实验三  从茶叶中提取咖啡因

茶叶中提取咖啡因实验装置的改进 《实验室研究与探索》20##年05期

吕守茂  祝巨  俞远志  章小峰 

【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。

从茶叶中提取咖啡因的实验改进 《中国校外教育》20##年S1期

段静雨  马千里  李岩  王健慧  汤道权 

【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上

实验原理

茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇。（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。?鞣酸：酸性，用生石灰除去。?色素：不升华?纤维素：不溶于乙醇。?蛋白质：加热变性。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5 %）、水（2 %）及乙醇（2 %）、热苯（5 %）等。单宁酸易溶于水和乙醇，不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：

咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中。

本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因。一般是用适量的溶剂（氯仿、乙醇、苯）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中含有其他生物碱，可利用升华进一步提纯。

三、 基本操作：

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必

要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1索式提取器的工作原理？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。

思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题4为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。

思考题5为什么要放置一团脱脂棉？答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。

1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

2、 索式提取器有哪几部分组成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

2、咖啡因的鉴定

(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

(3) 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。

思考题6生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。

思考题7为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

思考题10咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。

思考题11咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？答：红褐色的沉淀。

思考题12咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

六、存在的问题与注意事项：

1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。

3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置和取拿时必须特别小心。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。

思考题8升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。

思考题9升华过程中，为什么必须严格控制温度？答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。

3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。

本实验进行升华操作时的注意事项 答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。做升华操作时，滤纸的孔最好 能够稍大些，易于晶体析出，升华过程中，不要去掀开滤纸，而且始终都需用小火间接加热。 温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行 再升华时，加热亦应严格控制。

 提高产率的因素分析 2.41 萃取回流的时间要充足，最好要有 1h 以上，这样有利于茶叶中的咖啡因充分溶于乙醇 中。 2.42 培炒要适度，尽量使产物烘干，但也不能过度，不然的话，产物会由于高温而提前升华， 造成产物流失。 2.43 升华过程中如果要进行在升华，一定要先充分冷却下来，小心掀开滤纸，不然附着在滤 纸上的晶体可能会掉落在蒸发皿中，从而造成损失。

为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？  导致不能完全被提取，导致损失。

3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。

4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。

5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。

7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

7．要尽量多的蒸馏掉多余的乙醇，防止炒干时迸溅出来损失产物。

9. 蒸气浴尽量不要用沸水浴

10. 二次萃取前要将蒸发皿壁上的咖啡因刮下来，混合均匀

咖啡因对碱不稳定，分解成咖啡啶，怎么才能把咖啡啶重新变成咖啡因。从茶叶中提取的是咖啡碱还是咖啡因

5. 为什么升华前要将水分除尽？        会影响纯度（水会使咖啡碱变黄）

6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？    可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。                                  

第二篇：实验二-从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因（二）

一、实验目的

1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、实验原理

咖啡因又叫咖啡碱，是一种生物碱，存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因，同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
    咖啡因是弱碱性化合物，可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中，难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃，含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为：
    咖啡因是一种温和的兴奋剂，具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
    提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶，用索氏提取器提取，再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
    工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。

三、主要试剂及物理性质

茶叶、95%乙醇、生石灰

四、试剂用量规格

表1  主要试剂用量规格

五、仪器装置

    索氏提取器、圆底烧瓶、量筒、烧杯、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏瓶、电热炉、电子天平、玻璃棒、温度计

                      

六、实验步骤及现象

1 、取4包（2.0g/包）放入索氏提取器的套筒中，在套筒中加入30mL乙醇，在圆底烧瓶中加入50mL乙醇，水浴加热，回流提取，直到提取液颜色较浅为止，大概6或7次，带冷凝液刚刚虹吸下去时停止加热。

2、把提取液转移到100mL蒸馏瓶中，进行蒸馏，待蒸出60~70mL乙醇时（瓶内剩余约5mL），停止蒸馏，把残留液趁热倒入盛有3~4g生石灰的蒸发皿中（可用少量蒸出的乙醇洗蒸馏瓶，洗涤液一并倒入蒸发皿中）。

3、搅拌成糊状，然后放在蒸气浴上蒸干成粉状（不断搅拌，压碎块状物，注意着火！）。擦去蒸发皿前沿上的粉末（以防升华时污染产品），蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸（孔刺向上），再在滤纸上罩一玻璃漏斗。

4、用小火加热升华，控制温度在220℃左右。如果温度太高，会使产物冒烟炭化。当滤纸上出现白色针状结晶时，小心取出滤纸，将附在上面的咖啡因刮下。

5、如果残渣仍为绿色可再次升华，直到变成棕色为止。合并几次升华的咖啡因。

七、数据处理及处理

八、思考题

1、搭装置时必须小心，以免将脂肪提取器的虹吸管折断。

    2、滤纸套筒大小要适中，既要紧贴器壁，又能方便取放．滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管。

    3、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，且损失较大。

    4、在焙炒时，火不可太大，否则咖啡因将会损失。

    5、升华是本实验成败的关键．在整个升华过程中，都必须用小火间接加热．假如温度太高，会使产品发黄。

    6、在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。