粗 苯 甲 酸 提 纯
[实验原理]
粗苯甲酸为同时混有难溶性和可溶性杂质的固体苯甲酸。实验目的在于依据苯甲酸和杂质在水中溶解度的差别使之分离并获得纯净的苯甲酸晶体。采用两次分离操作。难溶性杂质的分离采用加热后过滤分离法方案，易溶性杂质（如硫酸钾、氯化钠等）的分离则采用重结晶分离法方案来完成。结晶法分离基于在同一温度下，溶液中所含物质到达饱和浓度的先后次序的不同，因为溶液中苯甲酸的量远大于其他杂质，并且其溶解度在某一温度远低于其他可溶性物质，降温后就先得到苯甲酸晶体，其它可溶性的杂质留在母液中，再通过过滤将它们分离出来。
[实验目标]
1. 通过“粗苯甲酸提纯”，学会熟练利用重结晶法从混合物中分离出某纯净物的方法，体会通过观察以及一些物理或化学方法区别混合物和纯净物。
2.熟悉溶解、加热、过滤和降温结晶等基本操作。
[实验用品]
烧杯、玻璃棒、量筒（20mL）、手套、漏斗、铁架台（带铁圈）、石棉网、酒精灯、托盘天平、砝码、药匙；
粗苯甲酸、蒸馏水、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液、稀硝酸。
[实验步骤]
1.溶解
用量筒量取50mL水倒入烧杯里。用托盘天平称量1g粗苯甲酸加入水中。把石棉网垫在铁架台的铁圈上，然后将烧杯置于石棉网上。用酒精灯给烧杯加热，边加热边用玻璃棒搅拌。用玻璃棒搅拌至水沸腾且苯甲酸全部溶解为止，观察此时溶液是否浑浊。
2.过滤除去不溶性杂质
（1）溶解完成之后立即开始过滤。戴上手套，按照化学实验基本操作所介绍的方法过滤。特别注意盛液体的烧杯要紧靠玻璃棒；玻璃棒的末端轻轻斜靠在有三层滤纸的一边；漏斗下端管口要紧靠接受液体的烧杯内壁；滤纸的边缘一定要低于漏斗的边缘；漏斗内的液面一定要低于滤纸的边缘。
（2）用少量沸腾的蒸馏水淋洗留在滤纸上的固体杂质2～3次，将洗涤液接受在刚才接受滤液的烧杯中。
3.降温结晶
将盛有滤液的烧杯静置于常温的环境之中。
4 .过滤回收食盐
（1）待滤液冷却至常温后，将烧杯中的固液混合物过滤分离。
（2）用少量常温的蒸馏水淋洗滤纸上的白色晶体2～3次。
（3）将滤纸上的白色晶体转移到干燥的滤纸上吸水晾晒使其干燥。
（4）仔细观察苯甲酸晶体的颜色和状态（有条件的同学可用放大镜观察食盐晶体的形状）。
（5）称量得到的苯甲酸晶体，计算粗苯甲酸提纯成精制苯甲酸的产率。
（6）取少量苯甲酸晶体于试管中，加水溶解，过滤。滴入过量Ba(NO3)2溶液，若产生白色沉淀，则晶体中仍含有少量K2SO4。反应完全后，过滤。加入稀硝酸酸化后，再滴入AgNO3溶液，若观察到白色沉淀，则晶体中仍含有少量NaCl。
[问题与讨论]
第二篇：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定
华南农业大学实验报告
专业班次 11农学一班 组别* *
题目 苯甲酸的提纯和测定
姓 名 **
日期
【实验目的】
1、 了解固体有机物的分离和提纯方法；
2、 掌握回流，重结晶，测熔点的操作。
【实验原理】
重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；
熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。
【实验步骤】
1、 将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，
2、 测定产率，
3、 测定苯甲酸的熔点：
去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,
4、 加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。
【实验数据记录】
苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%
熔点测定
【讨论】