实验  氯化钠的提纯                                               

实验  氯化钠的提纯

【实验目的】

1、掌握提纯NaCl的原理和方法。

2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。

3、了解Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等离子的定性鉴定。

【基本操作】

1、溶解、过滤、抽滤。

2、固体的干燥。

3、学习pH试纸的使用。

【实验原理】

粗盐中含Ca²⁺、Mg²⁺、K⁺、SO₄^2-杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用BaCl₂除去SO₄^2-，用Na₂CO₃除去Ca²⁺，Mg²⁺、Fe³⁺、K⁺在结晶后抽滤时除去。

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄↓

Ca²⁺ + CO₃^2- = CaCO₃↓

              Ba²⁺ + CO₃^2- = BaSO₄↓（多余的Ba²⁺）

2Mg²⁺ + 2OH^- + CO₃^2- = Mg₂(OH)₂CO₃↓     2Fe³⁺ + 3CO₃^2- + 3H₂O = 2Fe(OH)₃↓+ 3CO₂

 Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃↓

【实验步骤】

1、  称15g粗盐^×，加50ml水溶解（加热搅拌）。

称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。

2、除SO₄^2-

将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L^-1 BaCl₂溶液共(3-4ml)，继续加热5min。

3、检验SO₄^2-是否除尽

停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L^-1HCl，加几滴BaCl₂溶液，若无沉淀产生，示SO₄^2-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl₂至SO₄^2-沉淀完全。

4、除去Ca²⁺、Mg²⁺和过量Ba²⁺

将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na₂CO₃溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。

5、检验Ba²⁺是否除去

将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L^-1H₂SO₄，若无沉淀，示Ba²⁺已除净；否则，再补加Na₂CO₃至沉淀完全。

验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。

6、用HCl调酸度，除去CO₃^2-。

在滤液中滴加6mol.L^-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。

7、加热，蒸发，结晶

将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。

8 、烘干

将抽滤得到的NaCl晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计算产率。

9 、产品纯度的检验

称取粗盐和精盐各0.5g，分别用5ml蒸馏水溶解备用。

(1)SO₄^2-的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加2滴6mol.L^-1和3－4滴BaCl₂，观察有无白色BaSO₄沉淀。

(2)  Ca²⁺的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加几滴2mol.L^-1HAc酸化，分别滴加3－4滴饱和(NH₄)₂C₂O₄溶液，观察有无CaC₂O₄白色沉淀。

（3）Mg²⁺的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加4－5滴6mol.L^-1NaOH摇匀，各加3－4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg²⁺。

【实验结果】

1 产品外观：（1）粗盐 ＿；     （2）精盐 ＿ 

2 计算产率

【思考题】

1、 先加BaCl₂除去SO₄^2-后，多余的Ba²⁺可用Na₂CO₃除去，反之，Ba²⁺不能除去，若先加Na₂CO₃除去Ca²⁺ 、Mg²⁺后，除SO₄^2-，多加的Ba²⁺还得用Na₂CO₃除去，操作步骤多了一步。

2、不能，因为CaCl₂代替BaCl₂时，生成的CaSO₄溶解度大，SO₄^2-不能沉淀完全除去。

3、不能，用其它碳酸盐（如K₂CO₃）会引入杂质阳离子。

4、K⁺在最后抽滤时除去，用KCl溶解度大，不形成结晶，抽滤时进入母液而除去。

5、pH为3—4时，CO₃^2-已变为CO₂而除去，若为中性，则溶液中有NaHCO₃，会在蒸发、结晶时与NaCl一块析出。

第二篇：实验三 水、饱和氯化钠的点解

水、饱和氯化钠溶液的电解

燕紫娟

20##级化学3班 学号：41207155

一、实验目的

1.掌握演示电解水和饱和食盐水实验操作技能；

2.初步掌握这两个实验的讲解方法；

3.探索、设计电解水器的代用装置。

二、实验原理

1.水的电解： （电解液为5%的NaOH溶液）

阴极反应：2H⁺ + 2e^-     H₂   （检验：点燃，有爆鸣声）

阳极反应：4OH^- - 4e^-     2H₂O + O₂    （检验：带火星的木条复燃）

 

        总反应：2H₂O       2H₂   + O₂

2.饱和NaCl溶液的电解

  正接：阴极反应（Fe）：2H⁺ + 2e^-      H₂   （用无色酚酞试液检验）

                 阳极反应（C）： 2Cl^- - 2e^-     Cl₂ （用湿润的淀粉Kl试纸检验）

                               

总反应： 2NaCl + 2H₂O       2NaOH + H₂  + Cl₂

反接（不换液）：

阴极反应（C）：2H₂O + 2e^-    2OH^-  +  H₂  

阳极反应（Fe）: Fe – 2e     Fe²⁺  

 

总反应：Fe + H₂O       H₂   + Fe(OH)₂       (灰绿色沉淀)

反接（饱和NaCl溶液）：

阴极反应（C）：2H⁺ + 2e^- ＝   H₂  

                 阳极反应（Fe）: Fe – 2e      Fe²⁺  

 

                总反应：Fe + H₂O       H₂   + Fe(OH)₂

三、实验仪器及试剂

仪器：霍夫曼电解水器、直流低压电源、具支U形管、带刻度试管、

石墨电极、铁电极、导线、淀粉Kl试纸、火柴

    试剂：NaOH固体、饱和NaCl溶液、无色酚酞试液

四、实验内容

  1.水的电解

(1)使用霍夫曼电解水器电解水

       使用前，先用水检验霍夫曼电解水器如图1的气密性。方法是将上部的两个旋钮关闭，塞紧下面的塞子，从贮液器加入水，到一定高度时，在贮液器液面处做一标记，数分钟后看液面是否下降，若不下降则说明气密性良好，否则需要给旋钮涂抹凡士林，并检查塞子是否塞好。

配制5%的NaOH溶液约250mL，冷却至室温后，由贮液器加入5%的NaOH溶液到刻度管的最高刻度处，赶尽气泡后关闭旋钮，连接导线与低压直流电源。接通电源，调解电压为20V开始电解，约10min后，可以看到阴极产生的气体的体积约为阳极的2倍（电解水时，产生气体体积比和理论上的2:1不一致，主要由于以下几个方面的原因：①气体溶解度不同。20℃、1kPa时，O₂为31mL/L，H₂为18.2mL/L；②电极材料与O₂发生了反应；③电极上的其他副反应）。

    (2)检验电解出来的气体

       打开阴极旋钮，调节速度使液面缓慢上升（先排一会，将导气管内的空气排出，防止氢气中混有空气，发生爆炸），在阴极的尖嘴处点燃，若有爆鸣声，说明阴极生成的是H₂。

打开阳极旋钮，调节速度使液面缓慢上升，将带火星的木条放在阳极的小型漏斗内，发现木条复燃，说明阳极生成的是O₂。

 

图1 霍夫曼电解水器

 2.饱和NaCl溶液的电解

（1）正接

 如图2所示，向具支U形管中滴加饱和NaCl溶液至支管以下约2cm处，并从两管口各滴加2滴酚酞试液，装上铁阴极和石墨阳极（铁电极和石墨电极使用时，要想进行预处理，用砂纸打磨铁电极，除去铁锈），接通低压直流电源。可以看到电极附近有大量气泡产生。在阴极区，溶液变红，说明阴极区溶液呈碱性；在阳极区上方，用润湿的KI淀粉试纸试之，变蓝，说明在阳极区有Cl₂生成。

图2 电解NaCl水溶液装置

（2）不换液反接

不换溶液在上述实验的基础上反接阴极和阳极，发现在铁电极的一侧出现白色絮状沉淀，并且沉淀向下移动，在具支U型管底部慢慢变为灰绿色，这是因为Fe(OH)₂在向Fe(OH)₃转变。溶液中的氧化性物质渐渐将Fe(OH)₂氧化为Fe(OH)₃。（3）换液直接反接

按照上述方法，在具支U形管中加入新的饱和NaCl溶液，铁电极做阳极，石墨电极做阴极，电解时发现电极附近没有Fe(OH)₂絮状沉淀生成，看见铁电极附近溶液变黄，且黄色渐渐向下移动，在具支U形管底部生成灰绿色沉淀。该过程为：电解产生的Fe²⁺被向阴极移动与向阳极移动的OH^-反应，生成Fe(OH)₂，溶液中的氧化性物质会将Fe(OH)₂氧化成Fe(OH)₃，所以底部灰绿色沉淀逐渐转变为红褐色沉淀。

五、实验注意事项

1.用霍夫曼电解水器时，电解液为5%的H₂SO₄或5%的NaOH溶液。

2.电解完毕，一定要用水冲洗干净霍夫曼电解水器中残留的碱溶液，以免旋钮被卡住。最好在旋塞里衬张小纸片。

3.电解水时，加入的电解质并不参与电极反应，主要是为了增加导电性。浓度过低，达不到效果，以5%为宜。

4.在滴入酚酞之前，注意向具支U形管中滴加的饱和NaCl溶液是在支管以下约2cm处，如果太多，会给后续反应造成不必要的影响。

    5.电解NaCl过程中，在滴入酚酞的溶液表面有时会出现一层白色胶体，这是由于酚酞在饱和NaCl溶液中溶解度变小之故。

6.检验阳极产生的Cl₂时，不要直接手持淀粉KI试纸，以免与Cl₂直接接触，可以借助镊子或玻璃棒。检验时间不宜过长，否则会看到蓝色褪去，因为Cl₂可以和生成的I₂进一步反应。

7. 电解用饱和NaCl溶液在使用前一定要精制，这样可除去其中的Ca²⁺、Mg²⁺，以避免在阴极附近出现白色混浊现象。方法是：给盛有36g NaCl的烧杯中加入蒸馏水，边加热边搅拌，制成饱和溶液。待稍冷却，滴入2滴酚酞试液，再注入含有NaOH和Na₂CO₃各2g的混合溶液至碱性。静置数小时，待沉淀形成后过滤，将滤液加热至沸腾，稍冷后滴加盐酸至酚酞刚好变为无色为止。

8.电解水实验时注意调节直流电源电压的大小，记录电解水器中产生气体的速率变化，以每产生5mLH₂所用时间为例，记录数据如表1所示：

表1 直流电源电压大小与产生H₂的速率关系表

由表1可以看出，电解水实验中产生5mLH₂所用时间随直流电源电压的增大而减少，即产生5mLH₂的速率随直流电源电压的增大而加快。

 六、相关文献与重点文献综述

1引自期刊：王良民在《电解饱和食盐水的实验改进》中指出，在新课程苏教版化学一“氯气的生产原理”实验教学中，由于电解产生的氢气量少，导致用爆鸣实验来检验氢气很难成功，并且用淀粉KI试纸检验氯气的操作也不好进行。基于化学演示实验常见易得、操作简单、现象明显的原则，作者进行了如下改进：①用2B铅笔芯代替石墨电极。②阳极支管处增设干燥管。③采用吹肥皂泡的方法检验氢气。原装置如图3所示：

图3 原装置图

改进后的装置如图4所示：

图4 改进后的装置图

改进后的装置优点：采用2B铅笔芯代替石墨电极，减少电极的体积和表面积，可以有效减少石墨电极对氯气的吸附，同时可以减少石墨电极对观察黄绿色氯气的颜色的干扰。同时增加了电极长度，可以减小两极间的距离及电解质电阻，可以加速反应进行，提高电解效率；检验氯气在密闭条件下，可以有效减少氯气对环境的污染，更加环保、安全；用点燃肥皂泡的方法检验氢气，效果显著，操作安全方便，同时增加了趣味性。总之，改进后的装置简单合理，安全环保，操作方便。不足：电解时，铅笔芯发热，电解时间稍长，铅笔芯易断。

2.引自期刊：王赛萍在《化学非预设性课堂初探——学生实验“电解饱和食盐水”》中所报告的课堂改变以教为主的预设性策略，采用以学为主的非预设性策略进行教学。主要解决了学生在课堂上随机提出的以下问题：①用湿润碘化钾淀粉试纸检验时, 开始也看到蓝色，但是后来蓝色消失了。②发现变红的溶液后又褪为无色, 这是怎么回事？③不小心把电源和电极接反了而造成的奇怪的实验现象。同时作者还进行了课堂反思。

对文献的评价：非预设性课堂的教学设计往往在课堂教学中生成，随着教学活动的展开，教师、学生的思想和教学内容不断碰撞，创造性火花不断迸发，新的学习需求、方向不断产生，学生在这个过程中兴趣盎然，认识和体验不断加深，思考和感悟时有形成。在这样的课堂上，学生获得了多方面的满足和发展，教师的劳动也闪耀着创造的光辉，师生都能感觉到生命活力的涌动。教学中应该多加采纳这种教学方式。另外，我们可以在做实验时，预先考虑这些可能存在的实验现象，进行实验，并思考验证。这样对学生学习新知识能起到更好的效果。

3.引自期刊：柏书梅在《电解食盐水实验的创新设计》指出了苏教版电解饱和食盐水存在的几个弊端，并对该实验进行了两种方法的改进。

改进一：实验装置如图5所示：

图5 改进一的实验装置

改进二：实验装置如图6所示：

图6 改进二的实验装置

对改进实验的评价：改进装置一类似王良民所进行的改进，有异曲同工之妙；改进装置二采用J形管，固液易分离，使实验操作更加方便简单，产生的气体量可以得到控制，由于右端液柱的压力，排出的氢气气流量大，点燃效果明显。两个装置均是密封的，清洁环保。

八、参考文献

[1] 段玉峰.综合训练与设计［M］.20##年8月.北京 :科学出版社,20##年.230-233.

[2] 王良民. 电解饱和食盐水的实验改进[J]. 实验教学与仪器, 2007,(11):23.

[3] 王赛萍. 化学非预设性课堂初探——学生实验“电解饱和食盐水”[J]. 中学化学教学参考, 2008,(06):27-28.

[4] 柏书梅. 电解食盐水实验的创新设计[J]. 化学教与学, 2011,(10):86.