Harbin Engineering University
无机化学实验报告
（设计）
实验题目:
姓 名: 班 级:
学 号: 实验台号:
实验时间: 年 月 日 时 分至 时 分
化学实验教学中心
20##年3月
《无机化学实验》要求
一、 课前要认真预习实验内容并写好预习报告，进实验室之前要带好实验报告册和记录用笔等。预习报告没写、预习内容不对或预习报告不合格者不允许做实验。
二、 上课应提前10分钟进入实验室，进入实验室时，必须用学生卡进行刷卡签到，穿好实验服后按学号顺序到相应台号的实验台入座，每次实验座位固定。不许迟到，如果不按时到课，按缺课处理。
三、 进入实验室要遵守实验室的各项规章制度。不准喧哗打闹、接打手机、随意更换座位；在老师还没讲解之前不要随便摆弄实验物品或调换他组的实验物品。不准乱丢纸屑、废物，不说与实验无关的话，不做与实验无关的事。
四、 认真听讲，仔细观察老师演示，进一步明确实验目的、操作要点及注意事项。进一步了解仪器装置的构造、原理、化学药品的性能。
五、 实验时，应根据实验所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作、认真观察，并当场做详细的实验记录，不得抄袭或事后涂改实验记录。抄袭或篡改实验记录视为作弊，作弊为零分处理。按时完成实验。
六、 实验过程中应该保持肃静，严格遵守实验守则。自觉养成良好的实验习惯，始终保持实验桌面布局合理、环境整洁。随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞下水道。
七、 实验中的公用仪器必须在规定的地方使用，不要拿到自己的桌面上使用。
八、 实验结束后要把实验物品复原。将所用实验仪器整理好，摆放整齐；对于玻璃仪器要洗净放好，每组同学必须把自己的实验台面打扫干净。预习报告及实验记录须经上课老师检查签字后方可离开实验室。
九、 每次实验由班长安排4位（特殊情况可增加人员）值日生，值日生职责：
1、 监督每组同学实验台面的卫生情况，打扫实验室。
2、关闭水、电和窗户，待老师检查后才能离开实验室。
十、 爱护公共财产，节约水电、器材和药品，如因不守纪律、违章操作，损坏仪器设备，浪费器材或药品，要按价赔偿。
十一、 实验报告要字迹工整，图表规范，实验项目填写详实，书面整洁，注意要把上课时间和实验台号写在实验报告的封面上。独立完成实验报告，如果发现实验报告雷同者该实验成绩为0分。实验报告应在做完实验后的一周内，按班级统一交给实验指导教师，逾期按没交处理。
十二、 无辜缺席实验，此实验作为零分处理。不管任何理由，实验课程结束后有3个实验没做或0分，期末实验总成绩为不及格。
预 习 报 告
一、实验目的:
二、设计方案:
1、设计方案:
所需物品:
2、设计方案:
所需物品:
3、设计方案:
所需物品:
三、实验记录（自行设计表格）:
指导教师签章: 20##年 月 日
实 验 报 告
五、实验内容及结论:（此表仅为参考，根据需要可另行设计表格）
1、
结论:
2、
结论:
3、
结论:
4、
结论:
六、问题讨论:
七、思考题:
第二篇：无机化学综合设计实验2
无机化学综合设计实验Ⅱ
海带中提取碘
2008 年6月 14日
海带中提取碘
摘要海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意义。海带碘含量多数在 0.5 %左右，理论值很低，考虑到单质碘容易升华，但实验过程会有一定的损失；也可用萃取法，然后再减压蒸馏，但碘易随有机容剂一起挥发，可能得不到碘。因此可用两种方法做本实验。还有氧化剂的选择，为防止用K2Cr2O7、H2O2、Cl2等强氧化剂把I2继续氧化而使产率降低上，我们选择了氧化性相对较弱的NaNO2，使I-只氧化到I2这一步反应。取食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。用电炉灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全烧成炭黑色灰后，停止加热，自然冷却。将海带灰倒在烧杯中，依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮，每次熬煮后，倾泻出上层清夜，抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起，再浓缩。 用盐酸酸化使PH〈1，滴加NaNO2饱和溶液，盖上表面皿，小火加热（或先用CCl萃取，再减压蒸馏）。通过比较实验得到碘
关键词：碘 升华 减压蒸馏 氧化剂
ABSTRACT
Kelp in the iodine content in the determination of both to human life or the composition of kelp is a more important significance. Most of the content of iodine in kelp about 0.5 percent, the theoretical value is very low, taking into account the single distillation of iodine easy, but the experiment will be a loss, can also be used extraction method, and then vacuum distillation, but the iodine-agent together with the capacity of volatile organic , May not be iodine. Therefore can be used two ways to do this experiment. Oxidants have the choice, to prevent the use K2Cr2O7, H2O2, Cl2-oxidants such as the I2 continue to reduce the yield, we selected the oxidation of the relatively weak NaNO2, the only I-oxidation reactions to the I2 this step. From eating dry kelp, used brushes to dry kelp Brush net Surface fixtures, will not wash. Jiansui will kelp, used alcohol wetting Add to porcelain crucible in the crucible placed on the mud 1.30. Burning furnace with containing seaweed the crucible, to kelp completely black ash after burning charcoal, stop heating and natural cooling. Ash fell on the kelp will beaker, followed by adding 40 ml, 20ml, 10ml Aozhu distilled water, each Aozhu, caving in to the upper Qingye, Choulv. Will filtrate and leaching of three combined, and then concentrated. Hydrochloride acid to PH <1, dropping NaNO2 saturated solution, with a surface vessel, small thermal heating (or to use CCl extraction, and then vacuum distillation). By comparing experimental iodine
Key word:Iodine into the vacuum distillation oxidants
一．引言（Introduction）
1现状 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一，人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源丰富的海带。因此对海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意义。从海带中提取碘的实验是无机实验教材中元素化学部分重要制备实验之一。据有关文献中知:海带中碘含量一般在 0.3 %以上,最高可达 0.7～0.9 %,低的也在0.2 %左右.我国一．引言（Introduction）
1现状 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一，人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源丰富的海带。因此对海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都是具有较重要的意义。从海带中提取碘的实验是无机实验教材中元素化学部分重要制备实验之一。据有关文献中知:海带中碘含量一般在 0.3 %以上,最高可达 0.7～0.9 %,低的也在0.2 %左右.我国海带碘含量多数在 0.5 %左右.由于本身碘量就很少,加之实验过程中或多或少还有一部分碘要损失掉,往往使最后所得碘无法收集和称量,显然,海带中碘的百分含量也就无法计算.甚至有时在升华收集碘时,在烧瓶底部根本看不到有单质碘凝聚出[2]
3 方法将鲜海带切碎，加鲜海带重量的２倍水浸泡３０～５０分钟；取海带浸泡液放于池中，加碱调整浸泡液ｐＨ值，同时进行充气搅拌，静止漂浮过滤得含碘和甘露醇的清液；后经酸化氧化产生流离的碘；通过碱性阴离子交换树脂吸附游离碘；用亚硫酸钠解吸吸附于树脂上的碘；向解吸液中加入浓硫酸、氯酸钾，析出粗碘结晶；粗碘结晶水洗后，再用粗碘重量四分之一的浓硫酸在１４０℃共融精制，即得精碘。本发明直接用鲜海带作为提取碘生产原料，不需采用大量淡水长时间浸泡原料，省去了海带的晒制过程，降低了生产成本，本发明的工艺过程简便可行，节省能源和生产时间。
2意义 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一。人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源丰富的海带。因此对海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都具有较重要的意义。碘的唯一功能是用于合成甲状腺分泌的含碘激素-甲状腺激素，碘的生理功能也是通过甲状腺激素表现出来。[4]
海带碘含量多数在 0.5 %左右.由于本身碘量就很少,加之实验过程中或多或少还有一部分碘要损失掉,往往使最后所得碘无法收集和称量,显然,海带中碘的百分含量也就无法计算.甚至有时在升华收集碘时,在烧瓶底部根本看不到有单质碘凝聚出[2]
3 方法将鲜海带切碎，加鲜海带重量的２倍水浸泡３０～５０分钟；取海带浸泡液放于池中，加碱调整浸泡液ｐＨ值，同时进行充气搅拌，静止漂浮过滤得含碘和甘露醇的清液；后经酸化氧化产生流离的碘；通过碱性阴离子交换树脂吸附游离碘；用亚硫酸钠解吸吸附于树脂上的碘；向解吸液中加入浓硫酸、氯酸钾，析出粗碘结晶；粗碘结晶水洗后，再用粗碘重量四分之一的浓硫酸在１４０℃共融精制，即得精碘。本发明直接用鲜海带作为提取碘生产原料，不需采用大量淡水长时间浸泡原料，省去了海带的晒制过程，降低了生产成本，本发明的工艺过程简便可行，节省能源和生产时间。
2意义 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一。人体吸收的碘主要来源之一是海洋生物,尤其是资源丰富的海带。因此对海带中碘含量的测定无论是对人类生活还是对海带成分的分析都具有较重要的意义。碘的唯一功能是用于合成甲状腺分泌的含碘激素-甲状腺激素，碘的生理功能也是通过甲状腺激素表现出来。[4]
二．实验部分(Experimental section)
2.1实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物形式存在[1]，将海带灰化，用蒸馏水浸出并熬煮，制成含碘化物的溶液，再与饱和NaNO2溶液反应即可得到碘单质。
反应式如下：I-+2NO2-=I2+2NO↑ 2NO+O2=2NO2↑
用CCl4萃取后加入NaOH使I2到无机层中。I2+2OH-= I-+IO?+H2O
在加入HCl，重新生成碘单质。
2.2 实验材料 干海带27.2g
2.3实验药品、仪器和设备
电子天平、电炉、石棉网、剪刀、刷子、坩埚、研钵、布氏漏斗、减压抽滤器、抽滤瓶、滤纸、大小烧杯若干、玻璃棒、量筒、分液漏斗、锥形瓶、胶头滴管、PH试纸、蒸馏水
6mol·L-1 HCl溶液、饱和NaNO2溶液、5 mol·L-1 NaOH溶液、CCl4有机溶剂、 0.001 mol·L-1 Na2S2O3溶液、0.4%淀粉指示剂
2.4实验步骤
Ⅰ.处理海带
用剪刀剪取一块海带，称重m =27.3g，用干燥清洁的毛刷将海带表面刷干净，再次称重m1=25.1g。
Ⅱ.灰化海带
用剪刀将海带剪碎，放入坩埚中，在电炉上焙烧。焙烧过程中产生刺激性气味。海带碎片逐渐变成黑色片状固体，干燥而且脆。将上述固体置于研钵中研碎至黑色灰状。
Ⅲ.加热浓缩
将上述灰状物质置于250ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，浸泡熬煮至沸，在空气中冷却，抽滤，得到淡黄色透明溶液。将上层黑色固体取出置于原烧杯中加入20ml蒸馏水溶解，浸泡熬煮至沸，重复上述步骤。第三次加入10ml蒸馏水，将三次所得滤液合并，量得滤液总体积为130ml。将滤液置于烧杯中，在电炉上加热浓缩，浓缩后溶液体积是30ml。
Ⅳ.氧化
向浓缩后的溶液中加入6mol·L-1 HCl使溶液酸化至PH<1，来出去溶液中的可溶性碳酸盐，共加入5.0mlHCl，该过程产生了大量气泡，在不断搅拌下滴加饱和NaNO2溶液，有大量棕黄色气体生成。至溶液中无气体生成时共加入3.0ml饱和NaNO2溶液，此时溶液中由浅黄色变为棕黄色，且变浑浊，说明可能由碘单质生成。
Ⅴ.碘的富集
将盛上述浊液的烧杯上盖上表面皿，用小火加热，等快蒸干时表面皿上就有碘析出。
附：我们另外做的一组实验是先用CCl4萃取，再减压蒸馏，但这样做没得到碘
2.5反应流程
三．结果与讨论 (Results and discussion)
1.灼烧过程中出现的问题
在将灼烧完的灰黑色物质研磨并多次重复溶解煮沸过滤后，有的滤液呈现棕黑色，而有的却呈现浅黄色，这是为何？经重复试验，并讨论后，最后得到的滤液与海带是否被完全灼烧有关。在第一次试验所得的滤液中加入6M盐酸至PH为2左右，滤液中就会有棕褐色沉淀生成，当加入NaOH调节滤液PH为9左右时，棕褐色沉淀又会溶解，而在第二次充分灼烧海带后试验所得滤液时浅黄色，并且加入6M盐酸调节PH为1左右也不会有任何沉淀生成。如果将第一次滤液中所产生的沉淀过滤后，滤液也会呈现浅黄色。说明第一次试验未酸化的滤液中含有大量的有机酸盐，有机酸未被灼烧完全，当加入盐酸酸化后，有机酸析出。当然，过滤后的滤液中仍可能含有少量的有机物，所以在做试验时必须让海带充分灼烧，这样才不会使实验失败。
2.氧化过程遇到的问题
氧化过程中遇到的问题是用什么作为
3.分离过程中出现的问题
用四氯化碳萃取溶液中的碘单质后，蒸馏过程中当水温在30°C左右时，也不会得到一点的碘单质，而如果用乙醚作萃取剂，将萃取液放在一旁让乙醚自然挥发，但当乙醚挥发完全后，烧杯中碘也就没有了。经讨论，在萃取碘后，碘在萃取液中以液态形式存在，而碘在空气中以固态存在时升华碘很低且不固定，况且此时碘为液体，液态碘可能也具有挥发性，就随萃取液一起挥发了。
四．结论 (Conclusions)
通过本次实验可知，从海带中提取碘时，首先要做到的就是将海带灼烧完全，否则将很难得到碘单质或者说是比较纯净的碘。其次，在萃取完后，碘极容易随萃取剂（如：四氯化碳、乙醚等）挥发，很难得到碘单质。从中我们也可得知碘的升华点并不确定，也就是说在实验室里常温下也可能挥发。如果选用升华法提取碘单质，那么我们可以较容易的得到少量碘单质，而却碘单质较为纯净。做完本实验，我们从前后做的同一个实验所得的不同结果领悟到，在做每一步实验时都要经过严密的思考，而且我们做的每一步都要保证准确无误，如果有一点漏洞，那么我们所做的试验就可能前功尽弃。
五．参考文献 (References)
[1] 胡小莉、李原芳等，海带中提取碘的微型实验研究，20##年10月
[2] 崔克宇 ,刘少春等，从海带中提取碘的实验研究，2007 年 11 月
[3] 张力平、吕俊芳等，对海带中提取碘实验的改进，1996，6
[4] 谭志安,花蓓,施巧芳,张国林关于“海带中提取碘"的一点实验改进《泰州职业技术学院学报》20##年01期20##年01月