实验一 氯化钠的提纯

一．实验目的

1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理及校验纯度的方法。

2．练习溶解、蒸发、浓缩、结晶、干燥、常压过滤、减压过滤、结晶的洗涤和干燥等基本操作。

3．学习Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-的定性检验方法。

二．实验原理

1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。

2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+ 、K+和SO42-等）。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+）

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。

CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O

H+ + OH- = H2O

K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。

三．实验用品

仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯

药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1

（0.5 mol·L-1），镁试剂

材料：pH试纸，滤纸

四．实验内容

（一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解

在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。

2．SO42-及不溶性杂质的除去

将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。 (NH4)2C2O4 5 若清 ），

液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去

在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

4．OH-、CO32-的除去

在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在

（pH＝3～4）为止。

5．蒸发、浓缩、结晶

将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。

6．干燥

将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。

7．计算收率

在台秤上称量产品质量，计算收率。

（二）产品纯度的检验

称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用

组。

1．SO42-的检验

在第一组的两种溶液中分别加入2

2．Ca2+的检验

在第二组的两种溶液中各加入 2滴

3．Mg2+的检验

在第三组两种溶液中，各加入2~3

入2~3滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。

通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。

五.问题与思考

1． 中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选

5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。0.5 mol·L-1的 (NH4)2C2O4 溶液，分别观察有无白色沉淀产生。2 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈微碱性 HCl溶液，用其它酸是否可以？pH试纸上检验，使滤液呈微酸性 （用pH试纸试验），再加 滴 滴

2． 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时，为什么先除去SO42-？

3． 为什么在浓缩、结晶NaCl时，大多数的K+会留在母液中？

4． 查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。

六、注意事项：

1. 为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。

2. 把握好检验SO42-

3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。

4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验

Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。 Mg2＋的存在。 、

第二篇：实验8 氯化钠的提纯

实验八 由海盐制备试剂级氯化钠

[实验目的]

1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作

2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法

[实验用品]

仪器：

托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。

固体药品：粗食盐

液体药品：

-1-1-1-1 Na2CO3 （1mol?l) 、 NaOH （2mol?l) 、 HCl （2mol?l) 、 BaCl2 （1mol?l)

材料：滤纸、PH试纸

[基本操作]

由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。

一、固体溶解

1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择

合适的溶剂。

2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。

3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，

应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间

接加热（用水浴）方法。

4、溶解时要不断搅拌。

5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。

二、固液分离方法

固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。

1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。

2、过滤法

过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。

常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。

（1）常压过滤

①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。

②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。

③滤纸的折叠及使用：

先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。 过滤：

漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。

⑤洗涤沉淀

如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。

（2）减压过滤

特点：过滤彻底，速度快。

所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵

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①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。 ②滤纸的使用

将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。

③注意事项：

a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。

b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。

c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。

d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。

（3）热过滤

某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。 (如图示)

注意事项：

①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足够的温度。

②玻璃漏斗要先用热水加热。

③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。

④其他操作同普通过滤。

3、离心分离

当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。

(1) 分离

操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。

（3）洗涤沉淀

用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作3－4次即可。

三、蒸发（浓缩）

为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。

[注意事项]

1、蒸发通常在蒸发皿中进行。

2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2／3。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。

3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。

4、蒸发皿不可骤冷。

5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。

四、结晶（重结晶）

结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。

晶体颗粒的大小与结晶条件的关系：

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如果溶质的溶解度小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，就可得到较大的晶体颗粒，实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几小粒晶体(晶种)，促使晶体析出。

假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体进行为重结晶。

实验原理：

+2+2+2+2－ 海盐（粗食盐）中常含有K、Ca、Mg、Ba 、SO4等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶

性杂质。

2+2+2－ 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的Ca、Mg、SO4杂质离子，可加入适当的试

2

剂生成沉淀而除去。

1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。

2－SO4+ Ba2+ ＝ BaSO4↓

过滤除去BaSO4沉淀 。

2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。 Ca2+ + CO32－＝CaCO3↓

2Mg2+ + 2OH－

＝Mg2(OH)2↓

2+ 2－Ba+ CO3＝BaCO3↓

过滤除去沉淀。

3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。PH值调节至5－6之间。

+ 4、粗食盐中所含的K离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的

大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。

[试验步骤]

1、用台秤称取20.0 g粗食盐，倒入烧杯中，加约80 ml蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加3-4 ml ，1 mol·L－1的BaCl2溶液，继续加热煮沸3 min，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉

－1 2－降后，在上层清液中，加2滴l mol·LBaCl2溶液。如果出现混浊，表示 SO4离子尚未除尽，需继续

滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42－离子。如果不混浊，表示SO42－已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。

2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 mol·L－1 NaOH溶液，滴加4－5 mL 1 mol·L－1 Na2CO32+2+2+溶液，至沉淀完全为止。（检验方法？）过滤，弃去沉淀。除去Ca、Mg和过量的Ba。

3、在滤液中逐滴加入3 mol·L－1 HCl，加热，并不断搅拌。至溶液的 pH值约为5－6为止（用pH试纸检验）。

4、把溶液转移入蒸发皿中，小火加热浓缩到稠粥状，冷却结晶，减压过滤。

5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却至室温。

6、称量

计算产率。 产率＝实际产量/理论产量

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