

二、仪器与试剂

仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL）、称量瓶、锥形瓶

试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂

三、原理与方法

NaOH易吸收空气中CO₂而生成Na₂CO₃，反应式为：2NaOH + CO₂ ＝ Na₂CO₃ + H₂O，因此配制的NaOH溶液需要标定。

标定NaOH的基准物质有草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、苯甲酸（C₇H₆O₂）、邻苯二甲酸氢钾（KH C₈H₄O₄）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下：

计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：

式中  c（NaOH）：NaOH标准溶液的浓度，mol/L；             

               m：邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V：滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

    M(KHC₈H₄O₄)：KHC₈H₄O₄的摩尔质量，204.2 g/mol。

四、实验步骤

    1、配制0.1 mol/L的NaOH标准溶液

用托盘天平准确称取4.5 g NaOH固体，加入到预先盛有300 mL蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000 mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。

   2、标定0.1 mol/L的NaOH标准溶液

称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 (±0.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL锥形瓶中，加入约50 mL蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液变为浅红色（保持30 s不褪色）为终点，记录滴定消耗的NaOH标准溶液的体积。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。

五、数据记录与处理

1. 记录减量法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。

2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。

3. 计算NaOH的浓度及所标定浓度的相对平均偏差。

六、注意事项

1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮，因而称量速度尽量快。

2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除，否则影响其读数，会给测定带来误差。

3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆，防止过失误差。

第二篇：实验 二 HCl、NaOH标准溶液的配制与标定

实验二  HCl、NaOH标准溶液的配制与标定

[实验目的]

1、掌握HCl标准溶液的配制和标定的原理

2、进一步熟练滴定分析基本操作。

[实验原理]

标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。

1. 标定HCl标准溶液

基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O7·10H2O）等。本实验采用无水Na₂CO₃标定HCl，其反应式为：Na₂CO₃ + 2HCl = 2NaCl + H₂O + CO₂

滴定至反应完全时，化学计量点的pH = 3.89，突跃范围为5.0-3.5，可选用甲基橙（3.1-4.4）为指示剂。终点颜色变化为：黄色到橙色。

由反应式可知n（Na₂CO₃）：n（HCl）=1:2，摩尔质量为M（Na₂CO₃）= 106.00 g·mol^-1 

2. HCl溶液标定NaOH溶液

NaOH+HCl = H₂O+NaCl     摩尔比1:1

进行计算就可求得NaOH的浓度:  C(NaOH) = C(HCL)V(HCL) / V(NaOH)

[主要试剂与设备]

酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、称量瓶、锥形瓶、洗瓶、天平、铁架台

    无水Na₂CO₃（基准试剂或分析纯试剂）、甲基橙、0.2％酚酞

[实验内容]

 0.1mol·L^-1 NaOH、HCl溶液的配制； 0.1mol·L^-1 NaOH、HCl溶液的的标定

[实验步骤]

1.HCl溶液的标定

     (1) 用欲定HCl润洗滴定管2-3次（每次5-10 ml），然后装满酸式滴定管，赶出下端气泡，调节滴定管内溶液的弯液面在“0”刻度以下，并记录读数。

(2) 准确称取0.15 g～0.20 g无水Na₂CO₃三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加80 mL蒸馏水溶解。

(3) 然后加1-2滴0.2%甲基橙指示剂。按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，再继续滴定，至溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HCl溶液体积数、Na₂CO₃的重量和所用HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。将酸滴定管里的HCl溶液再充满，用同样步骤滴定另外两份。要求三份滴定结果的相对平均偏差≤0.2 %。 

2. HCl溶液标定NaOH溶液

     (1) NaOH润洗滴定管2-3次（每次5-10 ml），然后装满碱式滴定管，赶出下端气泡，调节滴定管液面至0.00 ml，并记录读数。

(2) 由酸式滴定管中放出25ml HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用碱式滴定管中的NaOH滴定锥形瓶中的HCl溶液，观察指示剂颜色变化，近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，再继续滴定至加入半滴NaOH后，溶液由无色到微红色，并保持30s不褪色即为终点，要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04ml。

[实验报告格式]

[实验技能指导方案]

1.为什么HCl和NaOH标准溶液一般都用标定配制，而不用直接法配制。

2.用Na₂CO₃为基准物质标定HCl溶液时为什么不用酚酞作指示剂？