实验教学指导书
学院名称 材料科学与工程学院
课程名称 材料物理性能
开课实验室 材料物理性能实验室
执 笔 人 马景云
审 定 人 陈玉清
修（制）订日期 20##年3月
目 录
实验一钛酸钡铁电材料制备及性能测试............................................. . 2
实验二铁磁材料的磁性分析 ........................................................ 6
实验三材料硬度的测试 ................................................... . 2
实验一钛酸钡铁电材料制备及性能测试（综合实验）（10学时）
在了解科学实验的主要过程与基本方法的同时，使学生对所学课本知识得到进一步巩固，培养了学生的实践能力，增强学生的自主学习和设计能力，提高获取所需信息的能力，学会综合运用知识和分析问题的能力。通过本实验课的学习，使学生对本专业的电子材料制作工艺过程和材料性能及测试有系统性地了解，使学生掌握电子材料的结构、组成、性能间的相互关系及变化规律，理解性能测试的基本原理和基本的操作技能，同时使学生掌握实验室设备的原理和使用方法，领会该专业的基础知识和理论知识。
一、实验目的
1、掌握水热晶化制备粉体技术工艺过程及其反应原理；
2、掌握陶瓷材料的成型、烧结、被银和电性能测试
二、实验所需仪器和试剂
仪器：小型水热釜，磁力搅拌器，真空干燥箱，恒温水浴锅，烧杯，量筒，LCR测量仪，准静态压电常数d33测试仪，耐压测试仪
试剂：钛酸丁酯，醋酸钡，异丙醇，冰醋酸，36%醋酸溶液，氢氧化钾
三、实验内容与步骤
1.钛酸钡粉体的合成
2.研磨
3.成型（半干压）压制成Φ10mm圆片
4.干燥
5.修坯、试样尺寸测定
6.试样干燥、干燥后尺寸测定
7.烧成（注意烧成温度的控制）
8烧成收缩的测定
9.被银
10.烧银
11.上电极
12.介电常数测定
13.电子传导率的测定
14.试样的金相显微结构分析
四、实验要求
实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写，并能够对实验数据进行分析，影响压电陶瓷的电性能的关键因素有那些？
附：钛酸钡粉体的合成具体实验步骤
1）将0.1mol钛酸丁酯溶于0.6mol异丙醇中，搅拌0.5h后，在室温、搅拌条件下，滴加0.3mol的冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5h，得到近乎透明的钛酰型化合物溶液。
2）然后，在剧烈搅拌及室温下，滴加由75~125ml的36%乙酸溶液溶解0.1mol醋酸钡所得的混合溶液，同样滴加完毕后，继续搅拌0.5h，使水解反应完全，此时用冰醋酸调节溶液PH值到3.0至4.0。
3）将上述溶液继续搅拌0.5h后得到的反应混合物置于约95℃的水浴中凝胶化，使发生溶胶-凝胶转化，得近乎透明的凝胶体。
4）待凝胶老化后，取出，捣碎，置于聚四氟乙烯容器中，调制成PH=12的水热前躯体溶液，并置入小型高压釜内进行水热反应，合成升温速度2℃/min，加热至180～200℃后，保温3～4h。
5）卸釜，产品取出冷却后，干燥，研细即得钛酸钡超细陶瓷粉体。
实验二 铁磁材料的磁性分析测试（4学时）
一、实验目的
1、掌握铁磁材料磁滞回线的概念。
2、测定样品的基本磁化曲线，作B—H曲线。
3、测定样品的HC、Br、Hm和Bm等参数。
4、测绘样品的磁滞回线。
二、实验原理
铁磁物质是一种性能特异，用途广泛的材料。铁、钴、镍及其众多合金以及含铁的氧化物（铁氧体）均属铁磁物质。其特性之一是在外磁场作用下能被强烈磁化，故磁导率μ=B/H很高。另一特征是磁滞，铁磁材料的磁滞现象是反复磁化过程中磁场强度H与磁感应强度B之间关系的特性。即磁场作用停止后，铁磁物质仍保留磁化状态，图2-1为铁磁物质的磁感应强度B与磁场强度H之间的关系曲线。
将一块未被磁化的铁磁材料放在磁场中进行磁化，图中的原点O表示磁化之前铁磁物质处于磁中性状态，即B=H=O，当磁场强度H从零开始增加时，磁感应强度B随之从零缓慢上升，如曲线oa所示，继之B随H迅速增长，如曲线ab所示，其后B的增长又趋缓慢，并当H增至Hs时，B达到饱和值Bs，这个过程的oabS曲线称为起始磁化曲线。如果在达到饱和状态之后使磁场强度H减小，这时磁感强度B的值也要减小。图28-1表明，当磁场从Hs逐渐减小至零，磁感应强度B并不沿起始磁化曲线恢复到“O”点，而是沿另一条新的曲线SR下降，对应的B值比原先的值大，说明铁磁材料的磁化过程是不可逆的过程。比较线段OS和SR可知，H减小B相应也减小，但B的变化滞后于H的变化，这种现象称为磁滞。磁滞的明显特征是当H=O时，磁感应强度B值并不等于0，而是保留一定大小的剩磁Br。
当磁场反向从O逐渐变至－HD时，磁感应强度B消失，说明要消除剩磁，可以施加反向磁场。当反向磁场强度等于某一定值HD时，磁感应强度B值才等于0，HC称为矫顽力，它的大小反映铁磁材料保持剩磁状态的能力，曲线RD称为退磁曲线。如再增加反向磁场的磁场强H，铁磁材料又可被反向磁化达到反向的饱和状态，逐渐减小反向磁铁的磁场强度至0时，B值减小为Br。这时再施加正向磁场，B值逐渐减小至0后又逐渐增大至饱和状态。
图2-1还表明，当磁场按HS→O→HC→HS→O→HD→HS次序变化，相应的磁感应强度B则沿闭合曲线SRDS′R′D′S变化，可以看出磁感应强度B值的变化总是滞后于磁场强度H的变化，这条闭合曲线称为磁滞回线。当铁磁材料处于交变磁场中时（如变压器中的铁心），将沿磁滞回线反复被磁化→去磁→反向磁化→反向去磁。磁滞是铁磁材料的重要特性之一，研究铁磁材料的磁性就必须知道它的磁滞回线。各种不同铁磁材料有不同的磁滞回线，主要是磁滞回线的宽、窄不同和矫顽力大小不同。
当铁磁材料在交变磁场作用下反复磁化时将会发热，要消耗额外的能量，因为反复磁化时磁体内分子的状态不断改变，所以分子振动加剧，温度升高。使分子振动加剧的能量是产生磁场的交流电源供给的，并以热的形式从铁磁材料中释放，这种在反复磁化过程中能量的损耗称为磁滞损耗，理论和实践证明，磁滞损耗与磁滞回线所围面积成正比。
图2-1 铁磁物质B与H的关系曲线 图2-2 铁磁材料的基本磁化曲线
应该说明，当初始状态为H=B=O的铁磁材料，在交变磁场强度由弱到强依次进行磁化，可以得到面积由小到大向外扩张的一簇磁滞回线，如图2-2所示，这些磁滞回线顶点的连线称为铁磁材料的基本磁化曲线。
基本磁化曲线上点与原点连线的斜率称为磁导率，由此可近似确定铁磁材料的磁导率
，它表征在给定磁场强度条件下单位H所激励出的磁感应强度B，直接表示材料磁化性能强弱。从磁化曲线上可以看出，因B与H非线性，铁磁材料的磁导率μ不是常数，而是随H而变化，如图2-3所示。当铁磁材料处于磁饱和状态时，磁导率减小较快。曲线起始点对应的磁导率称为初始磁导率，磁导率的最大值称为最大磁导率，这两者反映μ—H曲线的特点。另外铁磁材料的相对磁导率μ0=B/B0可高达数千乃至数万，这一特点是它用途广泛的主要原因之一。
图2-3 铁磁材料μ与H并系曲线 图2-4 不同铁磁材料的磁滞回线
可以说磁化曲线和磁滞回线是铁磁材料分类和选用的主要依据，图2-4为常见的两种典型的磁滞回线，其中软磁材料的磁滞回线狭长、矫顽力小（＜102A/m）、剩磁和磁滞损耗均较小，磁滞特性不显著，可以近似地用它的起始磁化曲线来表示其磁化特性，这种材料容易磁化，也容易退磁，是制造变压器、继电器、电机、交流磁铁和各种高频电磁元件的主要材料。而硬磁材料的磁滞回线较宽，矫顽力大（＞102A/m），剩磁强，磁滞回线所包围的面积肥大，磁滞特性显著，因此硬磁材料经磁化后仍能保留很强的剩磁，并且这种剩磁不易消除，可用来制造永磁体。
三、实验仪器和实验材料
1、U19720型磁性动态分析系统
2、环形、U形、E形等形状的磁性材料
3、电子天平
4、游标卡尺
四、实验步骤
1、打开功放电源和测试主机的电源。
2、根据样品磁芯的尺寸大小，确定导线的环绕磁芯的匝数：小尺寸磁芯建议使用3匝，大尺寸根据情况增加匝数。
3、根据功放最大输出匹配原理，初级匝数一般为3-10匝，次级匝数一般等同初级匝数。另外，攻放最大输出电流2A,最大输出电压20V,输出频率最高100KHz，测试时不允许超出上述极限值。
4、启动计算机程序，调整电流、频率，使电流、频率到要求值。
5、在计算机端选择磁芯规格，输入初级匝数、次级匝数，根据需要，输入磁芯质量和体积。
6、鼠标点击测试图标，开始测试。
7、数据存储。
8、关掉功放电源和测试主机的电源，关掉总电源。
9、实验完毕。
五、实验结果处理
根据实验数据，在坐标纸上画出B—H曲线，确定磁性参数。
实验报告要求
1、实验目的和要求。
2、实验材料和设备。
3、根据所给实验材料，确定具体磁性各项参数。
4、实验结果分析讨论，实验心得体会（针对具体的实验内容和实验目的，检验自己掌握程度）。
实验注意事项
1、测试主机需要开机预热5分钟。
2、不得带电插拔通讯线。
实验三 材料硬度的测试分析（4学时）
一. 实验目的
1、 正确掌握两种测硬度(巴氏、维氏)的测试原理，主要规范及测试方法 要求能正确地测定各种材料的硬度值。
2、 培养正确选择硬度试验法的能力。
3、 熟悉几种硬度计的操作规程，并一般了解其主要结构、特点及其工作原理。
二. 基本概念及测试原理
1、巴氏硬度试验法
巴柯尔(Barcol)硬度(简称巴氏硬度)最早由美国Barber-Colman公司提出，是近代国际上广泛采用的一种硬度门类，以特定压头在标准弹簧的压力作用下压入试样，以压痕的深浅表征试样的硬度。巴柯尔硬度计（巴氏硬度计）（HBa-1型巴氏硬度计或GYZJ934-1型巴氏硬度计）作为专门测量玻璃钢制品、增强或非增强硬塑料、铝及铝合金、黄铜、紫铜等较软金属硬度的专用检测工具。
被检测试样表面应光滑平整，没有缺陷及损伤。表面可以做轻度抛光以使划伤或染色线痕减到最小。试样厚度不小于1.5毫米。试样大小应满足任一压痕到试样边缘或二个压痕之间的距离不小于3毫米。
GYZJ934-1型巴氏硬度计
GYZJ934-1型巴氏硬度计结构图
压针——压针是一个具有26°角，顶端平面直径为0.157 mm（0.0062 in）的硬钢截锥。它被装在一个空心针筒内，并被由弹簧加载的主轴压住。
指示器——表盘具有100个分度，每度代表刺入深度0.0076 mm（0.00030 in）。读数越高，材料越硬。
2、维氏硬度试验法（GB4340-84）
维氏硬度的测定原理基本上与布氏硬度相同，也是用压痕单位面积上所承受的负荷来表示材料的硬度值。与布氏硬度不同的是维氏硬度试验的压头不是钢球，而是金刚石的正四棱锥体。维氏硬度物试验原理和压头形状如图2-6 所示。
试验时，在负荷P作用下，压头在试样表面上压出一个四方锥形的压痕，测量试样表面上正方形压痕的两条对角长度d1、d2 取其算术平均值d，由d算出压痕表面积F，以P/F的数值表示试样的硬度值。并用符号HV 表示之，即：
(2-8)
图2-6 维氏硬度试验原理示意图
负荷P可在0.5～120kgf范围内根据试祥的大小和厚薄及其它条件进行选择，国标GB4340-84规定采用的负荷力5、10、20、30、50、100kfg等六级。施加负荷的时间为2-8秒，总负荷的保持时间黑色金属为10～15秒，有色金属为30±2秒。
试样厚度应不小于其压痕对角线的1.5倍，试验后，试样背面不应呈现变形痕迹。任一压痕中心与试样边缘或其它压痕中心之间的距离，对于黑色金属应不小于压痕平均对角线长的2.5倍，对于有色金属则不应小于5倍。两对角线长d1和d2之差与较短一条之比不应超过2％。金属维氏硬度测量范围为5～1000HV。
和布氏洛氏硬度试验相比较，维氏硬度具有很多优点。它不存在布氏硬度试验中负荷和压头直径选配关系的约束，也不存在压头变形问题，可以测定软硬不同的各种金属材料的硬度。并且也不存在洛氏硬度试验中各种不同硬度标度所得之硬度值互相不能直接进行比较的问题。由于压痕轮廓清晰，采用对角线长度计量，所以读数较布氏硬度试验法精确。实验时负荷可以任意选择，所以适宜用来测定薄试样的硬度。例如表面化学热处理试样的硬度等。维氏硬度试验的缺点是其硬度值需经过压痕对角线的测量，然后计算或查表得到，所以不如洛氏硬度试验方便，不适宜于成批生产中成品件的质量检验。此外与洛氏硬度法一样，由于压痕小，虽然对零件的损伤小，但也不适宜于用来测定组织粗大或存在组织不均匀性材料的硬度值。维氏硬度表示方法：640HV30表示用30kgf(294.2N)试验力保持10～15S测定的维氏硬度值为640。
三、实验内容
2、参考两种硬度试验法的特点对所给试验材料正确地选择适当的硬度试验方法
3、对每种试验材料根据所给定的硬度试验法，正确选择试验规范并分别测定其硬度值
4、分析和讨论试验结果
四、实验材料及实验设备
1、 实验材料
本实验由实验室提供生产中经常遇到的各种典型材科，如铸造材科(铸铁、铸铝)，有无机非金属材料；玻璃钢和各种表面化学热处理的试样。
2、 实验设备
( 1 ）巴氏、维氏硬度试验机；
( 2 ）常规工具、砂纸、硬度值表等。
五、测试步骤
试验前应熟悉各种硬度试验法的基本原理、特点、主要规范和技术条件，然后按下列程序进行试验：
1、 对实验室给出的一组硬度试件，根据其材料及各种硬度试验方法的特点，选定每一块试件应采用的一种（或二种）硬度试验方法。
2、 根据被测试件估计硬度值及厚度确定所用硬度法的测试规范（压头、负荷、保荷时间等）。
3、 了解所用硬度计操作规程，换上所需之压头，调整好相应的负荷，并检查机器各部分是否处于正常工作状态。
4、 将试件放在硬度试验机的工作台上，然后按下述方法分别测试硬度值，每个试祥测定三次。
( 1 ）巴氏硬度
测试：
按附录A校准仪器。
1）将试样放置在坚硬稳固的支撑面(如钢板、玻璃板、水泥平台等)上，曲面试样，应注意防止由于测试压力可能造成的弯曲和变形。
2）将仪器安置在试样被测面上，使压头垂直试样被测表面。
3）手握硬度计机壳，以足够的压力(约4～7公斤)平稳快速的推压，同时记录刻度盘上最大读数(因为某些材料会出现从最大值漂回的读数，该读数与时间是非线性关系)。注意当压头和被测表面接触时，应避免滑动和擦伤。
纤维增强塑料，硬度大于50时，测试10次；硬度小于或等于50时，测试20次。
非增强硬塑料，硬度大于50时，测试5次；硬度小于或等于50时，测试10次。
( 2 ）维氏硬度
5、将硬度计调整至准备状态。
6、徐徐旋转手轮上升砧座，直至试验面与压痕器之间维持在0.1～0.3mm程度为止。
7、转动记测显微镜，使物镜对正试片中心位置，然后使金刚石压头对准被测部位。
8、按下启动杆，使负荷徐徐加至试件上，由于凸轮及重锤之作用而产生压痕。按规定时间保载后，再轻轻卸除负荷。
9、旋转手轮降下砧座。
10、 转动计测显微镜至试片时，由目镜观察试片压痕轮廓，并以砧座之升降，调整教具使压痕清晰。测出压痕对角线长度。根据所加负荷及压痕两对角线长度的平均值，查表求出维氏硬度值。
六、实验结果
1、巴氏硬度
3. 维氏硬度
实验报告要求
1、实验目的和要求。
2、实验材料和设备。
3、根据所给实验材料，如何选择硬度试验方法、如何确定具体试验规范之分析。
4、原始实验数据及所得之硬度值（列表给出）。
5、实验结果分析讨论，实验心得体会。
实验注意事项
1、选择试验规范，必须严格按照各种硬度的主要规范及技术条件，不能再任意更动。
2、卸载过程应缓慢、平稳，取下试件前切勿忘记卸载，以免第二次试验时重载荷顶住试件而损坏压头。
巴氏硬度仪附录：
巴克尔硬度计为便携式，适用于加工件的现场检测及不可分离件的生产控制目的。 此试验方法只用于规定的可用材料。
巴氏硬度计主要用于测量铝及铝合金硬度，也可以测量其他软金属硬度。它是一种手持式仪器，将其握在掌心，压向试样，即可测出试样硬度。由于其特殊的测量方式，使它可以测量各种超大、超重、超厚、弯曲、异型的工件及装配件，可用于测量板、带、型、线材及各种锻件、铸件等，还可用于加工件的现场检查及不可分离件的生产控制。
A.1 压头
它是一个具有26角的截头圆锥体，其顶端平面直径为0.157毫米，由淬火钢制成，配合在一个满度调整将螺丝孔内，并被一个由弹簧加载的主轴压住。
A.2 指示仪表
指示表头刻度盘有100分度，每一分度相当于压入0.0076毫米的深度。压痕深度为0.76毫米时，表头读数为零；压痕深度为零时，表头读数为100。指示仪表读数愈高，表示材料愈硬。
A.3 HBa-1型巴氏硬度计及GYZJ 934-1型巴氏硬度计的结构示意图见图A1、A2。
A.4 仪器校准
A.4.1 满刻度的校准
仪器处于初始状态时，表头指针应指在零位。
首先退出载荷调整螺丝，使它刚刚同载荷弹簧接触。将硬度计放在平板玻上，下压硬度计直到压头被迫全部退回到满度调整螺丝孔内，此时表头读数应为100，即满刻度；否则松开锁紧螺母，用满度调螺丝调节仪器；拧紧时表头示值上升，拧松时表头示值下降。
A.4.2 未值的校准
经满刻度校准后，测试硬度计附带的高、低标准硬度片(注意必须使用有标准的一面)，其示值应在标注的范围内；否则可通过载荷调整螺丝达到；拧紧时示值下降，拧松时示值上升。示值调好后不必重新检验满刻度的偏差。对于压头折断或磨损的硬度计，则不能得到满意的结果。此时只能更换压头解决，否则测试值无效。
A.5 更换压头
压头的长度和整个测量系统尺寸链有关，压头损坏时不能修磨复用，只能以仪器所附带的备件进行更换。更换时，松开锁紧螺母，将满度调整螺丝退出，取出旧压头，换 GB/T 3854-1983 上新压头，注意不要让主轴及载荷弹簧跟着弹出来。更换压头后，硬度计须重新进行满刻度和示值的校准。
巴克尔硬度计为便携式，适用于加工件的现场检测及不可分离件的生产控制目的。 此试验方法只用于规定的可用材料。
巴氏硬度计主要用于测量铝及铝合金硬度，也可以测量其他软金属硬度。它是一种手持式仪器，将其握在掌心，压向试样，即可测出试样硬度。由于其特殊的测量方式，使它可以测量各种超大、超重、超厚、弯曲、异型的工件及装配件，可用于测量板、带、型、线材及各种锻件、铸件等，还可用于加工件的现场检查及不可分离件的生产控制。
1. 需要试样有较宽的平坦表面
巴氏硬度计有一对支脚，测量时支脚要放到与测头同一平面内，这样才能起到良好的支撑作用，保证压头垂直于测量面，从而保证测量精度。使用巴氏硬度计要求试样必须有宽大平坦的表面，窄条状试样、小尺寸试样和曲面试样都不适合使用巴氏硬度计，这一点限制了巴氏硬度计的应用。
2. 测量时要垂直加力
巴氏硬度计的第二个缺点是测量时要垂直加力，这样就要求试样要有适当的厚度并且测量点尽量不要悬空，这一点也限制了巴氏硬度计的应用。
3. 硬度换算表有矛盾
巴克尔公司给出的硬度换算表有矛盾，容易引起争议。巴氏硬度计使用说明书中给出了一个硬度换算表，在这个表中给出了巴氏一维氏一韦氏之间的换算关系。在这里巴氏65对应于维氏58和韦氏9.7。这一关系与中国有色金属标准YS420—2000《铝合金韦氏硬度试验方法》附录中的换算表是相互矛盾的。在这份标准中，维氏 58 对应于韦氏 7，二者相差 2.7 个韦氏硬度单位。鉴于韦氏硬度计有 ± 0.5 个单位的误差，为确保铝型材合格，国家标准 GB5237—2004 《铝合金建筑型材》规定铝型材硬度的合格值为维氏 58 和韦氏 8 ，上述两项标准已应用多年，维氏硬度和韦氏硬度的对应关系及合格值已在业内达成共识。在这种情况下，巴氏硬度计又引入另外一个换算关系，这必然会造成混乱，如处理不当会引来争议。因此，巴氏硬度计只能作为在特厚材料上对韦氏硬度计的补充，应用它的换算表时应小心从事。
维氏硬度仪附录
11、 维氏硬度适用范围大，测量精度高，破坏作用小，所以是较理想的硬度测定方法。它适用于各种金属，各种状态硬度的测定。
2、维氏硬度的测定原理基本上和布氏硬度相同，也是根据压痕单位面积上的载荷来计量硬度值的。
3、不同的是维氏硬度用的压头是两相对面间的夹角为1360的金刚石正四棱锥体。在载荷P 的作用下，在试样表面上压出一个四方锥形的压痕（凹坑）。测量压痕对角线的长度d，以计算压痕的表面积。以载荷P除以表面积的数值表示维氏硬度HV.
4、载荷P可以从1Kg~100Kg范围内根据试样大小，厚薄进行选择。压痕对角线长度是用附在目镜上的测微计进行测量的。应测量两条对角线，并求其算术平均值作为压痕对角线长度d，然后用公式计算或根据d值和负荷查表获得Hv。
5、由于维氏硬度采用的是正四棱锥压头，所以无论在多大允许负荷下所得压痕的几何形状都是相似的，而且当材料硬度一定时，P与d2成比例的变化。结果使材料的硬度与负荷大小无关。
u 维氏硬度的操作：
u （1）根据试样的厚度和硬度范围在1~100Kgf之间选择负荷，在允许范围内尽可能选择较大的载荷，以提高测量的准确性，并减小表面组织不均匀带来的影响。
u （2）试样试验面平滑光洁。目镜聚焦后，平稳加载，压痕中心至试样边缘不小于2.5倍对角线长度。
u （3）卸载后，聚焦，用目镜测微尺测量每个压痕的两条对角线长d1、d2 取平均值d。
u 查表或带入公式计算出维氏硬度值，每个试样至少测三个点以上。