《无机化学实验》教学大纲
课程编号：094002
课程名称：无机化学实验
实验总学时： 100/6
适用专业：化学
承担实验室：化学与化工系
一、实验教学的目的与要求
教学目的：无机化学实验是高等教育理、工科化学专业第一门独立的必修基础实验课程。其主要目的是：通过实验验证、理解和巩固所学的无机化学的基本理论和基本知识；通过实验训练，正确地掌握基础化学实验的基本操作方法和技能技巧；培养学生独立工作和独立思考的能力，养成严谨的科学态度和良好的科学思维习惯。为后续课程的学习、为培养合格的化学教学和化学化工技术人才打下扎实的基础。
基本要求：参照1989年国家教委组织制定的《高等师范院校本科无机化学学科实验教学基本要求》，根据化学教学指导委员会制定的“化学专业化学实验教学基本内容”（1999），无机化学实验课程的教学基本要求是：
1．了解、熟悉或熟练掌握无机化学实验的基本操作和技能技巧（详见附表1、2），正确使用基本仪器（详见附表3）。
2．加深对下述基本概念和原理的理解
溶液、溶液浓度、物质的量及其单位摩尔，相对分子质量、反应热、生成热，各类化学平衡和平衡常数及其影响因素、活化能、反应速率、速率常数及其影响因素。
3．较牢固地掌握常见元素单质和化合物的主要性质和常见阴、阳离子的鉴定方法。
4．了解和掌握无机化合物制备、分离和提纯的常规方法及其应用范围。
5．通过实践，培养学生独立思考的能力；培养学生科学、严谨的探索精神和团结、协作的精神，从而提高他们独立进行综合实验的能力。在教师指导下，通过综合性、设计性和研究性实验，由学生自行查阅资料、独立完成综合设计、拟定研究方案、完成实验并总结成文，培养创新精神和初步的科学研究能力。
附表1、无机化学实验基本操作
附表2、无机化学实验基本技能
附表3、实验基本仪器
二、无机化学实验目录
实验一 、绪论、仪器的认领、洗涤和干燥
实验二、灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔
实验三 、溶液的配制
实验四、酸碱滴定
实验五、密度的测定
实验六、二氧化碳相对分子质量的测定
实验七、溶解度的测定
实验八、粗盐的提纯
实验九、化学反应速度和活化能
实验十、醋酸电离度和电离常数的测定
实验十一、电离平衡和沉淀平衡
实验十二、硫酸钡溶度积常数的测定
实验十三、醋酸银溶度积常数的测定
实验十四、氧化还原反应及电化学
实验十五、磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定
实验十六、S区元素 ：钠、钾、镁、钙、钡
实验十七、P区元素（一）
实验十八、P区元素（二）
实验十九、ds区金属：铜、银、锌、镉、汞
实验二十、d区元素：铬、锰、铁、钴、镍
实验二十一、转化法制备硝酸钾
实验二十二、硫酸亚铁铵的制备（综合性、研究型）
实验二十三、碱式碳酸铜的制备（综合性、研究型）
实验二十四、硫代硫酸钠的制备
实验二十五、硫酸铝钾的制备
实验二十六、从海带中提取碘单质
三、《无机化学实验》单项的内容和要求（包括实验分组人数要求）
四、实验教材及参考书
教材：
《无机化学实验》 主编：冯丽娟
出版社：中国海洋大学出版社 2009.7
参考书：
1．《无机化学实验》（第三版） 主编：北师大无机教研室
出版社：高等教育出版社 2001
2．《无机化学实验》 主编：吴惠霞
出版社：科学出版社 2008
五、实验的考核形式
1、考试方法
采取平时操作+理论笔试+操作实验的考试方式，对学生进行无机化学实验学业成绩全面测试。
平时操作成绩： 无机化学实验课程作为一门重要的实验基础课程。通过平时实验预习报告、实验过程、实验报告成绩的记录来分等级。
操作实验考试： 在学生掌握了一定的理论基础和操作技能后进行。侧重于考核学生综合设计能力和实验操作能力。
笔试： 测试学生综合应用知识、理解和分析问题、解决问题的能力。这种方式吸收理论课程考试的长处。组织工作比较方便，评分也比较客观公平。内容以实验原理、方法、实验室一般知识、基本操作规范、实验设计方案设计、仪器使用等为重点，涉及的知识面较广。
2、成绩评定
实验课程的成绩是综合平时成绩和考试成绩而评定的。均根据平时实验的基本能力（动手、表达、组织、分析和解决问题），科学态度和实验习惯（严谨、细致、准确、整洁、卫生），以及创造性思维能力和研究能力和知识的掌握与综合运用（实验报告、笔试、口试和操作考试）进行综合评分。
成绩具体评定方法如下：
第一学期考核方式：平时成绩70%、操作考核和设计实验成绩30%，两方面结合得出总成绩。
第二学期考核方式：平时成绩70%、设计实验成绩和理论笔试考核30%，两方面结合得出总成绩。
五、主要使用的仪器设备
多媒体设备、制冰机、通风橱、无机化学实验常用玻璃仪器、离心机、循环水泵、干燥箱、马弗炉、酸度计、电导率仪、分光光度计、恒温水浴、滴管架、台秤、电子天平、比色管及比色管架、热滤漏斗、温度计、秒表、低压直流电源、毫伏计、电炉。
执笔：孙中新
审定：薛兆民
日期：20##年04月
第二篇：无机化学实验
课程名称：无机化学实验
本课内容：实验二、溶液的配制
授课对象：化工制药等专业本科生
实验时间：4课时
一、教学目的
通过本次实验教学，要求学生：
1．掌握溶液的配制方法和基本操作
2. 练习吸量管、容量瓶等的使用技术
二、教学意义
通过实验，使学生
1．掌握溶剂的配制方法
2. 掌握电子天平、容量瓶、吸量管的应用方法，为后面的实验做准备
三、教学重点
配制溶液应注意的问题
1. 容量瓶的捡漏、洗涤、配液操作要点
2. 移液管和吸量管的洗涤、取液、放液操作要点
3. 细配溶液和粗配溶液所用的仪器及注意事项
4. 有效数字
基本操作规范
1 容量瓶的用法：检漏----洗涤（自来水---蒸馏水）-----玻璃棒引流-------滴管定溶 2 吸量管的正确用法：洗涤（自来水---蒸馏水------待测液），用吸耳球吸取试液
3 定溶的方法：向容量瓶中加水，待液面距刻度1 cm时，等待1 min，改用滴管逐滴加入至液体凹面与刻度相切，盖好塞子，摇匀。
四、教学难点
. 1 . 移液管移液时的操作规范
2 SnCl2溶液的配制
五、教学方式
课堂讲授以板书为辅；学生实验，教师现场巡回指导学生操作。
六、讲授内容
（一）实验要求
① 实验预习；
② 计算配制溶液所需溶质和溶剂的量
(二） 基本操作示范
① 电子天平的使用；
② 吸量管的正确操作；
③ 容量瓶的用法；
④ 定溶的方法
七、讲授方法及其实验内容
（一）. 提问：预习思考题
（1）配制溶液为何要用纯水？
（2）量筒、烧杯、容量瓶、吸管都为实验室常用的量具，它们在应用上有何区别？
（3）写出本实验第四部分3、4中各题的详细操作步骤（包括溶质、溶剂的用量计算；称量或取用试剂所用仪器；溶解操作；定容仪器的选用等）。
（二）. 重点讲授：
1. 配制流程：计算所需溶质和溶剂的量——确定量取所用仪器。
（1）. 粗配：台秤（0.1g）—量筒—定容用刻度烧杯—转移到试剂瓶（或老师指定的位置）、-贴标签备用。
（2）. 细配：分析天平（0.1000g）—移液管 —定容用容量瓶（滴管滴加）。
2 、演示：
（1）. 容量瓶的检漏（磨口仪器涂凡士林，少量，向一个方向旋转）。
（2）. 移液管的使用：左手拿吸耳球，用右手的食指堵移液管上口，不能用大拇指堵。
（3）. 注意读数：眼睛与最凹点水平。
3. 强调：
（1）. 浓硫酸的稀释：一定是浓硫酸沿玻璃棒慢慢的加到入水中，并不断搅拌，使产生的热量及时散发。
（2）. 氯化亚锡的配制：在台秤上称取含两个结晶水的氯化亚锡于小烧杯中，加入
6.7cm3 6 mol/ cm3HCl，加热煮沸至澄清，然后加水到刻度。如果长期保存还需要加入锡粒来防止亚锡被氧化。
SnCl2 +H2O ≒ Sn (OH) Cl↓+ HCl ；2Sn2+ +O2 +4H+ ≒ 2Sn 4++ 2H2O ；
（三）、实验内容
1.仪器使用练习
⑴ 容量瓶的使用练习 取50、100cm3容量瓶，检查是否漏水，练习振摇操作，并洗涤干净备用。
⑵ 吸管的使用练习 取一支5.0cm3吸量管,用自来水反复练习吸液、准确体积放液与移液,直至熟练为止。
2.一般浓度溶液的配制（粗配）
⑴ 配制2Og质量百分比为10%的氯化钠溶液。配制程序为: 计算溶质（食盐2 g、溶剂水18 g ）需用量（食盐2 g、溶剂水18 g ）→选择、确定称量工具→准备好配制溶液的用具→称取固体试剂倒入烧杯→量取水并倒入烧杯→配成溶液→装入试剂瓶(或倒入老师指定的回收瓶)→贴好标签,备用。
－⑵ 配制20cm3 6.0mol·dm3的NaOH溶液。本实验要求配好后的溶液体积为20cm3，因而
不能简单地将固体NaOH溶于20cm3水(为什么?)。4.8g NaOH +10 ml 水----稀释至刻度。
－⑶ 由浓H2SO4（溶质分数98%，相对密度1.84）配制20cm3 6mol·dm3的H2SO4溶液。
10ml H2O +6.7 ml浓H2SO4 加水至刻度
－⑷ 用SnCI2·2H2O配制20cm3 0.1mol·dm3的SnCI2溶液（配好的溶液要澄清）。
在台秤上称取含两个结晶水的氯化亚锡0.45g于小烧杯中，加入6.7cm3 6 mol/ cm3HCl，加热煮沸至澄清，然后加水到刻度。如果长期保存还需要加入锡粒来防止亚锡被氧化。
【思考题】
1. 粗配溶液的称量、取液、定容操作各使用何种仪器？
粗配：称量用台秤（0.1g）—取液用量筒—定容用刻度烧杯。
2.配制与储存SnCI2溶液要注意哪些问题？
氯化亚锡的配制：在台秤上称取含两个结晶水的氯化亚锡于小烧杯中，加入6.7cm3 6 mol/ cm3HCl，加热煮沸至澄清，然后加水到刻度。如果长期保存还需要加入锡粒来防止亚锡被氧化。
SnCl2 +H2O ≒ Sn (OH) Cl↓+ HCl ；2Sn2+ +O2 +4H+ ≒ 2Sn 4++ 2H2O ；
4.准确浓度溶液的配制（细配）
－－⑴ 由已知浓度为2.000mol·dm3的HAc溶液配制50 cm3 0.2000 mol·dm3的HAc溶液。
－用吸量管吸取5.000ml 2.000mol·dm3的HAc 于50 cm3容量瓶中，加水至刻度。
⑵ 草酸标准溶液的配制 配制100 cm3 0.05000mol·dm3的草酸标准溶液(浓度有效数字要求为四位)。实验室提供的草酸基准物质为H2C204·2H20,用差减法称取所需的H2C204·2H20。配好后的溶液留待下次实验标定NaOH溶液浓度用。
电子天平称取0.6300g 于小烧杯中，较少量水溶解，稍加热，将溶液通过玻璃棒满满移入100ml的容量瓶中，用水洗涤烧杯2-3次，溶液也全部转移到容量瓶中，加水至刻度2-3ml处，改用滴管加水至刻度。盖盖，摇匀备用。 －
八、实验习题
1． 浓硫酸稀释时要注意哪些问题？
一定要将浓硫酸沿玻璃棒慢慢注入水中，且不断搅拌，使产生的热量尽快散去。
2． 用容量瓶配溶液时，容量瓶是否要干燥？是否需用被稀释溶液淋洗3遍？为什么？ 用容量瓶配溶液时，容量瓶不需要干燥，也不需要被稀释溶液淋洗3遍，因为物质的量是通过准确称量或移取的，如果用被稀释液来淋洗，反而会使其浓度升高。
3．HCl和NaOH溶液能否直接配制准确?为什么?
不能，因为浓盐酸易挥发，氢氧化钠易潮解，吸收空气中的水分和二氧化碳，凡此类不稳定组成易变的物质，均采用先粗配再标定的方法。
4．对易水解盐类溶液的配制应如何选用介质？
对易水解盐类的固体试剂如SnCl2、SbCl3、BiCl3 Bi(NO3)3 Pb(NO3)2先选用相应的酸来抑制其水解，溶解后再用水稀释至刻度。
5．某同学在配制草酸溶液时，用分析天平准确称取了草酸的量，用量筒取水配制，此操作对否？为什么？
不对，应该用容量瓶准确配制。用分析天平准确称取草酸的量（0.0001g）置于干净的小烧杯中,加水溶解后转移到容量瓶中，用少量水洗涤烧杯2-3次，冲洗液也全部转移到小烧杯中，用滴管加水至刻度，摇匀备用。量筒是粗配所需的仪器。
九、时间分配
本次课程全部用时 50 分钟，分配如下：
① 讲述30分钟
② 演示10分钟
③ 提问问题8分钟
④ 机动2分钟
十、课堂板书