基础实验问答题
1、溶液与沉淀的分离，有哪几种方法？
答：倾析法、过滤法（常压过滤、减压过滤、热过滤）、离心分离法。
2、粗盐提纯过程中，为什么要加盐酸？
答：调节溶液的pH至2~3，除去OH- 、 CO2-3两种离子。
3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤？
答：趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质，否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。
4、何谓重结晶，它使用条件是什么？
答：重结晶是纯化固体有机物的一种方法，是先将固体有机物熔融或溶解，使其晶体结构全部破坏，趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成，待结晶完成后，滤去残留在熔融液或溶液中的杂质，留下精品的一种操作。该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物，并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。
5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。
7、蒸馏时放入防暴剂为什么能防止暴沸，如果加入后才发现未加入防暴剂应该怎样处理才会安全？
答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
8、如果加热过猛，测定出来的沸点是否正确？
答：不正确
9、影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？
答：影响因素有：萃取剂、物质在萃取剂中的溶解度与水中的溶解度之比、萃取次数、静置时间、是否产生乳化现象等。
萃取溶剂的选择：首先要求萃取剂对被提取物的溶解度大，而对杂质的溶解度小，与被提取物的互溶度小；其次是萃取剂有适宜的比重和沸点，性质稳定，毒性小。
10、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？
答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
11、减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离
比较完全；滤出的固体容易干燥。
12、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
13、测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？
答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数； (3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
14、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？
答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏： (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都
不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
15、分析天平的称量方法有哪几种？固定质量称量法和差减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
答：固定质量称量法和差减称量法；差减称量法的优点是可以防止瓶中的试样吸收空气和CO2等，缺点是一次倾出试样超出所需范围时只能弃去倾出的试样，洗净容器，重新称量，适用于易吸湿的试样；固定质量法需要技术熟练，尽量减少增减试样的次数，才能保证称量准确、快速。适用于性质稳定的试样。
16、做实验时，烫伤和烧伤应如何急救？
答：轻度的烫伤和烧伤，可用药棉棍浸90—95%的酒精轻涂伤处，也可用3—5%高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色，然后涂上烫伤药膏或獾油，直接涂烫伤药膏或獾油也可以，如果是较严重的烫伤或烧伤，不要直接弄破水泡，以防感染。要用消毒纱布轻轻包扎伤处，立即送医院治疗。
17、硅胶的主要成分是什么，能否重复使用？
答：硅酸，可以重复使用。
18、仪器的干燥有哪几种方法？
答：晾干、烤干、气流烘干、吹干、有机溶剂干燥。
19、实验时最应注意的应该是什么问题？
答：安全问题
20、金刚石与石墨转化属于物理变化，还是化学变化？
答：物理变化。
常压蒸馏，当加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，能否马上通水？应该如何处理？
悬赏分：10 - 解决时间：20##-3-31 08:01
提问者： 清风几缕01 - 二级
最佳答案
不能，应该马上停止加热，待冷凝管冷却后再通水，然后继续加热 。
蒸馏时冷凝管是非常热的，如果马上通入冷水，会使冷凝管破裂，
化学：冷凝管通水方向自上而下，反过来行吗？为什么？
悬赏分：10 - 解决时间：20##-12-18 11:52
提问者： wangshuai389 - 二级
最佳答案
不行 反过来后冷凝管在使用时应将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水，温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。
为什么冷凝管中的冷却水从下口进 上口出
悬赏分：0 - 解决时间：20##-8-20 11:28
为什么冷凝管中的冷却水从下口进 上口出
提问者： 脆皮奶糖 - 三级
最佳答案
冷凝管中的冷水低进高出有两个好处.
一是,延长热交换时间,充分利用资源.但这不是主要的作用.
二是,高温的水密度比底温的水小,冷水如果由下而上,冷凝水就可能会因为下面密度小,有上升趋势,而倒致冷却水在管内形成湍流,不利于换热的有效进行.
而从下而上,就不会存在这个问题了.
第二篇：有机化学实验五水蒸汽蒸馏
实验五 水蒸气蒸馏
一． 实验目的：
1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二． 实验重点和难点：
1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；
实验类型：基础性 实验学时：4学时
三． 实验装置和药品：
实验仪器：玻璃管 250mL圆底烧瓶 克氏蒸馏瓶 冷凝管
接引管 接液瓶 电热套 T形管(弹簧夹) 温度计及套管 分液漏斗 量筒 弯管
化学试剂：苯 胺(化学纯 ) 20mL
四． 实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】
五．实验原理：
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
1. 常用在下列几种情况下：
(1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件：
(1). 不溶或难溶于水。
(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。
(3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。
3.基本原理：
当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。
即： P=Pa+Pb
式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。
因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。
即 MA/MB=MA×PA / MB×PB
根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。
六． 实验內容及步骤：
2. 实验步骤：
1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。（烧瓶内先装好一半容量的水），安全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。
2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。
3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。
4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。
5. 当接液管内流出的液体澄清（三颈烧瓶中油滴少量）即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。
6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。
7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。
8. 整理实验台面。结束实验。
七． 实验注意事项：
1. 注意安全；严格按实验装置图安装实验仪器。
2. 在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。
3. 在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。
4. 注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的1/3。
5.安装正确，连接处严密。
6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。
7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
8.按安装相反顺序拆卸仪器。
八． 实验相关內容：
1、 水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件：水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的
水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。
使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：
1．被蒸馏物不与水发生化学反应；
2．在接近100°C时被提取物有一定的蒸气压；
3．被提取物在水中不溶或难溶。
在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。
对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全相反，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积［Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
图1表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。 混合物约在95°C 左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C 或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律，得到下列关系：
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 120毫米汞柱和p水= 640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
W溴苯: W水 = 120×157÷( 640×18) = 1.635
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635÷( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压，即使只有5毫米汞柱，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果（以质量对质量作比较）。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。
九．思考题：
十．
十一．
1. 什么是水蒸气蒸馏？
2. 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？
3. 被提纯化合物应具备什么条件？
4. 水蒸气蒸馏利用的什么原理？
5. 安全管作用事什么？
6. T形管具有哪些作用？
7. 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？
8. 怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇？
测试题1：常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分 ？
测试题2：在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的（ ）。
A、3/4 B、2/3 C、1/2
测试题3：在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的（ ）。
A、3/4 B、2/3 C、1/2 D、1/3
测试题4：水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为但要控制蒸馏速度，以2～3滴/秒为宜？
测试题5：在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 8～10mm。
测试题6：怎样判断蒸馏是否完成？
当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏
测试题7：停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？
先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
测试题8：如何判断混合物是否分离彻底?
各分离物的检查: 利用思考提8的方法，取两支试管, 分别滴入10滴馏出液. 证明馏出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。