EDTA标准溶液的配制与标定

实验目的: 1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法.

2.学会判断配位(络合)滴定的终点.

3.了解缓冲溶液的应用.

4.进一步练习移液管的使用.

实验原理:

CaCO3作为基准物,用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液,用K-B指示剂指示滴定终点。在氨性缓冲溶液中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。

滴定前 Ca2+ + In = CaIn

纯蓝色 酒红色

滴定开始

至终点前 Ca2+ + Y = CaY

终点时 CaIn + Y = CaY + In

酒红色 纯蓝色 用仪器材料:

一 . 仪器 常用滴定分析玻璃仪器

二 . 试剂 1. EDTA(Na2H2Y.2H2O, S, AR) Mr = 372.24

2. CaCO3(S,AR) Mr = 100.09

3. 氨性缓冲溶液(PH=10.0)

4. 1:1HCl(V:V)

5. K-B指示剂

实验步骤:

1. 0.01mol/L EDTA溶液的配制：称取1.8-2.0g EDTA溶解于500ml H2O中。

2. 0.01mol/L CaCO3标准溶液的配制：准确称量0.26-0.30g CaCO3，置于50 ml烧杯中，慢慢滴加 1:1 HCl 5ml使CaCO3完全溶解，定量转移到 250.0ml容量瓶中，三次洗涤烧杯的水都要转入，最后定容到250.0ml。

3. EDTA溶液浓度的标定：准确量取25.00 ml钙标准溶液于锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液，再加入3滴 K-B指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜色由紫红色恰变为蓝绿色。

4. 至少平行测定三次，至相对平均偏差小于0.2%为止。

工业用水的总硬度的测定

实验目的：1.了解水的硬度测定方法和常用的硬度表示方法

2.掌握络合滴定的基本原理、方法和计算

3.掌握络合滴定指示剂的使用条件和变化

实验原理：

在与标定EDTA标准溶液相同的实验条件下,用已知准确浓度的EDTA溶液滴定水样,计算水样中Ca2+ Mg2+的含量 仪器材料：

同EDTA溶液的配制和标定

实验步骤

水样中Ca2+ Mg2+总量的测定：移取25.00ml（精确）人工水样于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀释水样25.00ml，加5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，再加3D K-B混合指示剂，用EDTA溶液(装在酸式滴定管中)滴定，滴定至溶液颜色由紫红色恰变为蓝绿色。至少平行测定三次，至相对平均偏差小于0.2%为止。

第二篇：EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定

1 实验目的

1.1 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

1.2 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

1.3 熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化。

2 实验原理

2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L，可配成0.3mol·L以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：

CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑

然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：

H3Ind═2H++HInd2-

在pH≥12溶液中，HInd与Ca离子形成比较稳定的络离子，反应如下：

HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+ 2-2+-1-1

纯蓝色 酒红色

所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：

CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O

由于CaY离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙，若Mg2+离子共存（在调节溶液酸度为pH≥12时，Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入少量Mg2+离子溶液。

EDTA若用于测定Pb、Bi离子，则宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5～6的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn离子形成更稳定的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色。

络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe、Al、Cu、Ca、Mg等杂质离子。

3 器皿和试剂

酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（1:1），镁溶液（溶解1克MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL），NaOH溶液（10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（0.2%水溶液）

4 实验步骤

4.1 0.02mol·LEDTA溶液的配制：

在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300～400mL温水中，稀释至1升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。 -13+3+2+2+2+2+2+2+3+2-

4.2 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

4.2.1 0.02mol·L-1钙标准溶液的配制：

置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110?C干燥2小时，冷却后，准确称取0.2～0.25g碳酸钙于250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

4.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液：

用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，10mL10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。

4.3 以ZnO为基准物标定EDTA溶液

4.3.1 锌标准溶液的配制：

准确称取在800?C～1000?C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5～0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加

-1入6mol·LHCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人。

4.3.2 用锌标准溶液标定EDTA溶液：

移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点。

5 思考题

5.1 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？

5.2 以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？

5.3 以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？