第二篇：H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
姓名：杨力生 班级：化学生物学2012级1班 学号：20122994 摘 要：本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH，然后运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH，通过pH可求得H2SO4和混合酸中两种酸的各自含量。
关键词：磷酸混合；酸硫酸；电位滴定；pH
Abstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V curves and (△ pH / △ V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .
Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH
电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。其中电位滴定法是利用滴定分析化学中化学计量点附近的突跃（如酸碱滴定中pH 的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM的突跃、氧化还原中电位的突跃），以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的浓度或含量。电位滴定法优于通常的化学滴定分析，它不仅可用于一般化学滴定分析的场合，而且还可用于有色或浑浊试液的滴定，以及找不到合适指示剂的各种滴定，此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。 H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。确定混合酸的滴定终点可用指示剂法（最好是采用混合指示剂），也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，同试液组成工作电池： Ag，AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜| H2SO4,H3PO4（试液）‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH-V曲线或（ΔpH/ΔV）-V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出Δ2pH/ΔV2 =0时，相应的NaOH标准溶液体积，即得出滴定终点。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组分的含量。
用电位滴定法测量硫磷混合酸，随着NaOH滴定剂的加入，H2SO4可全部被中和，在化学计量点附近，产生pH的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH的突跃产
生，因此根据滴定过程中pH的变化情况，可以确定滴定终点，从而求出硫酸与磷酸的浓度。
滴定终点可通过绘制电位滴定曲线来确定，即
（或
（或
）一次微商曲线和
）二次微商曲线；但用作图法手续较烦且不准确，因此常用二次微商
计算法计算滴定终点（内插法）。 1.实验部分 1.1.仪器和试剂
酸度计，复合电极，100mL容量瓶,吸量管，10mL微量滴定管 1.000mol/L草酸标准液，0.1mol/LNaOH标准溶液，硫磷混酸溶液 1.2实验方法
1.2.1NaOH溶液浓度的标定
准确移取草酸标准溶液10.0mL于100mL烧杯中，加水定容，取5mL于烧杯中，加水至30mL，将待标定的NaOH标准溶液装入滴定管中，调整液面于零点；开动搅拌器，滴加NaOH标准溶液、读pH（电位）值，每次1mL，初步判断突跃点的体积范围；重复上述操作，加液至近突跃体积处，再以每次0.1mL的间隔读取pH（电位）－体积关系。以插值法求终点，计算NaOH标准溶液浓度。 1.2.2混合酸的测定
准确移取混酸10.0mL于100mL烧杯中，加水定容，取5mL于烧杯中，加水至30mL； 仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤，但要获取两个突跃点的体积范围；在超过第一终点后，再加液至近第二突跃体积处，再测出第二突跃点附近的pH（电位）－体积关系；
以插值法求终点，计算混酸中各组分的浓度。
2.结果与讨论
2.1.NaOH溶液浓度的标定 2.1.1.实验数据及计算
2.1.2.作图
2.1.3.计算NaOH溶液的浓度
根据内插法计算NaOH标准溶液用量=1.12+[128.58/（128.58+26.30）]×（1.22-1.12）=1.20mL,则NaOH标准溶液浓度C=0.4464mol/L。 2.2．混酸测定 2.2.1．实验数据及计算
2.2.2．作图
2.2.3．计算混酸中SO3和P2O5的含量
根据内插法计算两突跃点NaOH标准溶液用量V1=3.1+[6.22/（6.22+65.6）]×（3.2-3.1）=3.11mL ，V2=4.4+[8/（8+24）]×(4.5-4.4）=4.43mL ；所以P2O5的含量为：{[（0.00443-0.00311）×0.4464 ×10×141.95] /2}/0.010=41.82 g/L，SO3含量为：{[(0.00311-0.00132)×0.4464×10×80.06] /2}/0.010=31.97 g/L
参考文献
[1] 苏克曼, 张济新. 仪器分析实验[M]. 高等教育出版社, 2005, 75-78
[2] 王冬梅.分析化学实验[M].武汉：华中科技大学出版社，2007. 致谢：衷心感谢吴明君老师的指导！