化学工程实验仪器系列产品
CEA—M05型
流化床固体干燥仪实验指导书
一、实验目的
固体是利用热能使固体物料与湿分分离的操作。在工业中，固体干燥有多种方法，其中以对流干燥方法，应用最为广泛。对流干燥是利用热空气或其他高温气体介质掠过物料表面，介质向物料传递热能并同时物料向介质中扩散湿分，达到去湿之目的。对流干燥过程中，不仅同时在气固两相发生传热和传质过程，其过程机理颇为复杂。并且，对流干燥设备的型式又多种多样。因此，目前对干燥过程的研究仍以实验研究为主。
干燥过程的基础实验研究是测定固体湿物料的干燥曲线，临界湿含量和干燥速度曲线等基础数据。
本实验采用流化床干燥器，以热空气为干燥介质，以水为湿分，测定固体颗粒物料（硅胶球形颗粒）的干燥曲线和干燥速度曲线，以及临界点和临界湿含量。通过实验掌握对流干燥的实验研究方法，了解流化床干燥器的主要结构与流程，以及流态化干燥过程的各种性状，并进而加深对干燥过程原理的理解。
二、实验原理
1. 干燥曲线
在流化床干燥器中，颗粒状湿物料悬浮在大量的热空气流中进行干燥。在干燥过程中，湿物料中的水分随着干燥时间增长而不断减少。在恒定空气条件（即空气的温度、湿度和流动速度保持不变）下，实验测定物料含水量随时间的变化关系。将其标绘成曲线，即为湿物料的干燥曲线。湿物料含水量可以湿物料的质量为基准（称之为湿基），或以绝干物料的质量为基准（称之为干基）来表示：
当湿物料中绝干物料的质量为
，水的质量为
时，则
以湿基表示的物料含水量为
kg（水）/kg（湿物料） （1）
以干基表示的湿物料含水量为
kg（水）/kg（绝干物料） （2）
湿含量的两种表示方法存在如下关系：
（3）
（4）
在恒定的空气条件下测得干燥曲线如图1所示。显然，空气干燥条件的不同，干燥曲线的位置也将随之不同。
图1 干燥曲线 图2 干燥速度曲线
2. 干燥速度曲线
物料的干燥速度即水分气化的速度。
若以固体物料与干燥介质的接触面积为基准，则干燥速度可表示为
kg·m
·s
（5）
若以绝干物料的质量为基准，则干燥速度可表示为
s或kg（水）·kg（绝干物料）·s （6）
式中： —绝干物料的质量，kg；
—气固相接触面积，m2；
—物料的含水量，kg（水）·kg（绝干物料）；
—气固两相接触时间，也即干燥时间，s。
由此可见，干燥曲线上各点的斜率即为干燥速度。若将各点的干燥速度对固体的含水量标绘成曲线，即为干燥速度曲线，如图2所示。干燥速度曲线也可采用干燥速度对自由含水量进行标绘。在实验曲线的测绘中，干燥速度值也可近似地按下列差分式进行计算：
s （7）
3. 临界点和监界含水量
从干燥曲线和干燥速度曲线可知，在恒定干燥条件下，干燥过程可分为如下三个阶段：
（1）物料预热阶段当湿物料与热空气接触时，热空气向湿物料传递热量，湿物料温度逐渐升高，一直达到热空气的湿球温度。这一阶段称为预热阶段，如图1和图2中的AB段。
（2）恒速干燥阶段由于湿物料表面存在液态的非结合水，热空气传给湿物料的热量，使表面水分在空气湿球温度下不断气化，并由固相向气相扩散。在此阶段，湿物料的含水量以恒定的速度不断减少。因此，这一阶段称为恒速干燥阶段，如图1和图2中的BC段。
（3）降速干燥阶段当湿物料表面非结合水已不复存在时，固体内部水分由固体内部向表面扩散后气化，或者气化表面逐渐内移，因此水分的气化速度受内扩散速度控制，干燥速度逐渐下降，一直达到平衡含水量而终止。因此这个阶段称为降速干燥阶段，如图1和图2中的CDE段。
在一般情况下，第1阶段相对于后两阶段所需时间要短得多，因此一般可略而不计，或归入BC段一并考虑。根据固体物料特性和干燥介质的条件，第2阶段与第3阶段的相对比较，所需干燥时间长短不一，甚至有的可能不存在其中某一阶段。
第2阶段与第3阶段干燥速度曲线的交点称为干燥过程的临界点，该交点上的含水量称为临界水量。
干燥速度曲线中临界点的位置，也即临界含水量的大小，受众多因素的影响。它受固体物料的特性，物料的形态和大小，物料的堆积方式，物料与干燥介质的接触状态以及干燥介质的条件（湿度、湿度和风速）等等因素的复杂影响。例如，同样的颗粒状固体物料在相同的干燥介质条件下，在流化床干燥器中干燥较在固定床中干燥的界界含水量要低。因此，在实验室中模拟工业干燥器，则定干燥过程临界点和临界含水量，干燥曲线和干燥速度曲线，具有十分重要意义。
三、实验装置
流化干燥实验装置由流化床干燥器、空气预热器、风机和空气流量与温度的测量与控制仪表等几个部分组成。该实验仪的装置流程如图3所示。
图3 流化床干燥器干燥曲线测定的实验装置流程
1. 风机；2. 放空阀门；3. 调节阀；4. 消声器；5. 孔板流量计；6. 空气预热器；7. 流化床干燥器；8. 排气口；9. 采样器；10. 卸料口；11. U形压差计；12. 温度控制与测量仪。
空气由风机经孔板流量计和空气预热器进入流化床干燥器。热空气由干燥器底部鼓入，经分布板分布后，进入床层将固体流化并进行干燥。湿空气由器顶排出，经扩大段沉降和过滤器过滤后放空。
空气的流量由调节阀和旁路放空阀联合调节，并由孔板流量计计量。热风温度由温度控制仪自动控制，并数字显示床层温度。
固体物料采用间歇操作方式，由干燥器顶部加入，试验毕在流化状态下由下部卸料口流出。分析用试样由采样器定时采集。
流化床干燥器的床层压降由U形压差计测取。
四、实验方法
实验前的准备工作：
（1）将硅胶颗粒用纯水浸透，沥去多余水分，密闭静置1－2小时后待用。将称量瓶洗净、烘干，并称重后，放入保干器中待用。
（2）启动风机然后打开干燥器的入口调节阀，。按预定的风量缓慢调节风量（风机上的旋钮、放空阀和入口调节阀三者联合调节）。本实验的风量一般控制在30m3·h左右为宜。
（3）每次采集的试样放入称量瓶后，迅速将盖盖紧。用天平称取各瓶重量后，放入烘箱在150－170℃下烘2－4小时。烘干后将称量瓶放入保干器中，冷却后再去称重。
（4）实验完毕，先关闭电热器，直至床层温度冷却至接近室温时，打开卸料口收集固体颗粒于容器中待用。然后，依次打开放空阀，关闭入口调节阀，关闭风机，最后切断电源。
若欲测定不同空气流量或温度下的干燥曲线，则可重复上述实验步骤进行实验。
实验注意事项：
（1）实验开始时，一定要先通风，后开电热器；实验毕，一定要先关掉电热器，待空气温度降至接近室温后，才可停止通风，以防烧毁电热器。
（2）空气流量的调节，先由放空阀粗调，再由调节阀细调，切莫在放空阀和调节阀全闭下启动风机。
（3）使用采样器时，转动和推拉切莫用力过猛，并要注意正确掌握拉动的位置和扭转的方向和时机。
（4）试样的采集、称重和烘干都要精心操作，避免造成大的实验误差，或因操作失误而导致实验。
五、实验结果
1. 测量并记录实验基本参数。(参数以实验数据处理软件内为准)
（1）流化床干燥器
床层内径： 
mm
静床层高度： 
mm
（2）固体物料
固体物料种类：
颗粒平均直径： 
mm
湿分种类：
起始湿含量： 
kg（水）/kg（绝干料）
（3）干燥介质
干燥介质种类：
干球温度： 
℃
湿球温度： 
℃
湿 度： 
kg（水）/kg（绝干料）
（4）孔板流量计
孔内径： 
mm
管内径： 
mm
孔流系统： 
2. 记录测得的实验数据。
（1）实验条件
操作压力： 
MPa
空气流量计读数： 
mmH2O
空气流量量： 
m3·s
空气的空塔速度： 
m·s
空气的入塔温度： 
℃
流化床的流化高度： 
mm
流化床的膨胀比： 
4. 将在一定干燥条件下测得的实验数据，标绘出干燥曲线（W－t曲线）和床层温度变化曲线（Tb－t曲线）。
5. 由干燥曲线标绘干燥速度曲线。
6. 根据实验结果确定临界点和临界湿含量。
第二篇：洞道干燥实验指导书
干燥特性曲线测定实验
一、实验目的
1. 了解洞道式干燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法。
2. 学习测定物料在恒定干燥条件下干燥特性的实验方法。
3. 掌握根据实验干燥曲线求取干燥速率曲线以及恒速阶段干燥速率、临界含水量、平
衡含水量的实验分析方法。
4. 实验研究干燥条件对于干燥过程特性的影响。
二、基本原理
在设计干燥器的尺寸或确定干燥器的生产能力时，被干燥物料在给定干燥条件下的干燥速率、临界湿含量和平衡湿含量等干燥特性数据是最基本的技术依据参数。由于实际生产中的被干燥物料的性质千变万化，因此对于大多数具体的被干燥物料而言，其干燥特性数据常常需要通过实验测定。
按干燥过程中空气状态参数是否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。若用大量空气干燥少量物料，则可以认为湿空气在干燥过程中温度、湿度均不变，再加上气流速度、与物料的接触方式不变，则称这种操作为恒定干燥条件下的干燥操作。
1. 干燥速率的定义
干燥速率的定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量。即
(10－1)
式中，
－干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s）；
－干燥表面积，m2；
－汽化的湿分量，kg；
－干燥时间，s；
－绝干物料的质量，kg；
－物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示随干燥时间的增加而减少。
2. 干燥速率的测定方法
将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量
，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分*。再将物料烘干后称重得到绝干物料重，则物料中瞬间含水率为
（10－2）
计算出每一时刻的瞬间含水率，然后将对干燥时间作图，如图10－1，即为干燥曲线。
图10－1恒定干燥条件下的干燥曲线
上述干燥曲线还可以变换得到干燥速率曲线。由已测得的干燥曲线求出不同下的斜率
，再由式（10－1）计算得到干燥速率，将对作图，就是干燥速率曲线，如图10－2所示。
图10－2恒定干燥条件下的干燥速率曲线
3. 干燥过程分析
预热段 见图10－1、10－2中的AB段或AB’段。物料在预热段中，含水率略有下降，温度则升至湿球温度tW,干燥速率可能呈上升趋势变化，也可能呈下降趋势变化。预热段经历的时间很短，通常在干燥计算中忽略不计，有些干燥过程甚至没有预热段。本实验中也没有预热段。
恒速干燥阶段 见图10－1、10－2中的BC段。该段物料水分不断汽化，含水率不断下降。但由于这一阶段去除的是物料表面附着的非结合水分，水分去除的机理与纯水的相同，故在恒定干燥条件下，物料表面始终保持为湿球温度tW，传质推动力保持不变，因而干燥速率也不变。于是在图10－2中，BC段为水平线。
只要物料表面保持足够湿润，物料的干燥过程中总有恒速阶段。而该段的干燥速率大小取决于物料表面水分的汽化速率，亦即决定于物料外部的空气干燥条件，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。
降速干燥阶段 随着干燥过程的进行，物料内部水分移动到表面的速度赶不上表面水分的气化速率，物料表面局部出现“干区”，尽管这时物料其余表面的平衡蒸汽压仍与纯水的饱和蒸汽压相同、传质推动力也仍为湿度差，但以物料全部外表面计算的干燥速率因“干区”的出现而降低，此时物料中的的含水率称为临界含水率，用
表示，对应图10－2中的C点，称为临界点。过C点以后，干燥速率逐渐降低至D点，C至D阶段称为降速第一阶段。
干燥到点D时，物料全部表面都成为干区，汽化面逐渐向物料内部移动，汽化所需的热量必须通过已被干燥的固体层才能传递到汽化面；从物料中汽化的水分也必须通过这层干燥层才能传递到空气主流中。干燥速率因热、质传递的途径加长而下降。此外，在点D以后，物料中的非结合水分已被除尽。接下去所汽化的是各种形式的结合水，因而，平衡蒸汽压将逐渐下降，传质推动力减小，干燥速率也随之较快降低，直至到达点E时，速率降为零。这一阶段称为降速第二阶段。
降速阶段干燥速率曲线的形状随物料内部的结构而异，不一定都呈现前面所述的曲线CDE形状。对于某些多孔性物料，可能降速两个阶段的界限不是很明显，曲线好像只有CD段；对于某些无孔性吸水物料，汽化只在表面进行，干燥速率取决于固体内部水分的扩散速率，故降速阶段只有类似DE段的曲线。
与恒速阶段相比，降速阶段从物料中除去的水分量相对少许多，但所需的干燥时间却长得多。总之，降速阶段的干燥速率取决与物料本身结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。
三、实验装置
1．装置流程
本装置流程如图10-3所示。空气由鼓风机送入电加热器，经加热后流入干燥室，加热干燥室中的湿物料后，经排出管道通入大气中。随着干燥过程的进行，物料失去的水分量由称重传感器转化为电信号，并由智能数显仪表记录下来。
1－离心风机；2－管道；3－孔板流量计；4－差压变送器；5－加热管；6－称重传感器；
7－玻璃视镜门； 8－湿球温度计；9－干球温度计；10－气流均布器；11－厢式干燥器；
12－进风口；13－出风口；14、15、16－蝶阀；
图10-3干燥装置流程图
2．主要设备及仪器
（1）鼓风机：BYF7122,370W；
（2）电加热器：额定功率4.5KW；
（3）干燥室：180mm×180mm×1250mm；
（4）干燥物料：湿毛毡；
（5）称重传感器：CZ1000型，0～500g 精度0.1g
四、实验步骤与注意事项
1．实验步骤
（1）实验前应记录绝干物料的重量。
（2）开启总电源，开启风机电源。
（3）打开仪表电源开关，加热器通电加热，旋转加热按钮至适当加热电压（根据实验室温和实验讲解时间长短）。在U型湿漏斗中加入一定水量，并用润湿的棉花包住湿球温度计，干燥室温度（干球温度）要求达到恒定温度（例如70℃）。
（4）将毛毡加入一定量的水并使其润湿均匀，注意水量不能过多或过少。
（5）当干燥室温度恒定在70℃时, 将湿毛毡十分小心地放置于称重传感器上。放置毛毡时应特别注意不能用力下压，因称重传感器的测量上限仅为500克，用力过大容易损坏称重传感器。
（6）在组态软件中点击“开始实验”，选择“切换到自动采集”，然后设定记录的时间间隔，一般每分钟或者每两分钟记录一次数据。设定完毕后点击“start”开始采集数据。
（7）待毛毡恒重时，即为实验终了时，关闭加热电源，非常小心地取下毛毡，注意保护称重传感器。
（8）待干球温度降至室温，关闭风机，切断总电源，清理实验设备。
2. 注意事项
（1）必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能会被烧坏。
（2）特别注意传感器的负荷量仅为500克，放取毛毡时必须十分小心，绝对不能下压，以免损坏称重传感器。
（3）实验过程中，不要拍打、碰扣装置面板，以免引起传感器晃动，影响结果。
五、实验报告
1. 绘制干燥曲线（瞬间含水率~时间关系曲线）；
2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线；
3. 读取物料的临界湿含量；
4. 对实验结果进行分析讨论。
六、思考题
1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥过程在恒定干燥条件下进行？
2. 控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速率的因素又是什么？
3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中干、湿球温度计是否变化？为什么？如何判断实验已经结束？
4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临界湿含量又如何变化？为什么？