氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握用基准邻苯二甲酸氢钾和比较法标定NaOH溶液浓度的方法。

2、掌握以酚酞为指示剂判断滴定终点。

3、掌握不含碳酸钠的NaOH溶液的配制方法。

二、实验原理

标定NaOH标准溶液可用的基准试剂有邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸、草酸等，最常用的是邻苯二甲酸氢钾。

KHC8H4O4基准物容易获得纯品，不吸湿，不含结晶水，容易干燥且分子量大。使用时，一般要在105～110℃下干燥，保存在干燥器中。

KHC8H4O4基准物标定反应为

KHC8H4O4＋NaOH＝KNaC8H4O4＋H2O

该反应是强碱滴定酸式盐，化学计量点时PH为9.26，可选酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定到溶液呈现粉红色且半分钟不褪色即为终点，变色很敏锐。

根据基准邻苯二甲酸氢钾的质量及所用的NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的准确浓度。

三、仪器与药品

仪器：分析天平，烘箱，称量瓶。1000mL烧杯1个，1000mL试剂瓶1个（配橡皮塞），2500mL塑料桶1个，50ml碱式滴定管1支，25mL移液管1支，250mL锥形瓶3个，5mL量筒1个。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（固、基准物），氢氧化钠（固、分析纯），1%酚酞酒精溶液，0.1 mol/LHCl溶液。

四、实验步骤

1、0.1％酚酞酒精溶液

用托盘天平上称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。

2、0.1mol/LNaOH溶液的配制

先将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭静置，使用前用塑料管虹吸上层澄清溶液。然后量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入盛不含二氧化碳的蒸馏水的烧杯中，稀释至1000mL搅匀，转入试剂瓶中，盖紧橡皮塞，摇匀。

3、0.1mol/LNaOH溶液的标定

（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定

准确称取在110~120烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g，放入250mL锥形瓶中，以50mL不含CO2的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LnaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红30秒钟不褪色为终点。平行测定3次，同时做空白实验。

计算公式：C=mX1000/(V1-V0)X204.22

式中 m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1—氢氧化钠溶液的用量，mL；

V0—空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL；

204.22—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ mol ；

—氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/L。

（2）用盐酸标准溶液标定

准确量取30~35mL、0.1mol/L盐酸标准溶液于锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水及2滴酚酞指示剂，用0.10.1mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液由无色变为粉红色。平行测定三次，取其算术平均值为测定结果。

第二篇：氢氧化钠标准溶液的配制和标定

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、实验原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、操作步骤

1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

CNaOH =

（V1-V2）× 0.2042

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g