实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的：

1、学习碱式滴定管的使用；

2、掌握滴定操作并学会正确判断终点；

3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。

二、实验原理：

思考：

1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？

2.如何配制氢氧化钠标准溶液？

3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？

1）邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：KHC₈H₄O₄+NaOH=KNaC₈H₄O₄+H₂O

2）草酸，反应式为： H₂C₂O₄+2NaOH=Na₂C₂O₄+2H₂O

指示剂：酚酞(pH值为突跃范围为7.7～10)

3) 已知准确浓度的HCl，计量点时溶液呈中性，突跃范围：4～10，MO、MR

三、实验步骤

1、0.1 mol?L^-1 NaOH溶液的配制：

用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO₂的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

 讨论：怎样称量氢氧化钠固体？

（1）NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行，不能在称量纸上称。

（2）NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。

思考：如何配制不含CO₃^2-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO₂蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％, Na₂CO₃基本不溶）待Na₂CO₃下沉后,取上层清液用不含CO₂的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)₂或BaCI₂,取上层清液用不含CO₂的蒸馏水稀释.

2、0.1 mol?L^-1 NaOH 溶液的标定(平行三份)：

→→→→→→→→→→。

四、注意事项：

1、KHC₈H₄O₄溶解较慢，要溶解完全后，才能滴定。

2、近终点要慢滴多摇，要求加半滴到微红色并保持半分钟不褪色

基本操作：碱式滴定管的使用

3、体积读数要读至小数点后两位

仔细看录像中的以下内容：

（1）碱管下端乳胶管和玻璃珠部分的配合，如何洗涤。

（2）如何检查乳胶管内有否气泡。

（3）乳胶管内和未端玻璃管内气泡的排除。

（4）在滴定过程中，如何避免末端带入气泡？

（5）如何挤压玻璃珠，以及挤压的部位。

五、数据处理

NaOH溶液的标定   

六、思考题

1、称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?

答：称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH；称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平，因为需要准确称量, 且称样量小。

2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：不能，因浓HCI易挥发,浓度不确定； NaOH易吸收空气中的CO₂和水分。

3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

答：(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释；

(2) 不能，相当于多加了滴定剂，在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。  

4、HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答：因为用HCINaOH    指示剂：甲基橙  黄橙  

突跃范围PH=4..3-9.7           PH=4.4   4.0

摇动锥形瓶中的NaOH时, CO₂影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除         CO₂的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。

用NaOH HCI, CO₂影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚酞由无色红色，易观察；而甲基橙，由红色黄色，难观察。

5、溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量，因此加入的水不需要非常准确，所以可以用量筒量取。

第二篇：实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定

氢氧化钠标准溶液的标定

及盐酸溶液浓度的测定

一、实验目的

1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。

2．正确掌握容量仪器的使用方法。

3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。

二、实验原理

氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。

三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。

试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。

四、实验步骤

1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备：

称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。

2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定：

用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。

3．盐酸浓度的测定：

精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持

30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。

五、数据处理

氢氧化钠标准溶液的标定

盐酸溶液的浓度