实验八 氯化钠的提纯

一、实验目的

1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；

2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；

3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。

二、实验原理

1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-

Ba2++ SO42-= BaSO4↓

2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去Mg2+、Ca2+、Ba2+、Fe3+

Mg2++2OH-= Mg(OH)2↓ Ca2++CO32-= CaCO3↓

Ba2++CO32-= BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓

3．用HCl中和滤液中过量的OH-、CO32-

H+ + OH - = H2O

CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O

[教学重点]

常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作

[教学难点]

常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作

[实验用品]

仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、

台秤、循环水真空泵

药品：1 mol?L-1Na2CO3、2 mol?L-1NaOH、2 mol?L-1HCl、1 mol?L-1BaCl2、

粗食盐

材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸

[基本操作]补充内容

1．固体溶解

2．固液分离

（1）倾析法

（2）过滤法

A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤

B减压过滤：

C热过滤

（3）离心分离法

3．蒸发（浓缩）

4．结晶（重结晶）

三、实验步骤

1．粗食盐的提纯

2．产品纯度的检验

实验现象

检验项目

SO42-

Ca2+

Mg2+

3．实验结果

产品外观：产品质量(g)：产率（%）：

四、注意事项

1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入

结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K+（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。

五、问题与讨论

1．误差分析。

2．怎样检验溶液中的SO42-、Ca2+、Mg2+等离子是否沉淀完全？ 检验方法 粗食盐 加入BaCl2溶液 加入(NH4)2C2O4溶液 加入NaOH溶液和镁试剂 纯NaCl

3．为什么要分两步过滤？

答：因为KspBaSO4= 1.08×10-10 KspBaCO3= 8.1×10-9

KspBaSO4略小于KspBaCO3，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO32-]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。

第二篇：无机化学实验二十

实验十八 主族金属（碱金属、碱土金属）

[实验目的]

比较碱金属、碱土金属的活泼性。试验并比较碱土金属的氢氧化物和盐类的溶解性。练习焰色反应

并熟悉使用金属钠、钾的安全措施。

[实验用品]见教材P161。

[基本操作]

1.焰色反应，参见本文有关内容。

[实验内容]

一、Na、K、Mg、Al的性质

1、钠与空气中氧气的作用

用镊子取一小块（绿豆大小）金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，立即放在坩埚中加热。当开始燃烧时，停止加热。观察反应情况和产物的颜色、状态。冷却后，往坩埚中加入2mL蒸馏水使产物溶解，然后把溶液转移到一支试管中，用pH试纸测定溶液的酸碱性。再用2mol·LH2SO4酸化，滴加1～2滴0.01mol·LKMnO4溶液。观察紫色是否褪去。由此说明水溶液是否有H2O2，从而推知钠在空气中燃烧是否有Na2O2生成。

有关反应式如下：

2Na+O2=Na2O2

Na2O2+2H2O=2NaOH+H2O2

5H2O2+2MnO4+6H=2Mn+8H2O+5O2↑

现象：①产生淡黄色粉末N2O2

②加水，溶液pH值呈碱性

③KmnO4溶液褪色，证明水溶液中有H2O2

总结：金属钠在空气中燃烧，生成的产物为淡黄色Na2O2。

2.金属钠、钾、镁、铝与水的作用

分别取一小块（绿豆大小）金属钠和钾，用滤纸吸干其表面煤油，把它们分别投入盛有半杯水的烧杯中，观察反应情况。为了安全起见，当金属块投入水中时，立即用倒置漏斗覆盖在烧杯口上。反应完后，滴入1～2滴酚酞试剂，检验溶液的酸碱性。根据反应进行的剧烈程度，说明钠、钾的金属活泼性。写出反应式。

反应方程式如下：

2Na+2H2O=2NaOH+H2↑

2K+2H2O=2KOH+H2↑

现象：1.Na与水反应，产生的氢气使钠在水面上不停的浮动，由于反应时，产生大量的热，使钠块熔化为金属球。

2.K与水反应，产生的热量，使K块熔化为金属球，并引起氢气燃烧，金属钾球在H2作用下，在水面上漂移，K与水反应比Na剧烈。

分别取一小段镁条和一小块铝片，用砂纸擦去表面的氧化物，分别放入试管中，加入少量冷水，观察反应现象。然后加热煮沸，观察又有何现象发生，用酚酞指示剂检验产物酸碱性。写出反应式。

反应方程式如下：

Mg+2H2O=Mg(OH)2+H2↑

Al和冷水不反应，没有任何变化。

Al+3H2O=Al(OH)3+3H2↑

现象：1.Mg与冷水反应，但较缓慢，有气体和白色沉淀生成。

2.Al与冷水不反应。

3.Al与水在加热条件下，反应，有气体和白色常常沉淀生成。

4.所有能反应的溶液，加入无色酚酞后，变成红色。

总结：Na、K与水的反应程度可以推断出，K的金属活泼性比Na强。

另取一小块铝片，用砂纸擦去其表面氧化物，然后在其上滴加2滴0.2mol·LHgCl2溶液，观察产物的颜色和状态。用棉花或纸将液体擦干后，将此金属置于空气中，观察铝片上长出的白色铝毛。再将铝片置于盛水的试管中，观察氢气的放出，如反应缓慢可将试管加热观察反应现象。写出有关反应式。

1 -1-+2+-1-1

反应方程式如下：

2Al+3HgCl2=2AlCl3+3Hg

Al+Hg→Al(Hg)铝汞齐

4Al(Hg)+3O2+2nH2O=2Al2O3·nH2O

Al2O3+3H2O=2Al(OH)3+3H2↑

现象：①生成的Hg为黑色，覆盖在Al片的表面，没有被Hg覆盖的Al与空气中的O2缓慢作用。

②Al2O3为蓬松的白色固体。

③Al2O3与水反应，放出H2并生成白色沉淀。

二、镁、钙、钡、铝等氢氧化物的溶解性

（1）在4支试管中，分别加入浓度均为0.5mol·L的MgCl2、CaCl2、BaCl2、AlCl3、溶液各0.5mL，均加入等体积新配制的2mol·LNaOH溶液，观察沉淀的生成并写反应方程式。

反应方程式如下：

Mg+2OH=Mg(OH)2↓

Ca+2OH=Ca(OH)2↓

Ba+2OH=Ba(OH)2↓

Al+3OH=Al(OH)3↓

把以上沉淀分成两份，分别加入6 mol·LNaOH溶液和6 mol·LHCl溶液，观察沉淀是否溶解，写出反应方程式。 反应方程式如下所示：

Al(OH)3+NaOH=NalO2+2H2O

Mg(OH)2+2H=Mg+2H2O

Ca(OH)2+2H=Ca+2H2O

Ba(OH)2+2H=Ba+2H2O

Al(OH)3+3H=Al+3H2O

现象：①在第一过程中均有白色沉淀生成。

②Al(OH)3溶于6 mol·LNaOH。

③所有测定物均溶于6 mol·LHCl。

总结：Al(OH)3、具有两性。

（2）在2支试管中，分别盛有0.5mL0.5 mol·LMgCl2、AlCl3,加入等体积0.5 mol·LNH3·H2O,观察反应生成物的颜色和状态。往有沉淀的试管中加入饱和NH4Cl溶液，又有何现象？为什么？写出有关反应方程式。

反应方程式如下：

Mg+2NH3·H2O=Mg(OH)2+2NH4

Al+3NH3·H2O=Al(OH)3+3 NH4

加饱和NH4Cl溶液，由于NH4Cl为弱碱强酸盐呈弱酸性，故Mg(OH)2沉淀溶解。

现象：白色沉淀溶解。

三、ⅠA、ⅡA元素的焰色反应

取镶有铂丝（也可用镍铬丝代替）的玻璃一根（铂丝的尖端弯成小环状），先按下法清洁之：浸铂丝于纯6 mol·LHCl溶液中（放在小试管内），然后取出在氧化焰中灼烧片刻，再浸入酸中，再灼烧，如此重复二至三次，至火焰不再呈现任何离子的特征颜色才算此铂丝洁净。

用洁净的铂丝分别蘸取1 mol·LLiCl、NaCl、KCl、CaCl2、SrCl2、BaCl2溶液在氧化焰中灼烧。观察火焰的颜色。在观察钾盐的焰色时要用一块钴玻璃片滤光后观察。本书末插图描述了火焰的颜色。

火焰颜色如下所示：

Li紫红

Na黄色

K紫色

Ca砖红色

Sr洋红色 Ba绿色

2 2+2+2++++-1-13++2++-1-1-1-1+3++2++2++2+-1-13+-2+-2+-2+--1-1