磷酸的电位滴定分析

一、实验目的

1.       学习电位滴定的基本原理和操作技术

2.       掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d²pH/dV²~V曲线制作或内插法）

二、实验原理

1.       磷酸的分步电离

2.       分步滴定条件

3.       电位滴定工作电池

Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L^-1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg₂Cl₂，Hg∣Pt

           玻璃电极（指示电极）                     甘汞电极（参比电极）

（pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极）

4.       电位滴定确定终点的方法

三、实验内容

1.NaOH溶液的配制与标定

(1)0.1mol·L-1NaOH的配制

(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)

①粗测

②细测

2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法)

①粗测

②细测

四、结果计算

1. NaOH溶液浓度标定结果

(1)制作滴定曲线确定终点体积

(2) NaOH浓度计算

滴定反应：  H₂C₂O₄+2NaOH=Na₂C₂O₄+2H₂O

等物质的量关系：    ∴

2.磷酸试样溶液分析结果

（1）制作滴定曲线确定终点体积

（2）试液P₂O₅含量计算

有关反应：P₂O₅+3H₂O=2H₃PO₄

          H₃PO₄+NaOH=NaH₂PO₄+H₂O(第一步滴定反应)

等物质的量关系：

   ∴P₂O₅含量/g·L^-1=

第二篇：磷酸的电位滴定

V/ml pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV V平均 Δ(ΔpH/ΔV) (ΔV)平均 (ΔpH/ΔV)平方

0 5 10 12 14 15 1.52 1.75 2.02 2.14 2.27 2.35 0.23 0.27 0.12 0.13 0.08 5 0.046 2.5 5 0.054 7.5 2 0.06 11 2 0.065 13 1 0.08 14.5

0.008 0.006 0.005 0.015 5 3.5 2 1.5 0.002116 0.002916 0.0036 0.004225 0.0064 16 2.45 17 2.55 18 2.67 19 2.84 20 3.08 21 3.5 21.2 3.77 21.25 3.82 21.3 3.95 21.4 4.04 21.5 4.13 21.55 4.22 21.6 4.32 21.65 4.43 21.7 4.53 21.75 4.63 21.8 4.71 21.85 4.79 21.9 4.92 21.95 4.97 22 5.02 23 5.54 24 5.83 25 6 26 6.14 27 6.27 28 6.37 29 6.46 30 6.55 31 6.63 32 6.79 34 6.85 35 6.94 37 7.12 39 7.33 41 7.62 43 8.27 43.05 8.77 43.3 8.94 43.65 9.03 43.7 9.12 43.75 9.21 0.1 1 0.1 1 0.12 1 0.17 1 0.24 1 0.42 1 0.27 0.2 0.05 0.05 0.13 0.05 0.09 0.1 0.09 0.1 0.09 0.05 0.1 0.05 0.11 0.05 0.1 0.05 0.1 0.05 0.08 0.05 0.08 0.05 0.13 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.52 1 0.29 1 0.17 1 0.14 1 0.13 1 0.1 1 0.09 1 0.09 1 0.08 1 0.16 1 0.06 2 0.09 1 0.18 2 0.21 2 0.29 2 0.65 2 0.5 0.05 0.17 0.25 0.09 0.35 0.09 0.05 0.09 0.05 0.1 0.1 0.12 0.17 0.24 0.42 1.35 1 2.6 0.9 0.9 1.8 2 2.2 2 2 1.6 1.6 2.6 1 1 0.52 0.29 0.17 0.14 0.13 0.1 0.09 0.09 0.08 0.16 0.03 0.09 0.09 0.105 0.145 0.325 10 0.68 0.2571 1.8 1.8 15.5 16.5 17.5 18.5 19.5 20.5 21.1 21.225 21.275 21.35 21.45 21.525 21.575 21.625 21.675 21.725 21.775 21.825 21.875 21.925 21.975 22.5 23.5 24.5 25.5 26.5 27.5 28.5 29.5 30.5 31.5 33 34.5 36 38 40 42 43.025 43.175 43.475 43.675 43.725 0.02 1 0.00 1 0.02 1 0.05 1 0.07 1 0.18 1 0.93 0.6 -0.35 0.125 1.6 0.05 -1.7 0.075 0.00 0.1 0.9 0.075 0.2 0.05 0.2 0.05 -0.2 0.05 0.00 0.05 -0.4 0.05 0 0.05 1 0.05 -1.6 0.05 0 0.05 -0.48 0.525 -0.23 1 -0.12 1 -0.03 1 -0.01 1 -0.03 1 -0.01 1 0 1 -0.01 1 0.08 1 -0.13 1.5 0.06 1.5 0.00 1.5 0.015 2 0.04 2 0.18 2 9.675 1.025 -9.32 0.15 -0.42 0.3 1.54 0.2 0.00 0.05 0.01 0.01 0.0144 0.0289 0.0576 0.1764 1.8225 1 6.76 0.81 0.81 3.24 4 4.84 4 4 2.56 2.56 6.76 1 1 0.2704 0.0841 0.0289 0.0196 0.0169 0.01 0.0081 0.0081 0.0064 0.0256 0.0009 0.0081 0.0081 0.011025 0.021025 0.105625 100 0.4624 0.066122 3.24 3.24

43.8 43.85 43.9 43.95 44 44.1 44.2 44.3 44.4 44.5 45.5 46.5 47.5 48.5 48.6 9.37 9.44 9.52 9.58 9.64 9.72 9.8 9.88 9.95 10.02 10.46 10.7 10.86 10.98 11 0.16 0.07 0.08 0.06 0.06 0.08 0.08 0.08 0.07 0.07 0.44 0.24 0.16 0.12 0.02 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 1 1 1 1 0.1 3.2 1.4 1.6 1.2 1.2 0.8 0.8 0.8 0.7 0.7 0.44 0.24 0.16 0.12 0.2 43.775 43.825 43.875 43.925 43.975 44.05 44.15 44.25 44.35 44.45 45 46 47 48 48.55 1.4 -1.8 0.2 -0.4 0.00 -0.4 0 0.00 -0.1 0.00 -0.26 -0.2 -0.08 -0.04 0.08 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.075 0.1 0.1 0.1 0.1 0.55 1 1 1 0.55 10.24 1.96 2.56 1.44 1.44 0.64 0.64 0.64 0.49 0.49 0.1936 0.0576 0.0256 0.0144 0.04