任务  氢氧化钠标准溶液的标定

一、目的

1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。

2．熟练减量法称取基准物质的方法。

3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。

二、原理

固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na₂CO₃，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。

由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na₂CO₃的NaOH溶液并妥善保存。

   用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为：

由反应可知，1mol(KHC₈H₄O₄)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，pH值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。

三、试剂

1．氢氧化钠固体；

2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液；

3．邻笨二甲酸氢钾基准物。

四、操作步骤

c(NaOH)=0.1mol/LNaOH溶液的标定

在分析天平上准确称取三份已在105~110 ⁰C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250mL锥形瓶中，各加25mL煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。

五、计算公式

m_KHC8H4O4

c(NaOH) =^{__________________________________________________}

                       V_NaOH^. M（KHC₈H₄O₄）

式中   c(NaOH)^_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L；

m (KHC₈H₄O₄)^_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g；

M(KHC₈H₄O₄)^________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；

V（NaOH）^________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；

六、注意事项

配制NaOH溶液，以少量蒸馏水洗去固体NaOH表面可能含有的碳酸钠时，不能用玻璃棒搅拌，操作要迅速，以免氢氧化钠溶解过多，减小溶液浓度。

七、思考题

1．配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液有几种方法？

2．怎样得到不含二氧化碳的蒸馏水？

3．称取氢氧化钠固体时，为什么要迅速称取？

4．用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？

5．标定氢氧化钠溶液时，可用基准物KHC₈H₄O₄，也可用盐酸标准溶液作比较。试比较此两种方法的优缺点。

6．KHC₈H₄O₄标定NaOH溶液的称取量如何计算？为什么要确定0.4~0.6g的称量范围，为什么？

7．果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO₂，用该标准溶液标定HCl,以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液原来的浓度进行计算是否会引入误差？若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样？请分析一下原因。

8．邻苯二甲酸氢钾没规定温度烘干，当温度＞125⁰C时，会使基准物质中有少部分变成酸酐。问：若仍使用此基准物质标定NaOH溶液时，该NaOH溶液的浓度将怎样变化？

9．如基准物KHC₈H₄O₄中含有少量H₂C₈H₄O₄，对氢氧化钠溶液标定结果有什么影响？

10．根据标定结果，分析一下本次标定引入的个人操作误差。

同时还吸收CO₂生成易结块的碳酸钠，玻璃塞与瓶口粘结，瓶塞难以打开。

c（NaOH）=0.1mol/LNa OH溶液的配制

在托盘天平上用表面皿迅速称取2.2~2.5g NaOH固体于小烧杯中（如何计算），以少量蒸馏水洗去表面可能含有Na₂CO₃。然后用一定量的蒸馏水溶解，倾入500mL试剂瓶中，加水稀释到500mL，用胶塞盖紧，摇匀（或加入0.1gBaCl₂或Ba(OH)₂以除去溶液中可能含有的Na₂CO₃）,贴上标签，待测定。

第二篇：氢氧化钠标准溶液的标定

书写内容提示1.氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； 2.标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH值；3.选用何种指示剂，终点时的颜色；4.计算公式。邻苯二甲酸氢钾的性质邻苯二甲酸氢钾容易纯制，因无结晶水，在空气中不吸湿，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的工作基准试剂。它与NaOH溶液反应，产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性。邻苯二甲酸氢钾通常在373～398K干燥2h后备用。干燥温度超过此范围时，则脱水而变为邻苯二甲酸酐，引起误差，无法准确标定氢氧化钠溶液的浓度。思考题 ：如何称量氢氧化钠固体？因氢氧化钠有腐蚀性，所以不能在称盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量，需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解思考题 ：为什么不直接将氢氧化钠固体放在试剂瓶中溶解？用固体试样配制溶液时，先在烧杯中溶解后转移到试剂瓶中。因固体溶解时有热效应，而试剂瓶中不能放热溶液；有的固体溶解速度慢，需搅拌或加热，在试剂瓶中不能做到。思考题 ：怎样选择合适的塞子？塞子的大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度的1/3，也不能多于2/3。 思考题 ：盛氢氧化钠溶液的试剂瓶应用何种质地的塞子，塞子如何洗净？①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃的成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀，但易被酸侵蚀，它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀，引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗，若仍洗不干净，则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热，小火煮沸一段时间后，再用自来水冲洗干净，纯水荡洗后备用。思考题 ：除邻苯二甲酸氢钾外，还有工作基准试剂可以标定氢氧化钠溶液吗？工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸（H2C2O4·2H2O）在相对湿度为5～95%时不会风化而失水，将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸慢慢氧化，光线以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自动分解放出CO2和CO，故草酸溶液不能长期保存。草酸是二元酸，由于两个解离常数值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。思考题 ：怎样溶解邻苯二甲酸氢钾？邻苯二甲酸氢钾溶解速度比较慢，还会浮在水面上，尤其是接近液面的杯壁处。因此称好试样回到实验室后，分别在四个烧杯中，洗杯壁后加50mL纯水，放入玻棒，搅拌后

，盖好表面皿，然后准备滴定管，使样品有足够的溶解时间。在滴定前，先检查一号烧杯内试样溶解情况，特别注意接近液面的烧杯壁处，如还有未溶解的试样，则搅拌直至完全溶解，当滴定完第一份试样后，再检查二号烧杯内试样的溶解情况，搅拌全溶后滴定。依次重复至全部滴定好。思考题 ：在邻苯二甲酸氢钾溶液中，加入1滴酚酞溶液后，为什么局部会出现白色浑浊？酚酞是有机物质，在水中的溶解度小，因此1%酚酞溶液是将1g酚酞溶于100mL90%乙醇中配制成的（严格地讲酚酞的质量浓度应该称为10g·L-1）。当1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后，酚酞由于溶解度降低而析出，局部出现白色浑浊，一经搅拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色浑浊消失。思考题 ：洗涤碱管时，为什么要将乳胶管连同细嘴玻璃管取下？因乳胶管内有玻璃珠，两者结合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳胶管，可减少滴定管刷刷洗时的阻力。思考题 ：为什么终点的微红色在30s后会褪去？在放置的过程中，溶液吸收了空气中的二氧化碳，使pH值降低，红色褪去。