氯化钠的提纯
一、 实验目的
1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①
2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析② 。
二、 实验原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－ 、 Ca2＋ 、Mg2＋ 和K＋ 等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－ 反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋ 、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋ ，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－ ，有关化学反应式如下： Ba2＋ ＋SO42－ ==BaSO4↓ Ca2＋ ＋CO32－ ==CaCO3↓ 2Mg2＋ ＋2OH－ ＋CO32－ ==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－ ＋2H＋ ==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋ ，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、 实验步骤
1溶盐
用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2化学处理
(1)除去SO42－ 将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入
0.5 mol·L－1 BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－ 都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋ ，要浪费试剂和时间，因此，需
要进行中间控制检验，其方法如下： 取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－ 已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－ 沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。 常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2＋ 、Mg2＋ 、Ba2＋ 将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边
逐滴加入0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋ 、Mg2＋ 、Ba2＋ 便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋ 已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。
(3)除去多余的CO32－ 往滤液中滴加2 mol·L－1 盐酸，搅匀，使溶液的pH＝
3～4，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO32－ 转化为CO2逸出。
（4）.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，
直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
（5）.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可
将溶液蒸发至干。
（6）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网
上用小火加热干燥。
（7）称出产品的质量，并计算产量百分率。 思考题： 1．加入20mL水溶解5g食
盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？ 2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？ 3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4．在检验BaSO42?时，为什么要加入盐酸溶液？ 5．在粗食盐的提纯中,（1）（2）两步，能否合并过滤？
第二篇：氯化钠的提纯
氯化钠的提纯
一、目的要求
1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法 ①
2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。 3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析。 ②
二、原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO4、 Ca、Mg和K等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO4反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca、 2－2＋2＋2＋＋2－
Mg及没有转变为硫酸钡的Ba，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO3，有关化学反应式如下： 2－2＋2＋
Ba＋SO4==BaSO4↓ 2＋2－
Ca＋CO3==CaCO3↓ 2＋2－
2Mg＋2OH＋CO3==Mg2(OH)2CO3↓ 2＋－2－
CO3＋2H==CO2↑＋H2O 2－＋
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1溶盐 ＋
用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2化学处理
(1)除去SO4 2－
将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5 mol·LBaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO4都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO4已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO4沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca、Mg、Ba 2＋2＋2＋2－2－2＋2－－1
将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol·LNa2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca、Mg、Ba便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。 2＋2＋2＋－1
确证Ca、Mg、Ba已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。
(3)除去多余的CO3 2－2＋2＋2＋
往滤液中滴加2 mol·L盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO3转化为CO2逸出。 2－－1
（4）.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
（5）.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。
（6）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。
（7）称出产品的质量，并计算产量百分率。
思考题：
1．加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？
2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？
3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
4．在检验BaSO42?时，为什么要加入盐酸溶液？
5．在粗食盐的提纯中,（1）（2）两步，能否合并过滤？