EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。

5.氧化锌（基准试剂）。

6.盐酸

四、步骤

1． 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2． 锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

3． EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

思 考 题

1.用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH=10？

2.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？

附：0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制与标定（药典方法）

一、试剂

a) 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

b) 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。

c) 氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。

d) 氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨水溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

e) 铬黑T指示剂：取0.1g铬黑T，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

二、步骤

1.配制：称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

2.标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（Ph=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

第二篇：EDTA标准溶液的配制和标定 水的总硬度的测定

实验九  EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA的基本原理与方法；

2、了解水的硬度的概念及其表示方法；

3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。

二、实验学时：4学时

三、基本操作

1、电子天平的使用

2、容量甁的使用

3、滴定管的使用

四、仪器与试剂

1、仪器 

电子天平（0.1mg）       容量瓶（100mL）

移液管（20mL）         酸式滴定管（50mL）

锥形瓶（250mL）

2、试剂 

0.2mol ·L^－1EDTA （Na₂H₂Y·2H₂O）        MgSO₄ · 7H₂O基准试剂

NH₃－NH₄Cl缓冲溶液（pH=10.0）               1mol·L^－1NaOH

铬黑T指示剂                                 钙指示剂

五、实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO₃、Bi、Cu、MgSO₄ · 7H₂O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO₄ · 7H₂O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg²⁺ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg^2＋

能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。

滴定前：    M  +  EBTM—EBT

(酒红色)

主反应：    M  + EDTA M—EDTA

终点时：    M—EBT  + EDTA M—EDTA +  EBT

酒红色                             蓝色

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe³⁺、Al³⁺等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺等重属离子，可用KCN、Na₂S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca²⁺、Mg²⁺总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L^－1。

六、实验步骤

1、0.01mol ·L^－1 EDTA 标准溶液的配制：

取30mL 0.1mol ·L^－1的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。

2、0.01 mol ·L^-1镁标准溶液的配制：

准确称取MgSO₄ · 7H₂O基准试剂0.25～0.3g，置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

3、EDTA 标准溶液浓度的标定：

用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH₃－NH₄Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。

4、水的总硬度测定：

用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL， EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V₁。平行测定3次。

5、钙的测定：

取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL 1mol·L^－1NaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V₂。平行测定3次。

七、数据记录与处理

1、EDTA的标定

2、水的硬度的测定

八、注意事项

1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些；

2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；

3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Mg²⁺等离子。

九、思考题

1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH ≈10？

2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？

3、用EDTA滴定Ca²⁺、Mg²⁺时，为什么要加氨性缓冲溶液？