氯化钠的提纯（实验教案）

实验内容： 实验一  氯化钠的提纯              学时：2学时              

一、主要教学要求

1、  了解提纯NaCl的原理和方法。

2、  学习称量、溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶及干燥等基本操作，掌握煤气灯的使用。

3、  定性地检查产品纯度。

二、教学的方法及教学手段

讲解，教师演示，巡回指导、学生独立实验。

三、教学重点

煤气灯使用，溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶及干燥等基本操作。

四、教学难点：

    煤气灯使用，减压过滤，蒸发浓缩。

五、实验原理

粗食盐中通常有K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、CO₃^2-等可溶性杂质的离子，还含有不溶性的杂质如泥沙。

不溶性的杂质可用过滤、溶解的方法除去。

可溶性的杂质要加入适当的化学试剂除去。

（1）加BaCl₂除SO₄^2—      Ba²⁺ + SO₄^2—= BaSO₄↓（白色）

（2）加NaOH、Na₂CO₃除Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺    2 Mg²⁺+2OH^—+ CO₃^2—=Mg₂(OH)₂CO₃↓（白色）

（3）加HCl除过量OH^—、CO₃^2—      OH^—+ H⁺ = H₂O     CO₃^2—+ 2 H⁺ = CO₂↑+ H₂O

（4）K⁺通过过滤留在母液中。

五、主要仪器与试剂

    参见教材85页。

六、操作步骤

1、粗食盐的提纯

  

七、实验结果

1. 产品纯度检验

(1) 产品外观：    ① 粗盐             ；② 精盐                。

(2) 产量             ，产率             。

(3) 产品纯度检验（粗盐和精盐各称1 g，分别溶于5 mL蒸馏水中，三等分，按表1-1进行检验）

表1-1  NaCl溶液纯度检验

八、实验操作要点

1. 称量：台秤的使用

调零、砝码、读数、精度、称量。

2. 煤气灯使用

演示煤气灯燃烧的三种情况。

3. 减压过滤：

演示减压过滤的基本流程。

（1）布氏漏斗，吸滤瓶，安全瓶，水泵，必须按要求连接紧密不漏气，布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。

（2）滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须覆盖全部小孔，滤纸不能太大，否则易透滤。

（3）要用母液全部转移晶体，并用洁净的玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除去。

（4）停止吸滤，用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次，将晶体洗涤干净，减压吸干。

4. 蒸发：蒸发皿的使用，蒸发注意事项。

5. 登记产率

根据学生的产率、实验报告、实验表现，给予学生成绩。

第二篇：实验一 氯化钠的提纯

实验一 氯化钠的提纯

一、目的要求

1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。

2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。

4 、了解等离子的定性鉴定。

二、实验原理

化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐中含有等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液中加入溶液，除去：

然后在溶液中加入溶液，除去和过量的

过量的溶液用盐酸中和。粗食盐中的与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于的溶解度比的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，结晶出来，仍留在母液中。

三、仪器与试剂

仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等

试剂：,, , , ,（饱和）,（饱和）,镁试剂和粗食盐等。

四、基本操作（补充内容）

1．固体溶解

2．固液分离

（1）倾析法

（2）过滤法

A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤

B减压过滤

C热过滤

（3）离心分离法

3．蒸发（浓缩）

4．结晶（重结晶）

五、实验步骤

一、粗食盐的提纯

1、粗食盐的溶解

称取8.0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。

2、除去

加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明已完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加溶液，直到上层清液在加入一滴后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。

3、除去和过量的等阳离子

将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和溶液，直至不再产生沉淀为止。再多加2滴溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和溶液，如果出现混浊，表示等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入溶液直至除尽为止。减压过滤，保留滤液。

4、除去过量的

在滤液中滴加入，中和到溶液的约为2-3（用试纸检查）。并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。

5、浓缩和结晶

将溶液倒入蒸发皿中，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出，一直浓缩到有大量晶体出现，但切不可将溶液蒸发至干。冷却，吸滤。然后用少量水洗涤晶体，抽干。

6、称出产品的质量，并计算产量。

实验结果

产品外观：                 产品质量(g)：              产率（%）：  

二、产品纯度的检验

取产品和原料各1克，分别溶于5蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。

（1）：各取溶液1于试管中，分别加入溶液2滴和

溶液2滴。比较两溶液中沉淀产生的情况。

（2）：各取溶液1，加使呈酸性，再分别加入饱和溶液3-4滴，若有白色沉淀产生，表示有存在。比较两溶液中沉淀产生的情况。

（3）：各取溶液1，加溶液5滴，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，再加镁试剂Ⅰ2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有存在。比较两溶液的颜色（在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）。

六、思考题

1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？

2 、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？

3、在除去时，为什么先加溶液除，后加溶液除？如果把顺序颠倒一下，先加溶液除，后加溶液除，是否可行？

4、为什么用毒性很大的而不用无毒性的来除？

5、在除去等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替？

6、加盐酸除时，为什么要把溶液的调到2-3？调至恰为中性好不好？

七、补充说明：

1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验的存在。

2、检验时，加的目的：镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰。

八、注意事项

1．常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K⁺（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母液中）。