实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。
2、巩固用递减法称量固体物质。
3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。
4、本实验需4学时。
二、仪器与试剂
仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶
试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂
三、原理与方法
NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：
2NaOH + CO2 ＝ Na2CO3 + H2O
由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％（w/w），相对密度为1.56。待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2。
标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下：
计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：
四、实验内容
1、NaOH溶液的配制
（1）NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH固体，倒入装有100mL纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
（2）NaOH滴定溶液的配制（0.1mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL，置于1000 mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。
2、NaOH溶液的标定
用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加纯化水50 mL，使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。
五、数据记录与处理
1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。
2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。
3. 计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。
六、思考题
七、【注意事项】
1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。 因而称量速度尽量快
2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。 否则影响其读数，会给测定带来误差。
3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。 防止过失误差。
误差分析等
第二篇：实验4 NaOH标准溶液的标定
实验二 NaOH标准溶液的标定
一、实验目的
1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。
2．熟练减量法称取基准物质的方法。
3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。
二、实验原理
固体NaOH具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分CO2，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，要用基准物质进行标定，才能获得准确的浓度。 由于NaOH溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。
用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定NaOH准确浓度。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸收水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的反应式为：
KHC8H4O4 + NaOH ==KNaC8H4O4 + H2O
由反应可知，1mol KHC8H4O4与1mol NaOH完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，pH值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。
三、实验试剂及仪器
1.待标定的NaOH溶液
2.邻苯二甲酸氢钾基准试剂
3.酚酞指示剂
4.碱式滴定管
5.锥形瓶
6.量筒
四、实验步骤
用差减法称取KHC8H4O4基准物质约0.6g于250 mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30 s不褪色，平行标定3份。
五．实验要点
1．滴定之前，一定要检查滴定管下端是否有气泡。
2.由于氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳，所以采用酚酞做指示剂，这样可以消除二氧化碳的影响。
3.计算NaOH溶液的浓度公式是：CNaOH=1000*mKHC8H4O4/(VNaOH* MKHC8H4O4)
六、实验数据
表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液
编号 mKHC8H4O4/g VNaOH/mL CNaOH/(mol.L-1) CNaOH平均值/(mol.L-1)
相对标准偏差 相对标准偏差/%
1 0.6008 31.49 0.09343
2 0.5998 30.90 0.09505 0.09441
3 0.5999 31.00 0.09476
七、结果讨论
NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用台秤称取NaOH即可；由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，固配制NaOH标准溶液时不能用直接法；标定时，为了避免装入后的NaOH标准溶液被稀释，应用NaOH标准溶液润洗滴管2～3次；而锥形瓶中有水不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干；盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用橡皮塞，因NaOH与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染；滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，但不能成“水线”，以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为
滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。