咖啡因提取及鉴定实验报告

题目 ：      茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定

实验目的：  1.  了解天然产物及其提取的概念和 一般分离方法

2.  了解并学会使用回流提取的原理和操作

         3.  了解如何用升华法提纯有机固体

      4.  对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解

咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯    仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失去结晶水，并开始升华， 120℃升华显著，178 ℃时升华很快，融点为234.5 ℃，呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。分子量，194.19 。

咖啡因的结构式：

实验原理：    本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通过升华  提纯得到。

         

实验仪器及试剂 ：  （1）仪器：

         两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴锅、砂浴锅、温度计（250℃ ）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热套

                   （2）试剂：

       100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰

实验步骤：

1.粗提    8:00   称量茶叶100g并研碎

     9:00   安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。

     9:30   开始回流

    

(1)   连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

(3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气

浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末

(4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。

2、升华

(1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆

形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗

颈部疏松地塞一小团棉花

（2）在石棉网或沙浴上小心加热蒸发皿, 当出现白色针状结晶时, 暂停加热, 冷至100 °C 左右, 揭开漏斗和滤纸, 用小刀仔细地将附着于滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。残渣经拌和后, 用较大的火焰再加热升华, 将两次升华所收集的咖啡因合并放在表面皿上

鉴定：1、测定熔点。纯净咖啡因熔点为234. 5℃，

       2、加入盐酸溶解，加入氯酸钾后蒸干，滴入氨水呈紫色

实验数据及分析：

第二篇：李威威 从茶叶中提取咖啡因实验报告

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：   天然有机物的提取与制备   

                        从茶叶中提取咖啡因                                                                                                    

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺        

班          级：        化工12-1班         

姓          名：李威威  学  号 12402010128 

指  导  教  师：       张宗勇、姚利辉      

日          期：      2013年12月5日       

一、    实验目的

1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。

2、学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。

3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。

二、    实验原理

从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。

三、    主要试剂及物理性质

咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素 、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。

四、    试剂用量规格

五、    仪器装置

（一）实验仪器

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

M_培养皿=16.76g    M_{培养皿+产品}=16.78g

M_产品=M_{培养皿+产品-}M_培养皿=16.78g-16.76g=0.02g

10g茶叶所含咖啡因约为0.1g—0.5g

产率=（实际产量÷理论值）×100%      产率约为4.0%—20.0%

八、    实验讨论

1.实验结果分析：咖啡因产率较低

 可能的原因有：

因为在收集时有一部分洒出部分，而桌面上有杂质存在，为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验，所以就没有收集起来。

2.实验过程注意事项：

a、搭装置时必须小心，以免将索氏提取器的虹吸管折断，而且放入直筒中的茶叶高度不得超过虹吸管。

b、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。

c、在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。

d、升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过，并且在漏斗颈塞上棉花，为防止咖啡因蒸汽逸出。

f、升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须严格控制加热温度。若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质和量。