实验二 氯化钠的提纯

一．实验目的

1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。

2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。

3．学习Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-的定性检验方法。

二．预习提要

1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。

2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。

三．实验原理

1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。

2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+ 、K+和SO42-等）。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓（可能过量的Ba2+）

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。

CO32- + 2H+ = CO2↑+ H2O

H+ + OH- = H2O

K+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。

四．实验用品

仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯 药品：粗食盐，HCl（2 mol·L-1），NaOH（2 mol·L-1），BaCl2（l mol·L-1），Na2CO3（l mol·L-1）， (NH4)2C2O4（0.5 mol·L-1），镁试剂

材料：pH试纸，滤纸

五．实验内容

（一）粗食盐的提纯

1．粗食盐的溶解

在台秤上称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，加入30 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。

2．SO42-及不溶性杂质的除去

将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入l mol·L-1的BaCl2溶液（约2 mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。 若清液没有出现浑浊现象，说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去

在上述滤液中加入l mL 2 mol·L-1的NaOH溶液和3 mL 1 mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。

4．OH-、CO32-的除去

在滤液中逐滴加入2 mol·L-1 HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。

5．蒸发、浓缩、结晶

将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。

6．干燥

将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。

7．计算收率

在台秤上称量产品质量，计算收率。

（二）产品纯度的检验

称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。

1．SO42-的检验

在第一组的两种溶液中分别加入2滴l mol·L-1 BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。

2．Ca2+的检验

在第二组的两种溶液中各加入 2滴 0.5 mol·L-1的 (NH4)2C2O4 溶液，分别观察有无白色沉淀产生。

3．Mg2+的检验

在第三组两种溶液中，各加入2~3滴2 mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2~3滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。

通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。

六.问题与思考

1．中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶液，用其它酸是否可以？

2．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时，为什么先除去SO42-？

3．为什么在浓缩、结晶NaCl时，大多数的K+会留在母液中？

4．查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。

注意事项：

1. 为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。

2. 把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。

3. 浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。

4. 镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg2＋的存在。

重点掌握的操作技能：

1、 减压过滤

滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷孔全部盖没。

(2)

(3) 安装时布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。 过滤完毕，先拔掉吸滤瓶上橡皮管或先打开安全瓶通大气的活塞，再关泵。 (1)

2、pH试纸的使用

第二篇：氯化钠实验

实验十五 药用氯化钠的制备

实验目的：

（1）掌握药用氯化钠的制备原理和方法。

（2）练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作，学习减压过滤的方法。

（3）了解产品质量的检验方法。

实验原理：

医药用的氯化钠是以粗食盐为原料通过提纯制备的。粗食盐中除含有少量不溶性杂质外，还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42—和CO32+—等可溶性杂质。不溶性杂质可采用过滤的方法除去，可溶性杂质如Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42—可选用合适的试剂，如BaCl2、Na2CO3使生成难容化合物后过滤除去。有关方程式如下：

Ba2+ + SO42— = BaSO4?

Ca2+ + CO32+ = CaCO3

CO32+ = BaCO3 2+ + Ba

2Ca2+ + 2CO32+ + H2O = Mg2（OH）2CO3? + CO2? 2Fe3+ + 3CO32+ + 3H2O = 2Fe（OH）3 ?+ 3CO2? 过量的Na2CO3用HCl溶液中和后除去。少量的K+，由于KCl溶解度比NaCl溶解度大，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中被除去。

对产品杂质限度分析，是将产品配成溶液与各标准溶液进行比色

或比浊，以确定其杂质含量范围。

仪器药品：

仪器：烧杯（250mL），量筒（10mL、50mL），蒸发皿，漏斗，漏斗架，台秤，酒精灯，减压过滤装置。

药品：HCl（6mol/L、2mol/L、0.02mol/L），H2SO4(1mol/L)，NaOH(1mol/L、0.02mol/L)，NH3?H2O(6mol/L)，BaCl2(1mol/L)，Na2CO3(饱和)，(NH4)2C2O4(0.25mol/L)，Na2HPO4(0.1mol/L)，NH4Cl(0.1mol/L)，溴麝香草酚蓝指示剂，淀粉混合物，粗食盐。 实验内容：

（一）药用氯化钠的制备

（1） 在台秤上称取25.0g粗食盐，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热并不断搅拌使其溶解。继续加热至进沸腾。一边搅拌，一边逐滴加入1mol/L BaCl2 溶液至沉淀完全（为了检查是否沉淀完全，停止加热，待沉淀沉降后，在上层清夜中加入一滴BaCl2溶液，如果无浑浊，说明SO42— 已沉淀完全。如有浑浊，表面SO42— 尚未除尽，需继续滴加BaCl2 溶液直至沉淀完全为止，大约需4~5mL BaCl2 溶液）。继续小火加热5min，使沉淀颗粒大而易于过滤。稍冷，减压过滤，弃去沉淀。

（2）将滤液转至干净的250mL烧杯中，加热至近沸腾。一边搅拌，一边逐滴加入饱和Na2CO3 溶液至沉淀完全（检查方法同前）。再滴加少量1mol/L NaOH溶液将pH值调制11左右。继续加热至沸腾，稍冷，减压过滤，弃去沉淀。将滤液转入洁净的蒸发皿中。

（3）用2mol/L HCl将溶液的pH值调至3~4。用小火加热，蒸发浓缩至糊状粘液为止（注意不断搅拌），趁热减压过滤。

（4）将滤得的NaCl晶体转入洁净的蒸发皿中，加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解。如上进行蒸发浓缩，趁热减压过滤（尽量抽干）。晶体转入干燥蒸发皿中，小火烘干，冷却，称重，计算产率。

（二）产品质量检验

1. 溶液的澄清度 取产品2g，家10mL 蒸发水溶液，溶液应澄清。

2. 酸碱滴 取产品2.5g，加入25mL新鲜蒸馏水溶液。再加2滴溴麝香草酚蓝指示剂?，如显黄色，滴加0.02mol/L NaOH 溶液夜使其变为蓝色，消耗的NaOH溶液不得超过2滴；如显蓝色或绿色，滴加0.02mol/L HCl溶液使其变为黄色，消耗的HCl 溶液不得超过4滴。

3. 钡盐 取产品2.0g，加入10mL蒸馏水溶液，过滤，滤液分为两等分。一份加入1mL 1mol/L H2SO4 溶液，另一份加入1mL蒸馏水，静置20min，两液应同样澄清。

4. 钙盐 取产品1.0g,加5mL 蒸馏水溶解，再加入0.5mL 6mol/L NH3?H2O,摇匀。然后加入0.5mL 0.25mol/L （NH4）5min2C2O4 溶液，内不得发生浑浊。

思考题：

1. 本实验除去可溶性杂质时，为什么先加BaCl2,然后再加Na2CO3溶液？能否用其他可溶性碳酸盐代替Na2CO3？

2. 加盐酸酸化滤液的目地是什么？是否可用其他强酸调节pH值？为什么？

3. 除去SO42－离子时，为什么用BaCl2（有毒）而不用CaCl2 ?