分析化学实验教学指导
EDTA标准溶液的配制与的标定
一、 实验目的
1、 了解EDTA标液的配制和标定原理；
2、 掌握常用的标定EDTA的方法。
二、 实验原理
1、 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。
2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋ In ←→ MIn
纯蓝色 酒红色
滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：
MIn ＋ Y ←→ MY ＋In
酒红色 纯蓝色
指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：
铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，
二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+
K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，
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Mn2+。pH＝12时，用于Ca2+。
三、 实验步骤
1、标准溶液和EDTA溶液的配制
（1）、Ca2+标准溶液
差减法称取计算量的CaCO3于150ml小烧杯中→溶解（少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处滴加HCl至CaCO3完全溶解→冷却→定量转移至250ml容量瓶中→定容→计算Ca2+的浓度。
（2）、EDTA溶液的配制
天平称取计算量的EDTA二钠盐于200ml烧杯中→温热溶解→冷却。
2、EDTA的标定
用CaCO3为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA
移液管准确平行移取25.00ml Ca2+标准溶液三份于锥形瓶中→加一滴甲基红，用氨水中和至红变黄→加10mlNH3－NH4Cl缓冲溶液调节pH值→加入K－B指示剂→用EDTA滴定至蓝色→计算EDTA浓度。
四、 思考题
1、 为什么要使用两种指示剂分别标定？
答案要点：因为络合滴定中，EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，如Ca2+，Mg2+要在碱性范围内，而Zn2+，Ni2+，Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂，从而在标定EDTA时，使用相应的指示剂，可以消除基底效应，减小误差。
2、 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红，为什么？
答案要点：不能用酚酞取代甲基红，氨水中和盐酸，产物NH4Cl是强酸弱碱盐，呈弱酸性，而酚酞是碱性指示剂，故不能用酚酞作指示剂，而甲基红的变色范围是4.4-6.2，可以用来做指示剂。
3、 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答案要点：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca2+形成的络合物不稳定，
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显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，使之发生置换反应，置换出Mg2+：
MgY+Ca2+ == CaY+Mg2+，
置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：Mg2+＋EBT＝Mg－EBT（红色）
但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强，滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg－EBT中的Mg2+，形成MgY，
Y＋Mg－EBT＝MgY+EBT (蓝色)
游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。
4、 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ 答案要点：在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H释出：
M＋H2Y＝MY＋2H
因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中，通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。
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第二篇：EDTA标准溶液的配置和标定
姓名：舒睿 学号：5603111040 试验时间：第八周，星期3 ，14点
实验九 EDTA标准溶液的配制和标定
一、 实验目的：
1.进一步掌握分析天平的正确使用；
2.掌握正确的滴定操作方法。
3学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法；
4.掌握配位滴定指示剂的指示原理、终点的判断。
5. 掌握定量分析实验报告的正确表示（格式、内容、有效数字等）
二、原理
乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有:Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi ，Ni，Pb MgSO4·7H2O，等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
如果EDTA溶液用于测定pb2+,Bi3+,则宜用纯金属锌作基准物标定EDTA，用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六次甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。
本实验用CaCO3作基准物，在pH≧12的NaOH缓冲液中，以钙指示剂， 标定EDTA。溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。反应如下：
滴定前 : Ca2++ HInd2-(纯蓝) CaInd-(酒红)+ H+
滴定开始至终点:
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + H+
pH≧12
终点:
CaInd-（酒红）+H2Y2- CaY2- + HInd2-(纯蓝）
pH≧12
计算EDTA浓度
三、试剂
1、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）
摩尔质量为372.2。1g/2人。
2、 CaCO3 （A·R）
3、NH3-NH4Cl缓冲溶液
4、钙指示剂
四、主要步骤
①0.005mol/L EDTA 溶液的配制：1g 乙二胺四乙酸二钠→于500mL 的烧杯中，加水溶解（必要时可以温热，以加快溶解或加 200mL 温水）用玻棒搅拌均匀→配成500mL溶液（每两人配一份）
②0.005mol/L EDTA 溶液的标定：
准确称取0.15-0.20g CaCO3(100烧杯中)→少量水润湿,盖上表面皿→5mL1∶1HCl从杯嘴逐滴加入?至完全溶解→加热微沸?→定容至250mL → 移取25.00mL 钙标准溶液→加约25mL水和10mL10%NaOH及少许固体钙指示剂→用EDTA滴定至溶液由紫红色→蓝绿色为终点。
平行测定三份。
五、数据记录及处理
表一 标准溶液的配制
表二 EDTA溶液的标定
六、 思考题：
1. EDTA标准溶液和Zn、CaCO3标准溶液的制备方法有何不同？
2. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?