实验五   流化床干燥塔实验

一、实验目的

固体干燥是利用热能使固体物料与湿分分离的操作。在工业中，固体干燥有多种方法。其中以对流干燥方法，应用最为广泛。对流干燥是利用热空气或其它高温气体介质掠过物料表面，介质向物料传递热能同时物料向介质中扩散湿分，达到去湿之目的。对流干燥过程中，同时在气固两相间发生传热和传质过程，其过程机理颇为复杂。并且，对流干燥设备的型式又多种多样。因此，目前对干燥过程的研究仍以实验研究为主。

干燥过程的基础实验研究是测定固体湿物料的干燥曲线，临界湿含量和干燥速度曲线等基础数据。

本试验采用流化床干燥器，以热空气为干燥介质，以水为湿分，测定固体颗粒物料（硅胶球形颗粒）的干燥曲线和干燥速度曲线，以及临界点和临界湿含量。通过实验掌握对流干燥的实验研究方法，了解流化床干燥器的主要结构与流程，以及流态化干燥过程的各种性状，并进而加深对干燥过程原理的理解。

二、实验原理

1．干燥曲线

在流化床干燥器中，颗粒状湿物料悬浮在大量的热空气流中进行干燥。在干燥过程中，湿物料中的水分随着干燥时间增长而不断减少。在恒定空气条件（即空气的温度、湿度和流动速度保持不变）下，实验测定物料中含水量随时间的变化关系。将其标绘成曲线，即为湿物料的干燥曲线。湿物料含水量可以湿物料的质量为基准（称之为湿基），或以绝干物料的质量为基准（称之为干基）来表示：

当湿物料中绝干物料的质量为m_c，水的质量为m_w时，则

以湿基表示的物料含水量为

                          kg (水) / kg (湿物料)          (1)

以干基表示的湿物料含水量为

                              kg (水) / kg (绝干物料)        (2)

湿含量的两种表示方法存在如下关系：

                                                        (3)

                                                        (4)

在恒定的空气条件下测得干燥曲线如图1所示。显然，空气干燥条件的不同干燥曲线的位置也将随之不同。

                图3-1  干燥曲线                               图3-2  干燥速度曲线

    2．干燥速度曲线

物料的干燥速度即水分汽化的速度。

若以固体物料与干燥介质的接触面积为基准，则干燥速度可表示为

                    kg · m ^–2· s ^–1                    (5)

若以绝干物料的质量为基准，则干燥速度可表示为

                  s ^–1或kg (水) · kg ^–1(绝干物料) ·s ^–1     (6)

  式中：m_c － 绝干物料的质量，kg；

        A － 气固相接触面积，m²；

        W － 物料的含水量kg (水) · kg^–1 (绝干物料)；

         t － 气固两相接触时间，也即干燥时间，s。

由此可见，干燥曲线上各点的斜率即为干燥速度。若将各点的干燥速度对固体的含水量标绘成曲线，即为干燥速度曲线，如图2所示。干燥速度曲线也可采用干燥速度对自由含水量进行标绘。在实验曲线的测绘中，干燥速度值也可近似地按下列差分进行计算：

                  s ^–1                               (7)

    3．临界点和临界含水量

从干燥曲线和干燥速度曲线可知，在恒定干燥条件下，干燥过程可分为如下三个阶段：

(1)物料预热阶段  当湿物料与热空气接触时，热空气向湿物料传递热量，湿物料温度逐渐升高，一直达到热空气的湿球温度。这一阶段称为预热阶段，如图3-1和图3-2中的AB段。

(2)恒速干燥阶段  由于湿物料表面存在液态的非结合水，热空气传给湿物料的热量，使表面水分在空气湿球温度下不断气化，并由固相向气相扩散。在此阶段，湿物料的含水量以恒定的速度不断减少。因此，这一阶段称为恒定干燥阶段，如图3-1和图3-2中的BC段。

(3)降速干燥阶段  当湿物料表面非结合水已不复存在时，固体内部水分由固体内部向表面扩散后气化，或者气化表面逐渐内移，因此水分的汽化速度受内扩散速度控制，干燥速度逐渐下降，一直达到平衡含水量而终止。因此这个阶段称为降速干燥阶段，如图3-1和图3-2中的CDE段。

在一般情况下，第一阶段相对于后两阶段所需时间要短得多，因此一般可略而不计，或归入BC段一并考虑。格局固体物料特性和干燥介质的条件，第二阶段与第三阶段的相对比较，所需干燥时间长短不一，甚至有的可能不存在其中某一阶段。

第二阶段与读三阶段干燥速度曲线的交点称为干燥过程的临界点，该交叉点上的含水量称为临界含水量。

干燥速度曲线中临界点的位置，也即临界含水量的大小，受众多因素的影响。它受固体物料的特性，物料的形态和大小，物料的堆积方式，物料与干燥介质的接触状态以及干燥介质的条件（湿度、温度和风速）等等因素的复杂影响。例如，同样的颗粒状固体物料在相同的干燥介质条件下，在流化床干燥器中干燥较在固定床中干燥的临界含水量要低。因此，在实验室中模拟工业干燥器，测定干燥过程临界点的临界含水量，干燥曲线和干燥速度曲线，具有十分重要的意义。

三、实验装置

流化干燥实验装置由流化床干燥器、空气预热器、风机和空气流量与温度的测量与控制仪表等几个部分组成。该实验仪的装置流程如图3-3所示。

图3-3  流化床干燥器干燥曲线测定的实验装置流程

1-风机   2-流量调节阀1   3-旁路阀2  4-转子流量计   5-电加热管   6、7-热电阻   8-玻璃视桶  

9-取样口  10-阀3  11-旋风分离器 12-加水口  13-加料口  14-加料阀4   15-U型压差计 16-总电源   17-仪表电源开关及指示灯 18-风机电源开关及指示灯 19-电加热管启停按钮  20-温度显示仪 21-加热电压表 22-温度控制手自动切换开关23-温度手动调节旋钮   24-温度控制仪

空气由风机经孔板流量计和空气预热器进入流化床干燥器。热空气由干燥器底部鼓入，经分布板分布后，进入床层将固体颗粒流化并进行干燥。湿空气由器顶排出，经扩大段沉降和过滤器过滤后放空。

空气的流量由调节阀和旁路放空阀联合调节，并由孔板流量计计量。热风温度由温度控制仪自动控制，并由数字显示出床层温度。

固体物料采用间歇操作方式，由干燥器顶部加入，试验毕在流化状态下由下部卸料口流出。分析用试样由采样器定时采集。

流化床干燥器的床层压降由U形压差计测取。

床层内径＝145mm，静床层高度＝180mm 固体类型：硅胶 平均直径＝1.0～2.0mm

流化床干燥控制仪表参数（AI－519）

P＝30 I＝100 D＝50

四、实验方法

1、打开总电源开关，打开仪表电源开关及风机电源开关，启动加热电源。

2、配合阀1、阀2将风量阀控制在25m³/h左右，将温度控制在至70℃。

3、往塔里的硅胶球上缓慢加水，当加至饱和后，减小水的流量，往塔里继续加水，直至塔内温度至70℃时，停止加水，开始实验。

4、测量床层流化高度，并同时开始测定干燥过程的第一组数据（也即起始湿含量）。然后，每隔5分钟采集一次试样，记录一次床层温度和压降，直至干燥过程结束。本试验一般要求采集10—12组数据。

    5、每次采集的试样放入称量瓶后，迅速将盖盖紧。用天平称取各瓶重量后，放入烘箱在150－170℃下烘2－4小时。烘干后将称量瓶放入保干器中，冷却后再称重。

6、实验完毕，先关闭电热器，直至床层温度冷却至接近室稳时，打开卸料口收集固体颗粒与容器中待用。然后，依次打开放空阀，关闭入口调节阀，关闭风机，最后切断电源。

    若欲测定不同空气流量或温度下的干燥曲线，则可重复上述实验步骤进行实验。

实验注意事项：

    (1)实验开始时，一定要先通风，后开电热器；实验毕，一定要先关掉电热器，待空气温度降至接近室温后，才可停止通风，以防烧毁电热器。

    (2)空气流量的调节，先由放空阀粗调，再由调节阀细调，切莫在放空阀和调节阀全闭下启动风机。

    (3)使用采样器时，转动和推拉切莫用力过猛，并要注意正确掌握拉动的位置和扭转的方向和时机。

    (4)试样的采集、称重和烘干都要精心操作，避免造成大的实验误差，或因操作失误而导致实验失败。

五、实验结果

    1．测量并记录实验基本参数。

(1)流化床干燥器

  床层内径：           d =    100    mm

  静床层高度：         H_m =   130   mm

(2)固体物料

  固体物料种类：          硅胶

  颗粒平均直径：      d_p =  1.0-2.0    mm

  湿分种类：              水

  起始湿含量：        W₀ =          kg (水) / kg (绝干料)

(3)干燥介质

  干燥介质种类：         空气

  加热温度：         T₀ =             ℃

  床层温度：         T₁ =             ℃

2．记录测得的实验数据

(1)实验条件

      塔压降：           P₀=

  空气流量：         V =          m³ /h

  流化床的流化高度： H_f =            mm

  流化床的膨胀比：   R =

(2)实验数据

床层温度：____T_b /℃   称量瓶重：______ m _v/g    床层压降：_______Δp/mmH₂O

4．在一定干燥条件下测得的实验数据，标绘出干燥曲线（W－t曲线）和床层温度变化曲线（T_b－t曲线）。

5．由干燥曲线标绘干燥速度曲线。

六、思考题

1．本实验湿物料含水量为何以绝干物料的质量（干基）为基准？

2．如何以干燥曲线绘制干燥速度曲线？从干燥速度曲线可以得到那些信息？

第二篇：流化床干燥实验指导书

流化床干燥实验

一、实验目的

1. 了解流化床干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。

2. 学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法。

3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速率、临界含水量、平

衡含水量的实验分析方法。

4. 实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。

二、基本原理

在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定而取得。

按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。若用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程中温度、湿度均不变，再加上气流速度以及气流与物料的接触方式不变，则称这种操作为恒定干燥条件下的干燥操作。

1. 干燥速率的定义

干燥速率定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量，即：

  kg/(m²s)                                    (11－1)

式中，－干燥速率，又称干燥通量，kg/（m²s）；

－干燥表面积，m²；

－汽化的湿分量，kg；

 －干燥时间，s；

－绝干物料的质量，kg；

－物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示随干燥时间的增加而减少。

2. 干燥速率的测定方法

方法一：

（1）将电子天平开启，待用。

（2）将快速水分测定仪开启，待用。

（3）将0.5~1kg的湿物料（如取0.5~1kg的绿豆放入60~70℃的热水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

（4）开启风机，调节风量至40～60m3/h，打开加热器加热。待热风温度恒定后（通常可设定在70～80℃），将湿物料加入流化床中，开始计时，每过4min取出10克左右的物料，同时读取床层温度。将取出的湿物料在快速水分测定仪中测定，得初始质量和终了质量。则物料中瞬间含水率为

                                                         （11－2）

方法二（数字化实验设备可用此法）：

利用床层的压降来测定干燥过程的失水量。

（1）将0.5~1kg的湿物料（如取0.5~1kg的绿豆放入60~70℃的热水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

（2）开启风机，调节风量至40～60m3/h，打开加热器加热。待热风温度恒定后（通常可设定在70～80℃），将湿物料加入流化床中，开始计时，此时床层的压差将随时间减小，实验至床层压差（）恒定为止。则物料中瞬间含水率为

                                                         （11－3）

式中，—时刻时床层的压差。

计算出每一时刻的瞬间含水率，然后将对干燥时间作图，如图11－1，即为干燥曲线。

图11－1恒定干燥条件下的干燥曲线

上述干燥曲线还可以变换得到干燥速率曲线。由已测得的干燥曲线求出不同下的斜率，再由式11－1计算得到干燥速率，将对作图，就是干燥速率曲线，如图11－2所示。

图11－2恒定干燥条件下的干燥速率曲线

将床层的温度对时间作图，可得床层的温度与干燥时间的关系曲线。

3. 干燥过程分析

预热段  见图11－1、11－2中的AB段或A′B 段。物料在预热段中，含水率略有下降，温度则升至湿球温度t_W,干燥速率可能呈上升趋势变化，也可能呈下降趋势变化。预热段经历的时间很短，通常在干燥计算中忽略不计，有些干燥过程甚至没有预热段。

恒速干燥阶段  见图11－1、11－2中的BC段。该段物料水分不断汽化，含水率不断下降。但由于这一阶段去除的是物料表面附着的非结合水分，水分去除的机理与纯水的相同，故在恒定干燥条件下，物料表面始终保持为湿球温度t_W，传质推动力保持不变，因而干燥速率也不变。于是，在图11－2中，BC段为水平线。

只要物料表面保持足够湿润，物料的干燥过程中总处于恒速阶段。而该段的干燥速率大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦即决定于物料外部的空气干燥条件，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。

降速干燥阶段  随着干燥过程的进行，物料内部水分移动到表面的速度赶不上表面水分的气化速率，物料表面局部出现“干区”，尽管这时物料其余表面的平衡蒸汽压仍与纯水的饱和蒸汽压相同，但以物料全部外表面计算的干燥速率因“干区”的出现而降低，此时物料中的的含水率称为临界含水率，用表示，对应图11－2中的C点，称为临界点。过C点以后，干燥速率逐渐降低至D点，C至D阶段称为降速第一阶段。

干燥到点D时，物料全部表面都成为干区，汽化面逐渐向物料内部移动，汽化所需的热量必须通过已被干燥的固体层才能传递到汽化面；从物料中汽化的水分也必须通过这一干燥层才能传递到空气主流中。干燥速率因热、质传递的途径加长而下降。此外，在点D以后，物料中的非结合水分已被除尽。接下去所汽化的是各种形式的结合水，因而，平衡蒸汽压将逐渐下降，传质推动力减小，干燥速率也随之较快降低，直至到达点E时，速率降为零。这一阶段称为降速第二阶段。

降速阶段干燥速率曲线的形状随物料内部的结构而异，不一定都呈现前面所述的曲线CDE形状。对于某些多孔性物料，可能降速两个阶段的界限不是很明显，曲线好像只有CD段；对于某些无孔性吸水物料，汽化只在表面进行，干燥速率取决于固体内部水分的扩散速率，故降速阶段只有类似DE段的曲线。

与恒速阶段相比，降速阶段从物料中除去的水分量相对少许多，但所需的干燥时间却长得多。总之，降速阶段的干燥速率取决与物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。

三、实验装置

1．装置流程

本装置流程如图11—3所示。

1－加料斗；2－床层（可视部分）；3－床层测温点；4－取样口；5－出加热器热风测温点；

6－风加热器；7－转子流量计；8－风机； 9－出风口；10－排灰口；11－旋风分离器。

图11—3 流化床干燥实验装置流程图

2．主要设备及仪器

（1）鼓风机：220VAC,550W,最大风量:95m³/h,550W；

（2）电加热器：额定功率2.0KW；

（3）干燥室：Φ100mm×750mm；

（4）干燥物料：湿绿豆或耐水硅胶；

四、实验步骤与注意事项

1．实验步骤

（1）开启风机。

（2）打开仪表控制柜电源开关，加热器通电加热，床层进口温度要求恒定在70~80℃左右。

（3）将准备好的耐水硅胶/绿豆加入流化床进行实验。

（4）每隔4min取样5~10克左右分析,同时记录床层温度。

（5）待耐水硅胶/绿豆恒重时，即为实验终了，关闭仪表电源。

（6）关闭加热电源。

（7）关闭风机，切断总电源，清理实验设备。

2. 注意事项

必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能会被烧坏，破坏实验装置。

五、实验报告

1. 绘制干燥曲线（失水量~时间关系曲线）；

2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线；

3. 读取物料的临界湿含量；

4. 绘制床层温度随时间变化的关系曲线；

5. 对实验结果进行分析讨论。

六、思考题

1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？

2. 控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？

3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中床层温度是如何变化？为什么？如何判断实验已经结束？

4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？