实验八 由海盐制备试剂级氯化钠

[实验目的]

1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作

2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法

[实验用品]

仪器：

托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。

固体药品：粗食盐

液体药品：

-1-1-1-1 Na2CO3 （1mol?l) 、 NaOH （2mol?l) 、 HCl （2mol?l) 、 BaCl2 （1mol?l)

材料：滤纸、PH试纸

[基本操作]

由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。

一、固体溶解

1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择

合适的溶剂。

2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。

3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，

应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间

接加热（用水浴）方法。

4、溶解时要不断搅拌。

5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。

二、固液分离方法

固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。

1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。

2、过滤法

过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。

常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。

（1）常压过滤

①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。

②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。

③滤纸的折叠及使用：

先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。 过滤：

漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。

⑤洗涤沉淀

如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。

（2）减压过滤

特点：过滤彻底，速度快。

所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵

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①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。 ②滤纸的使用

将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。

③注意事项：

a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。

b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。

c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。

d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。

（3）热过滤

某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。 (如图示)

注意事项：

①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足够的温度。

②玻璃漏斗要先用热水加热。

③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。

④其他操作同普通过滤。

3、离心分离

当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。

(1) 分离

操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。

（3）洗涤沉淀

用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作3－4次即可。

三、蒸发（浓缩）

为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。

[注意事项]

1、蒸发通常在蒸发皿中进行。

2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。

3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。

4、蒸发皿不可骤冷。

5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。

四、结晶（重结晶）

结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。

晶体颗粒的大小与结晶条件的关系：

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如果溶质的溶解度小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，就可得到较大的晶体颗粒，实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几小粒晶体(晶种)，促使晶体析出。

假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体进行为重结晶。

实验原理：

+2+2+2+2－ 海盐（粗食盐）中常含有K、Ca、Mg、Ba 、SO4等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶

性杂质。

2+2+2－ 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的Ca、Mg、SO4杂质离子，可加入适当的试

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剂生成沉淀而除去。

1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。

2－SO4+ Ba2+ ＝ BaSO4↓

过滤除去BaSO4沉淀 。

2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓

2Mg2+ + 2OH－

＝Mg2(OH)2↓

2+ 2－Ba+ CO3＝BaCO3↓

过滤除去沉淀。

3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。PH值调节至5－6之间。

+ 4、粗食盐中所含的K离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的

大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。

[试验步骤]

1、用台秤称取20.0 g粗食盐，倒入烧杯中，加约80 ml蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加3-4 ml ，1 mol·L－1的BaCl2溶液，继续加热煮沸3 min，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉

－1 2－降后，在上层清液中，加2滴l mol·LBaCl2溶液。如果出现混浊，表示 SO4离子尚未除尽，需继续

滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42－离子。如果不混浊，表示SO42－已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。

2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液，滴加4－5 mL 1 mol·L－1 Na2CO32+2+2+溶液，至沉淀完全为止。（检验方法？）过滤，弃去沉淀。除去Ca、Mg和过量的Ba。

3、在滤液中逐滴加入3 mol·L－1 HCl，加热，并不断搅拌。至溶液的 pH值约为5－6为止（用pH试纸检验）。

4、把溶液转移入蒸发皿中，小火加热浓缩到稠粥状，冷却结晶，减压过滤。

5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却至室温。

6、称量

计算产率。 产率＝实际产量/理论产量

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第二篇：氯化钠实验

实验十五 药用氯化钠的制备

实验目的：

（1）掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

（2）练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作，学习减压过滤的方法。

（3）了解产品质量的检验方法。

实验原理：

医药用的氯化钠是以粗食盐为原料通过提纯制备的。粗食盐中除含有少量不溶性杂质外，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42—和CO32+—等可溶性杂质。不溶性杂质可采用过滤的方法除去，可溶性杂质如Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42—可选用合适的试剂，如BaCl2、Na2CO3使生成难容化合物后过滤除去。有关方程式如下：

Ba2+ + SO42— = BaSO4?

Ca2+ + CO32+ = CaCO3

CO32+ = BaCO3 2+ + Ba

2Ca2+ + 2CO32+ + H2O = Mg2（OH）2CO3? + CO2? 2Fe3+ + 3CO32+ + 3H2O = 2Fe（OH）3 ?+ 3CO2? 过量的Na2CO3用HCl溶液中和后除去。少量的K+，由于KCl溶解度比NaCl溶解度大，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中被除去。

对产品杂质限度分析，是将产品配成溶液与各标准溶液进行比色

或比浊，以确定其杂质含量范围。

仪器药品：

仪器：烧杯（250mL），量筒（10mL、50mL），蒸发皿，漏斗，漏斗架，台秤，酒精灯，减压过滤装置。

药品：HCl（6mol/L、2mol/L、0.02mol/L），H2SO4(1mol/L)，NaOH(1mol/L、0.02mol/L)，NH3?H2O(6mol/L)，BaCl2(1mol/L)，Na2CO3(饱和)，(NH4)2C2O4(0.25mol/L)，Na2HPO4(0.1mol/L)，NH4Cl(0.1mol/L)，溴麝香草酚蓝指示剂，淀粉混合物，粗食盐。 实验内容：

（一）药用氯化钠的制备

（1） 在台秤上称取25.0g粗食盐，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热并不断搅拌使其溶解。继续加热至进沸腾。一边搅拌，一边逐滴加入1mol/L BaCl2 溶液至沉淀完全（为了检查是否沉淀完全，停止加热，待沉淀沉降后，在上层清夜中加入一滴BaCl2溶液，如果无浑浊，说明SO42— 已沉淀完全。如有浑浊，表面SO42— 尚未除尽，需继续滴加BaCl2 溶液直至沉淀完全为止，大约需4~5mL BaCl2 溶液）。继续小火加热5min，使沉淀颗粒大而易于过滤。稍冷，减压过滤，弃去沉淀。

（2）将滤液转至干净的250mL烧杯中，加热至近沸腾。一边搅拌，一边逐滴加入饱和Na2CO3 溶液至沉淀完全（检查方法同前）。再滴加少量1mol/L NaOH溶液将pH值调制11左右。继续加热至沸腾，稍冷，减压过滤，弃去沉淀。将滤液转入洁净的蒸发皿中。

（3）用2mol/L HCl将溶液的pH值调至3~4。用小火加热，蒸发浓缩至糊状粘液为止（注意不断搅拌），趁热减压过滤。

（4）将滤得的NaCl晶体转入洁净的蒸发皿中，加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解。如上进行蒸发浓缩，趁热减压过滤（尽量抽干）。晶体转入干燥蒸发皿中，小火烘干，冷却，称重，计算产率。

（二）产品质量检验

1. 溶液的澄清度 取产品2g，家10mL 蒸发水溶液，溶液应澄清。

2. 酸碱滴 取产品2.5g，加入25mL新鲜蒸馏水溶液。再加2滴溴麝香草酚蓝指示剂?，如显黄色，滴加0.02mol/L NaOH 溶液夜使其变为蓝色，消耗的NaOH溶液不得超过2滴；如显蓝色或绿色，滴加0.02mol/L HCl溶液使其变为黄色，消耗的HCl 溶液不得超过4滴。

3. 钡盐 取产品2.0g，加入10mL蒸馏水溶液，过滤，滤液分为两等分。一份加入1mL 1mol/L H2SO4 溶液，另一份加入1mL蒸馏水，静置20min，两液应同样澄清。

4. 钙盐 取产品1.0g,加5mL 蒸馏水溶解，再加入0.5mL 6mol/L NH3?H2O,摇匀。然后加入0.5mL 0.25mol/L （NH4）5min2C2O4 溶液，内不得发生浑浊。

思考题：

1. 本实验除去可溶性杂质时，为什么先加BaCl2,然后再加Na2CO3溶液？能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？

2. 加盐酸酸化滤液的目地是什么？是否可用其他强酸调节pH值？为什么？

3. 除去SO42－离子时，为什么用BaCl2（有毒）而不用CaCl2 ?