有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。
挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如微量甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，由果蔬中的糖发酵产生，主要原因是加工或贮藏不当所造成。
灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。
精密度：指在一定的条件下，进行多次平行测定时，每一次测定结果相互接近的程度。 总酸度 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸浓度（游离态），也包括未离解酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借标准碱溶液滴定来测定，故又称“可滴定酸度”。
精密称取 / 准确称取，是指用精密天平进行的称量操作，并准确至0.0001g
ISO：国际标准化组织 (ISO)制订的国际标准；
CAC：(FAO）/ WHO)共同设立的食品法典委员会 (CAC)制订的标准；
AOAC ：美国公职分析家协会(AOAC)制订的食品分析的标准方法，在国际食品分析领域有较大的影响，被许多国家所采纳。
准确度：是指测定值（ x）与真实值（μ）的符合程度，它主要反映测定系统中，存在的系统误差和偶然误差的综合性指标，反映了检验结果的可靠程度。
掩蔽剂：在样品的分析过程中，往往会遇到某些物质对判定反应表现出可察觉的干扰影响。加入某种化学试剂与干扰成分作用，消除干扰因素，这个过程称为掩蔽，加入的化学试剂称为掩蔽剂。（常用的掩蔽剂：氰化钾、柠檬酸铵）
回收率（%）=分离后测得的待测组分质量/原来所含待测组分质量 *100
牛乳酸度=外表酸度+真实酸度
外表酸度；指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
真是酸度：指牛乳在放置过程中在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度 ADI:以人的体重（kg）为基准，是指人类每天摄入某种物质（如添加剂）直至终生，而不产生可检测到的，对健康产生危害的剂量。
螯合剂：一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使之相互分离。
比重（相对密度）：指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号d表示。
分配系数：有机相与水相分配达到平衡的浓度比，Kd=CA(有机相)/CA(水相)
萃取百分率：被萃取物在有机相中的量占它在两相中的百分数。E%=A(在有机相中的总量)/A（在两相中的总量）*100%
食品分析内容：1、食品营养成分分析2、食品污染物分析3、食品添加剂分析，以及食品的色泽、组织状态，风味香味等感官特征
食品分析的方法：1、感官分析法，视、嗅、味、听、触觉鉴定2、理化分析法，物理、化学、仪器分析法、光学、电化学、色谱分析法3、微生物分析法4、酶分析法
样品采集处理
样品分类：检样、原始样品和平均样品
常用采样方法：简单随机抽样、系统随机抽样、分层分段随机抽样
预处理目的：食品的组成十分复杂，其中某些杂质或某些组分对分析测定常产生干扰，使反应达不到预期目的。因此在测定前必须对样品加以处理，以保证检验工作顺利进行，此外，
某些组分含量很低时，测定前还必须对样品进行浓缩，以便准确测出他们的含量
原则：1、消除干扰因素2、完整保留被测组分3、使被测组分浓缩，以便获得可靠的检验结果4、选用的分离富集方法应简便
方法：1、有机物破坏法：a干灰化法（优点：破坏彻底、简便易行、消耗药品少。缺点：破坏温度高，操作时间长，易造成某些元素损失）b湿消化法（优点：加热温度低，减少低沸点元素挥发散失机会。缺点：消化过程产生大量酸雾和刺激性气体）2、溶剂提取法：浸提法、萃取法3、挥发和蒸馏分离法：常压、减压、水蒸气蒸馏4、色层分离法5、离子交换分离法6、沉淀分离法（碱性CuSO4、中性乙酸铅）7、皂化法和磺化法，处理油脂或含脂的食物8、浓缩（常压、减压）
容易酸败的物品采用：干藏、冷藏、罐藏
密度的测定
相对密度d：在一定条件下，一种物质的密度与另一种参考物质的密度的比值
液体的相对密度:指液体在20℃时质量与同体积纯水在4℃的质量比
相对密度的测定方法：密度平法，密度计法，密度天平法
液态食品专用密度计及适用对象：1、波美计：适用于一般液体相对密度的测定，可用于测定溶液中溶质的质量分数，分轻表和重表，用于测定相对密度＜1和＞1 2、锤度计：适用于糖液浓度测定，温度20℃ 3、乳稠计：适用于牛乳相对密度的测定4、酒精计：酒精浓度测定
食品中水分的测定
常压干燥法：原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的质量。分类：a130℃烘箱法：适用于谷类作物种子水分的测定。b105℃烘箱法：不含或含其他挥发成分甚微的食品 （烘干过程中，有时食品内部的水分来不起转移到物料表面，表面便形成一层干燥薄膜，以致大部分水分留在食品中）
减压干燥法：适用于测定在100℃左右易挥发、分解、变质的样品
蒸馏法：适合用于测定含较多挥发性物质的的食品
减压干燥法最常用的有机溶剂：笨、甲苯、二甲苯，对热不稳定的样品一般不用二甲苯，一些含有糖分，可分解释放出水分的样品如脱水蔬菜等，宜选用低沸点的笨
馏出液若为乳浊液，可添加少量戊醇、异丁醇
灰分测定：食品经高温灼烧后所残留的无机物质
a 灰分测定项目包括①总灰分：主要为金属氧化物和无机盐类以及其他一些杂质
②水溶性灰分：大部分为K、Ca、Mg等元素的氧化物及可溶性盐类③水不溶性灰分：Fe、Al等金属氧化物、碱土金属的碱性磷酸盐以及由于污染混入的混沙等机械性物质。④酸不溶成分：大部分为污染渗入的泥沙，另外还包括存在于食品组织中的微量
总灰分测定：①仪器：马弗炉、坩埚②灰化温度：一般500~600℃多数以525±25℃为宜③加速灰化法
食品酸度测定：1食品中的有机酸：①柠檬酸（三元酸）：柑橘类、浆果类果实中、柠檬，石榴、番茄。②苹果酸（二元酸）：一切水果，仁果类的苹果、梨；核果类的桃、杏、樱桃；蔬菜类的莴苣、番茄 苹果酸大多与柠檬酸共存。③酒石酸（二元酸）：葡萄，以酒石酸氢钾（酒石）形式存在④草酸：菠菜、竹笋、果实中含量少
分析时以主要酸为计算标准
2食品酸度测定的意义：①通过测定果蔬中糖和酸的含量，可以判断果蔬的成熟度，确定加工产品的配方并可通过调整糖酸比获得风味极佳的产品②通过测定酸度，可以对某些食品的质量进行鉴定。③食品的pH值对其稳定和色泽有一定影响，降低pH可抑制酶的活性及微
生物生长
3正常牛乳酸度：16~18T之间，乳酸含量0.15%~0.20%;，面包的酸度：3~9T
4乳及乳制品酸度的测定可采用：酸度、乳酸的质量分数、复原乳酸度
5牛乳酸度的测定 原理：以酚酞为指示剂，中和100g（ml）样品所需0.1M NaoH的毫升数即样品酸度
6挥发酸的测定方法:①直接法：用于挥发酸含量较高②间接法：滴定不挥发酸，用总酸减去
总挥发酸包括：①游离态：用水汽蒸馏得到②结合态：加入H3PO4（P=10%）析出再蒸 7测定有效酸度方法：试纸法、比色法、电位法常用
脂肪及脂肪酸测定
1习惯上，食品的脂肪含量用乙醚提取物（或称粗脂肪表示），它包括脂肪类脂等一大类物质
2分析种仁中油脂含量（甘油三酸酯）——索氏提取法
湿的乳制品点心：碱性乙醚提取法
富含蛋白质，磷脂食品：氯仿——甲醇法
3提取脂肪时，一般选择低沸点非极性溶剂，常用提取剂：无水乙醚、石油醚。二者适用于提取游离脂肪酸。
①乙醚较常用，但含水乙醚在抽提脂肪时也会抽出糖分等水溶剂非脂类物质，被测试样也必须事先干燥②石油醚允许样品少许水分
脂肪含量的测定方法：
①索氏提取法——适用于各类食品，特别适用于脂肪含量较高而结合态脂类含量较少，易烘干磨细，不易潮解结块样品②碱性乙醚法：适用于乳及乳制品及冰淇淋中脂肪含量的测定，采用湿法提取重量法定量。原理：利用氨液使乳中酪蛋白钙盐变成可溶性铵盐，加入乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出，然后用乙醚提取试样中的脂肪③酸水解法：测定总脂肪，适用于加工食品以及不易除去水分的样品，不宜于磷脂含量高的食品。原理：利用强酸破坏蛋白质纤维素等组织，使结合或包藏在食品组织中的脂肪游离析出，然后用乙醚提取，除去溶剂即得到脂肪含量。不适于：a磷脂含量高的食品，如鱼肉及其制品，大豆及其制品b不适于糖含量高的食品。③氯仿——甲醇提取法——适用于各种类型的，需要进一步测定脂肪特性的食品，尤其富含蛋白质，脂蛋白，磷脂等类脂性产品。⑤其他方法：盖勃氏法和巴布科克氏法 适用于鲜乳中脂肪的测定
添加澄清剂原则
能完全出去干扰物质，但不会吸附糖类，也不改变糖液性质
常用澄清剂
A中性醋酸铅溶液果蔬类
B醋酸锌溶液和铁氰化钾溶液 乳及乳制品
C碱性CuSO4溶液 乳制品
D活性炭
E碱性醋酸铅Al（oh）3及钨酸钠等
还原糖的测定方法
比色法、旋光法、比重法、滴定分析法等。
兰-埃农法：适用于各类食品中还原糖的测定
高锰酸钾滴定法：同上
直接滴定法总的还原糖的测定
原理:样品经除Pr后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作
为指示剂，根据样品液消耗的体积，计算还原糖量。
步骤：样品处理——标定碱性酒石酸铜溶液——样品溶液预测与测定
样品溶液都需要先出去Pr，因为原本除果糖外，其他单糖在稀醇溶液中都相当稳定，但若长时间加热，即使在酸性介质中，单糖也将逐渐被破坏，与蛋白质，氨基酸共存时，破坏作用更甚。
淀粉含量的测定方法
酶水解法，酸水解法——不适合含半纤维数高的样品，如麸皮或皮壳较多的食物 果胶含量的测定方法
重量法：果胶酸钙滴定法，咔唑比色法
脂溶性维生素的测定步骤
A皂化：KOH+乙醇（溶液澄清透明时，皂化完全）
B提取：皂化瓶冷却，将皂化液移入分液漏斗中先用30毫升水分两次冲洗，再用50ml乙醚分两次冲洗皂化瓶，将冲洗液放入分液漏斗中，放出水层，如此重复，至水液中无VA为止 C洗涤：乙醚层+水——弃去下层水层，向醚液中加KOH，弃去碱液层继续水洗，反复3~5次，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止，醚层液静置，小心放出析出的水。
D浓缩：醚层经污水Na2SO4滤入锥形瓶+25ml乙醚冲洗2次，洗液并入锥形瓶内，水浴蒸馏，回收乙醚，待乙醚剩3~5ml时，用减压抽气法至干，立即加三氯甲烷使VA含量在适宜范围
E标准曲线的绘制
用VA标准液加三氯甲熔定容制得标准使用液则吸光度
F样品测定 空白：三氯甲烷+乙酸酐 样品：样品液+乙酸酐
VB1的测定方法
荧光分光光度法，荧光目测法，高效液相色谱法，其中硫色素荧光法最普遍
VB2的测定方法
荧光分光光度法，HLPC，微生物法，其中荧光法最为普遍
VC的测定方法
2.6——二氯靛酚滴定法，2,4——二硝基苯肼比色法，荧光法，极谱法，HLPC
蛋白质测定
微量凯氏定氮法 测定蛋白质还有双缩脲法，紫外线吸收法
氨基酸态氮的测定
本法适于以量和豆饼、麸皮为原料发酱生产的酱和酱油的测定
蛋白质测定的其他方法
福林—酚比色法，考马斯亮蓝染料比色法，水杨酸比色法，自动凯氏定氮法
氨基酸的其他测定方法
芾三酮比色法，薄层色谱法，氨基酸自动分析仪法，GC，LC
食品中元素含量的测定
Ca,Mg,K,Na——原子吸收分光光度法
原理：用于灰色法或是消化法破坏有机物质后，样品中的金属元素留在干灰化法的残渣中或湿灰法的消化液中将残留物溶解在稀酸中，在特定波长下，用原子吸收分光光度计测待测M 锌铅汞——双硫腙比色法
离子与双硫腙形成有色络合物，能溶于氯仿等有机溶剂，其颜色深浅与离子浓度成正比，可用比色测定
AS——银盐法
第二篇：食品分析检验 最重点的考点总结
1. 分析方法
（1）化学分析法
方法：重量分析、容量分析
（2）仪器分析法
方法：色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析
（3）微生物分析法和生物鉴定法
经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。
2样品的预处理
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 沉析法 磺化法和皂化法 色层分离法
3密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。
4海砂有两个目的：防止表面硬皮的形成；使样品分散，减少样品中水分蒸发的障碍。
（1）强力通风烘箱干燥法(常压干燥法)
适用范围：适用于100℃不易挥发，不易分解的物质。不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。
（2）真空烘箱干燥法(减压干燥法)
适用范围：适用于在100～105℃易分解、变质或不易除去结合水的食品，如味精、麦乳精或含糖食品。
2. 蒸馏法
v适用范围: 适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品如香辛料等。对于香料，蒸馏法是其唯一的、公认的水分检验方法。本法对谷类、干果等样品的检验结果也较为准确。
3. 卡尔费休(Carl-Fischer)滴定法
v适用范围：
广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定；在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法，用以校正其他测定方法。
在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。试验表明含有强还原性的物料(包括维生素C)的样品不能测定。
3 偏高偏低？：
（1）样品颗粒过大
（2）测水蒸发不完全
（3）烘干时间过长导致样品分解产生水，样品的氧化等一系列反应。（偏低）
（4）蒸馏法中，冷凝管上结成水滴。
（5）蒸馏法中，冷凝管和水没有完全接触到刻度管里去。
（6）卡尔费休滴定法中，里面还含有还原性物质。
（7）没有加海砂。
食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
*炭化
①防止高温灼烧时试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
②防止易发泡物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
（1）干法灰化
①原理
样品在500～600℃的马福炉中。
v水分、挥发成分蒸发；
v有机物 → 二氧化碳、氮的氧化物；
v大部分的矿物质 → 金属氧化物和无机盐；
v一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。
灰化温度一般为500～550℃。
v说明
a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
c.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
d.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
（1） 灼烧时如果要停下来，不能直接打开炉门。
（2） 称三次，第3次比第2次重了，以第二次为准。
（3） 步骤是 炭化→灰化→恒重→称量（坩埚准备，预处理，炭化，灰化）
前后称量差不超过2mg
酸度的检验包括总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度，pH)和挥发酸。
挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸，但不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及二氧化碳和二氧化硫等。
挥发酸包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。
pH系统最主要的四个部分是：
a.参比电极；
b.指示电极(对pH敏感)；
c.电位计
d.被测样品。
?参比电极
参比电极是pH计中最复杂的部分，饱和甘汞电极是常见的参比电极。
?指示电极
通常是玻璃电极。
?复合电极
复合电极即将pH电极和参比电极组合成单个对温度敏感的电极。
构造原理 酸度计由电极和电计两部分组成。仪器所使用的电极为复合电极。复合电极是将玻璃电极（指示电极）和银-氯化银电极（参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。
索氏提取法
原理
将样品置于索氏抽提器中，用无水乙醚或石油醚等溶剂提取试样，蒸去溶剂，即可得到粗脂肪的含量。
本法测得的脂肪为游离脂肪，不是结合态脂肪。
本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
步骤：
前处理，烘干磨碎，样品处理，恒重，样品抽提并伴随水浴加热，回收溶剂，称量，恒重。
提取剂是无水乙醚或石油醚。
导致偏高偏低？
1烘干不磨碎，颗粒过大
2乙醚里含水，不烘干（偏高，因为含水乙醚使水溶性非脂成分溶解）
3烘干时间过长，氧化，加氧了→偏低（中间损失很少，水分偏低）
3.2 酸性乙醚提取法（酸水解法）
本法测定的脂肪为总脂肪。
应用范围：本法适用于各类食品中脂类的测定，对于容易吸湿、结块，不易除去水分的食品，不能采用索氏提取法时，用本法效果较好。
由于磷脂可水解，酸水解法似不宜用于磷脂含量 较高的食品。
3.3 碱性乙醚提取法(哥特里-罗紫法)
本法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。（测的是乳脂）
测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（巴布科克法）。
一：还原糖的测定
1.1直接滴定法
v原理（掌握）
在加热的条件下，以次甲基蓝为指示剂，用被测样品溶液直接滴定已标定过的费林试剂，样品中的还原糖与费林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。
操作方法（掌握）
（1）标定碱性酒石酸铜溶液
（2）样品溶液预测
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加水，加热至沸，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
（3）样品溶液测定
同预测的步骤，但是测定时，要从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液，平行三次，得出平均消耗体积。
v注意事项（掌握）
（1）整个滴定过程必须在沸腾条件下进行，其目的是为了加快反应速度 防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。
（2）测定中还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。
（3）滴定所消耗的样品液应与消耗的葡萄糖溶液的体积相近，继续滴定至终点的体积数应控制在0.5～1ml以保证在一分钟内完成滴定的工作。
三：淀粉的测定
1.1酸水解法
v原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用酸水解淀粉成葡萄糖，然后按还原法测定还原糖的含量，折算成淀粉含量。
1.2酶水解法
v原理
样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶作用下，淀粉水解成葡萄糖后测定葡萄糖，再换算成淀粉含量。
第九章 蛋白质
(一)凯氏定氮法
1.原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中的C和H被氧化为CO2和H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵；然后碱化消化液，蒸馏使氨游离并逸出；用硼酸吸收（形成硼酸铵）后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
2.操作步骤
①浓硫酸具有脱水性，又有氧化性。
②SO2使N还原为NH3，NH3随之与硫酸作用生成(NH4)2SO4 留在酸性溶液中。
?K2SO4：
? 用于提高消化时溶液的沸点，加快消化速度
?CuSO4
起催化剂作用，还可指示消化终点的到达。
(1)消化样品
称量后放入凯氏烧瓶，加入硫酸和催化剂，消化至透明澄清。
(2) 蒸馏
(3)吸收与滴定
蒸馏释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收。再用盐酸滴定。
典型的提取方法如下：
抗坏血酸：用偏磷酸/乙酸冷提取。
维生素B1和维生素B2：在酸溶液中加热或加压， 结合酶处理方法。
烟酸：在酸溶液中加压(非谷物产品)或在碱液中加压(谷物产品)处理方法。
维生素A、维生素E、维生素D：有机溶液提取，皂化，再提取。对那些不稳定的维生素一般加入抗氧化剂以抑制氧化。
2. B1，B2用荧光法测。
3．滴定法
2，6—二氯靛酚滴定法测维生素C
亚硝酸盐的光度法测定(盐酸萘乙二胺法)
加氢氧化钠除脂肪，加硫酸锌除蛋白质