普通化学实验--氯化钠的提纯

时间:2024.4.13

普通化学实验要求:

实验前必须进行预习:

① 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。

② 明确本实验的目的和内容提要。

③ 掌握本实验的预备知识和实验关键。

④ 了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。

⑤ 写好简明扼要的预习报告后,方能进行实验,若发现预习不够充分,应停止实验,要求熟悉实验内容后再进行实验。

⑥ 预习报告必须书写在专用的的实验记录本上,内容包括:

一、实验目的

二、实验原理

三、实验关键

四、实验步骤(采用流程示意图简单明了地表示)

五、实验数据记录和数据处理(采用表格形式表示,在表格的左下端注明计算公式以及 采用的其他数据)。

六、思考题(必须做出解答)

2. 对实验的要求

① 认真操作,细心观察,如实记录,不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须记录在实验记录本上(附在预习报告后面),不得将数据记录在纸片上或其他地方,不得伪造和涂改原始数据。

② 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”,要遵守实验制度,养成良好的科学实验习惯,实验中保持肃静,遵守规则,注意安全,整洁节约。

③ 实验过程中应勤于思考,仔细分析,力争自己解决问题,遇到难以解决疑难问题时,可请教师指点。

④ 设计新实验和做规定以外的实验时,应先经指导教师允许。

⑤ 实验过程药品用完后要及时放回原处。

⑥ 随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上,应放在实验台下面的抽屉里。 ⑦ 实验室内不准吃东西喝水,不允许拍照。

⑧ 实验完毕后,将公用仪器放回原来的位置,擦净桌面,填好实验记录卡,并交给指导老师。最后由值日生负责打扫卫生,装去离子水,清理水池废物,倒垃圾。

⑨ 实验不得迟到、缺课。迟到5分钟取消此次实验资格,因病或重大事情不能上实验

课的,必须事先以书面形式向老师请假,不得以口头形式让别人通知老师。以后与指导教师联系再补做所缺实验。因故不能按时上课、请其他人代做实验者,一经查出,取消本年度实验资格。

⑩ 实验完成后,征得实验老师同意方可离开实验室,不得私自离开,否则本次实验成

绩记为不及格。

3. 对实验报告的要求

实验结束后,应严格地根据实验记录数据进行处理和计算,作出相应的结论,并对实验中的问题进行讨论,独立完成实验报告,及时交给指导教师审阅。

书写报告应字迹端正,简单扼要,整齐清洁。实验报告写得潦草者,应重写;实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的,实验成绩记为“0”分。

实验报告包括六部分内容:

一、实验目的

二、实验原理

三、实验仪器、试剂(主要)

四、实验步骤和实验现象

按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。

五、实验数据处理和结果讨论

实验数据处理采用表格形式表示,表格中的物理量均采用无量纲量,在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。

结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价,并解释所观察到的实验现象。

六、实验体会和建议

针对本实验中遇到的疑难问题,提出自己的见解和收获,也可对实验方法和实验内容提出自己的见解,对训练创新思维和创新能力有何帮助。

上课教师:C206 李桂芝 159xxxxxxxx

C211 孙越 131xxxxxxxx

C207 高娜 137xxxxxxxx

有特殊原因不能按期进行实验的同学请至少提前4天与上课老师联系,以方便老师安排补做时间。

氯化钠的提纯

实验目的

1.掌握提纯NaCl的原理和方法。

2.学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。

实验原理

化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的,粗食盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使Ca2+、Mg2+、

SO4等离子生成难溶盐沉淀而除去,一般先在食盐溶液中加BaCl2溶液,除去SO4离子:

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

然后再在溶液中加Na2CO3溶液,除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+:

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

Ba2+ + CO32- = BaCO3↓

2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓

过量的Na2CO3溶液用HCl中和,粗食盐中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,而且粗食盐中含量少,所以在蒸发和浓缩食盐溶液时,NaCl先结晶出来,而KCl仍留在溶液中。

常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠,必须和漏斗的角度相符,使它紧贴漏斗壁,并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口5毫米左右,漏斗内液面又要略低于滤纸边缘,以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时,盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠,液体沿玻棒流进过滤器;玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠;漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠;使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。

过滤时,置漏斗于漏斗架上,漏斗颈与接收容器紧靠,用玻璃棒贴近三层滤纸一边,a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液,一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3,以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后,在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤,静置沉淀,再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左2-2-

手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方,烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上,玻璃棒的下端向着滤纸的三层处,用洗瓶吹出洗液,冲洗烧杯内壁,沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部转移到滤纸上以后,仍需在滤纸上洗涤沉淀,以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始,用洗瓶吹出的水流,按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意,切勿使洗涤液突然冲在沉淀上

注意:1.为了提高洗涤效率,每次使用少量洗涤液,洗后尽量沥干,多洗几次,通常称为“少量多次”的原则。

2.沉淀洗涤至最后,用干净的试管接取几滴滤液,选择灵敏的定性反应来检验共存离子,判断洗涤是否完成,这样容易溅失。

器材和药品

1.器材

电磁加热搅拌器,循环水泵,抽滤瓶,布氏漏斗,普通漏斗,烧杯,蒸发皿,台秤,滤纸,pH试纸。

2.药品

NaCl(粗)。

实验方法

一、NaCl的提纯

1.粗盐溶解

称取5g粗食盐于50mL烧杯中,加入20mL水,用电磁加热搅拌器(或酒精灯)加热搅拌使其溶解。

2.除SO42-

加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol〃L-1 BaCl2溶液约3~4mL,继续加热5min,

使沉淀颗粒长大易于沉降。

3.检查SO42-是否除尽

将电磁搅拌器(或酒精灯)移开,待沉降后取少量上清液加几滴6mol〃L-1 HCl,再加几滴1mol〃L-1 BaCl2溶液,如有混浊,表示SO42-尚未除尽,需再加BaCl2溶液直至完全除尽SO42-。

4.除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+

将上面溶液加热至沸,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液,至滴入Na2CO3溶液不

生成沉淀为止,再多加0.5mL Na2CO3溶液,静置。

5.检查Ba2+是否除尽

用滴管取上清液放在试管中,再加几滴3mol〃L-1 H2SO4,如有混浊现象,则

表示Ba2+未除尽,继续加Na2CO3溶液,直至除尽为止。常压过滤,弃去沉淀。

6.用HCl调整酸度除去CO32-

往溶液中滴加6mol〃L-1HCl,加热搅拌,中和到溶液呈微酸性(pH=3~4左右)。

7.浓缩与结晶

在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2:1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。

然后转移到蒸发皿中小火烘干(除去何物?),冷却产品待检验。

二、产品纯度的检验

取粗食盐和提纯后的产品NaCl各0.5g,分别溶于约5mL蒸馏水中,然后用下列方法对离子进行定性检验并比较二者的纯度。

1.硫酸根离子的检验

在两支试管中分别加入上述粗、纯NaCl溶液约1mL,分别加入2滴

6mol〃L-1HCl和3~4滴0.2mol〃L-1 BaCl2溶液,观察其现象。

2.钙离子的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,加2mol〃L-1HAc使呈酸性,再分别加入3~4滴饱和草酸铵溶液,观察现象。

3.镁离子的检验

在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,先各加入约4~5滴

6mol〃L-1NaOH,摇匀,再分别加3~4滴镁试剂溶液,溶液有蓝色絮状沉淀时,表示有镁离子存在。反之,若溶液仍为紫色,表示无镁离子存在。

三、实验结果

1. 产品外观:(1)粗盐:________(2)精盐:_________。

2. 产品质量:________g, 产率________。


第二篇:化学实验报告-氯化钠提纯


化学实验报告-氯化钠提纯



实验目的

1.通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的方法;

2.练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。

实验原理

粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。

不溶性杂质,可用溶解和过滤的方法除去。

可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去:

Ba2++SO42- = BaSO4

将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:

Mg2++2OH- = Mg(OH)2

Ca2++CO32- = CaCO3

Ba2++ CO32- = BaCO3

食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀,并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。
 
 
 
  过程步骤

一、粗食盐的提纯

1.在台秤上,称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解。至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象,如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2溶液,直到上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热五分钟,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗过滤。

2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤。

3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。

4.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。

5.冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。

6.称出产品的质量,并计算产量百分率。

二、产品纯度的检验:取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。

1.SO42-的检验:在第一组溶液中,分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。

2.Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5mol·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。

3.Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。

镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。

 分析思考                                 

1.怎样除去粗食盐中的杂质Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等离子?

2.怎样除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH、Na2CO3?

3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?

4.怎样检验提纯?

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