青岛大学实验报告
20##年11月30日
姓名高世凯系年级08应化02班 组别 同组者 高文升
科目有机化学实验 题目 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号
一、实验目的
1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。
2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。
3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华的基本操作。
二、实验原理
咖啡因又名咖啡碱,为嘌呤的衍生物,化学名称茶1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤。茶叶中含有咖啡因约1~5%,为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的试液(如乙醇等)在脂肪提取器重连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因,粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华进一步提纯,咖啡因易溶于氯仿(12.5%)水(12%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因在100℃时及失去结晶水,并开始升华,在120%时升华显著,178℃升华很快。
三、化学式(咖啡因)
1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤
四、主要物料及产物的物量常数
五、主要物料用量及规格
茶叶:8g。 95%乙醇:60ml。生石灰粉:3g
六、实验装置图
七、实验流程与步骤:
茶叶末
95%乙醇 回流提取
提取液
蒸馏 浓缩4
八、测乙醇折光率
第一次:1.3601
第二次:1.3600
第三次:1.3601
注:温度为9.9℃
九、讨论分析
提取到的咖啡因量较少,实验基本成功,下次应注意提高产量,注意废弃液的处理。不可污染下水道。
十、思考题:
1、本实验使用生石灰的作用有哪些?
答:加入生石灰是为了中和咖啡因中的酸性物质(单宁酸),同时还有吸水的作用。
2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
答:茶叶中含有6%的色素。
3、为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?
答:粗咖啡因中还还有其它一些生物碱和杂质等,而咖啡因在100℃是失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快,可利用升华法进一步提纯。
第二篇:茶多酚提取
茶多酚几种提取、分离工艺研究
茶多酚(Tea Polyphenol简写TP)是一类以儿茶素(Catechine)类为主体的多酚类化合物,在茶叶中含量一般为8%-20%。由于其酚性羟基易氧化而提供质子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化剂BHA、BHT和PG强,且安全无毒,是一种理想的天然抗氧化剂。研究还证明:TP有多种生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血压;抗突变、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。
对茶多酚的提取工艺国内外做过不少研究,但应用于工业化生产尚存在一些问题。我
们利用低级绿茶为原料、进行了5种茶多酚精制试验,对茶多酚提取、分离工艺进行考察,初
步找出一条比较合理的工艺,可作为工业化生产茶多酚的参考。
1材料与方法
1.1 绿茶:市售7级绿茶。
试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。
1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 滤液1
绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇 滤液2
75℃3h 滤渣——————→过滤<
75℃2h 滤渣(弃)
回收乙醇 离心
合并滤液————→溶液—→上清液(分5份) 1.4 精制如下:
吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品
NaOH调节 PH=8.5
2 结果和讨论
以茶多酚的得率与含量为指标比较上述5种不同的精制方法,其结果见表1。
从表1可见,综合得率和含量,方法C最佳。
吸附树脂1分子中含有多数酰胺基,在水溶液中能与酚羟基通过氢键结合而被吸附。如果化合物分子中酚羟基数目多,则被吸附越强,从而与不含酚羟基的化合物分离,故吸附树脂1所得茶多酚制品含量高。采用方法C,因乙醇洗脱液中含氨水,通过氨水和吸附树脂1的酰胺基形成新的氢键代替原有的氢键,而使茶多酚解吸下来,提高得率(9.8%),并降低乙醇用量,而且流出液pH接近中性,在浓缩时,残余的氨水随蒸汽而蒸发掉,不影响产品质量。因此最佳提取方法为绿茶用乙醇提取后,回收乙醇,离心后的上清液,经吸附树脂1吸附,用碱性乙醇(氨水调节pH=8.5)洗脱,浓缩、蒸干,不仅提高茶多酚含量和得率,且工艺简单,成本低,无污染,适宜于工厂化生产。
有机茶多酚是茶叶中特有的一组以儿茶素化合物为主的多酚类化合物,它不仅是具有优越的抗氧化性能的天然抗氧化剂,而且还具有抗衰老、抗辐射、清除人体自由基。降血压、血糖血脂和杀菌消炎等一系列功能。本所开发的从低档茶叶中提取高纯度茶多酚的新工艺,具有提取率高,纯度好,色泽好,原料适应性大,技术路线快速简单,溶剂损耗少等优点。该工艺的茶多酚提取率为8℅(以干茶叶计),纯度大于95℅。目前日本、美国等国家先后禁止使用合成的食品抗氧剂,天然食品抗氧剂已成为发达国家普遍乐于接受的食品抗氧化添加剂。而茶多酚正是目前国际上主要使用的食品抗氧化剂之一。在日本、韩国、北美等地有广阔的市场,国内需求量也在稳步增长,因而茶多酚的销售前景非常广阔。以年产10吨茶多酚计,总投资350万元(不包括厂房基建)。其中设备固定资产投资80万元,流动资金270万元(含租赁厂房费用),预计年产值1000万元,年利润500万元。