实验六 EDTA标准溶液的配制和浓度标定
教学安排
一．请预先认真预习实验5—1的内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。
二．本实验的目的要求
1．了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。
2．掌握常用的标定EDTA方法
3．本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。
三.实验内容
（一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制
1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定溶的操作。
2. EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。
（二）标定操作
1．以铬黑T为指示剂，CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。
2. 教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影响？
3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？
4. 注意滴定速度不宜过快，平行 滴定三份。
5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。
第二篇：EDTA标准溶液的配制与的标定
分析化学实验教学指导
EDTA标准溶液的配制与的标定
一、 实验目的
1、 了解EDTA标液的配制和标定原理；
2、 掌握常用的标定EDTA的方法。
二、 实验原理
1、 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。
2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋ In ←→ MIn
颜色甲 颜色乙
滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：
MIn ＋ Y ←→ MY ＋In
颜色乙 颜色甲
指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：
铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg，Zn，Cd，Pb，Hg，In，
二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn
K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。 2+2+2+2+2+2+3+
分析化学实验教学指导
三、 实验步骤
1、标准溶液和EDTA溶液的配制
（1）、Ca2+标准溶液
差减法称取计算量的CaCO3于150ml小烧杯中→溶解（少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处滴加HCl至CaCO3完全溶解→冷却→定量转移至250ml容量瓶中→定容→计算Ca的浓度。
（2）、EDTA溶液的配制
天平称取计算量的EDTA二钠盐于200ml烧杯中→温热溶解→冷却。 2+
2、EDTA的标定
用CaCO3为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA
移液管准确平行移取25.00ml Ca2+标准溶液三份于锥形瓶中→加一滴甲基红，用氨水中和至红变黄→加10mlNH3－NH4Cl缓冲溶液调节pH值→加入K－B指示剂→用EDTA滴定至蓝色→计算EDTA浓度。
四、 思考题
1、 为什么要使用两种指示剂分别标定？
答案要点：因为络合滴定中，EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，如Ca2+，Mg要在碱性范围内，而Zn，Ni，Cu等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂，从而在标定EDTA时，使用相应的指示剂，可以消除基底效应，减小误差。
2、 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红，为什么？
答案要点：不能用酚酞取代甲基红，氨水中和盐酸，产物NH4Cl是强酸弱碱盐，呈弱酸性，而酚酞是碱性指示剂，故不能用酚酞作指示剂，而甲基红的变色范围是4.4-6.2，可以用来做指示剂。
3、 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答案要点：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，2+2+2+2+
分析化学实验教学指导
使之发生置换反应，置换出Mg：
MgY+Ca2+ == CaY+Mg2+，
置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：Mg2+＋EBT＝Mg－EBT（红色）
但EDTA与Ca的络合能力比Mg强，滴定时，EDTA先与Ca络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg－EBT中的Mg2+，形成MgY，
Y＋Mg－EBT＝MgY+EBT (蓝色)
游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。
4、 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ 答案要点：在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：
M＋H2Y＝MY＋2H＋
因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。
2+2+2+2+