基础化学综合实验之三
乳化石蜡的制备
班 级
姓 名
学 号
指导 教师
目 录
一、前言…………………………………………………………………
二、原理…………………………………………………………………
三、仪器与药品…………………………………………………………
四、实验流程及方法……………………………………………………
1、实验流程图……………………………………………………………
2、样品配方………………………………………………………………
3、操作条件………………………………………………………………
五、结果与讨论…………………………………………………………
1、实验结果………………………………………………………………
2、成功或失败的原因及经验……………………………………………
3、影响乳状液稳定性的因素……………………………………………
六、结论…………………………………………………………………
七、参考文献……………………………………………………………
八、实验总结……………………………………………………………
前 言
蜡是重要的化工原料，从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体，其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下，将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体，属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统，与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。
从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作，美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品，生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点，应用广泛；日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展，把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势，各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系，实现蜡的自乳化，创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液，其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点，比普通乳化蜡具有更强的适用性，应用范围更广，是普通乳化蜡的替代产品。目前，国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，品种不断增多。
我国具有丰富的石蜡资源基础，但乳化蜡的研制起步较晚，因此，开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。
本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算，我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外，我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。
表 1
原 理
乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面，因而系统能量较高，在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在，需要加入第三种组分—乳化剂，以降低系统的界面能。
在乳化作用中，乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低；必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂，亲水亲油平衡值（HLB）和相转变温度（PIT）均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果，即用量少、体系稳定等，还要注意其经济效果，即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。
制备乳状液的方法有两种：分散法和凝聚法，实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有：转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。
转相乳化法 将乳化剂先溶于油中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入温水，加入的水开始以细小的粒子分散在油中，是W/O型乳状液，再继续加水，随着水的增加，乳状液变稠，最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中，在剧烈搅拌下将油加入，可直接得到O/W型乳状液。
界面复合物生成法 在油相中加入一种易溶于油的乳化剂，在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合，并剧烈搅拌时，两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。
评价乳状液质量的技术指标有：外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、ζ电位等。
检测方法有：稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法（稀释50倍）、电泳法等。
仪器与药品
1.仪器
2.药品
实验流程及方法
1、实验流程图
2、样品配方
3、操作条件
结果与讨论
1、实验结果
2、成功或失败的原因及经验
组1、5、6为成功样品。各个组的配方比例合适，温度以及搅拌速度适宜，操作中较耐心和细心。
组2、3、4为失败样品。组2中加入温水的速度有些快，温度较其他组略高；组3没有加助剂，乳化效果不够理想，温水加入速度并非逐滴加入，影响了结果；组4的乳化剂比例不适合，加之搅拌速度较其他组过高，冷却搅拌时间略长，致使最后样品呈现类似奶油的半固体状。操作中明显有不仔细、不耐心。
3、影响乳状液稳定性的因素
a．乳化剂种类 因乳化剂的HLB值各不相同，所以各种乳化剂的乳化效果就各不相同。但由于实验中选择了复配技术，所以乳化剂的种类对本实验影响不大。
b．乳化剂用量 制备乳化石蜡最适宜的HLB值在12-14之间，根据HLB的计算：HLB12=HLB1X1+HLB2X2（X为质量分数），选择适合的乳化剂比例。
c．乳化水温度 尽量使用温蒸馏水，冷水将影响乳化效果，使得颗粒较大。
d．乳化温度 58号石蜡融化温度在75℃-80℃，温度过高（如组2）乳化效果就不理想，超过9O℃时，乳化石蜡长期放置的稳定性较差。因此，乳化温度接近石蜡融化温度较适合。
e．搅拌速度 搅拌速度过高可能导致如组4的结果出现，样品过于粘稠。从产品的稳定性、分散性等各方面综合考虑，搅拌速度在400 r／min-800 r／min较好。
f．乳化时间 乳化时间一般为20-30min，时间过短乳化不完全，时间过长，特别是冷却时间过长也可能导致如组4的粘稠现象出现。
g．乳化工艺 从本实验结果来看，转相乳化法和界面复合物生成法相比较，后者更加适于操作，且实验更容易成功（如组1、5）。
结论
为获得稳定的乳化蜡，必须考虑HLB值、乳化剂种类与用量、乳化水温度、乳化温度、搅拌速度、乳化时间、乳化工艺等影响因素，特别是乳化温度、乳化时间、搅拌速度这三个主要因素。
通过本次实验学生得出：制备乳化蜡的最佳工艺方法为界面复合物生成法；最良配方为平平加+Span-60和Os-15+Span-60以2:1比例作为复配乳化剂，并加入1-2g助剂；最优条件为逐滴加入温水后，乳化温度为75-80℃ ，搅拌速度在400 r／min-800 r／min，乳化时间为20-30min。
参考文献
杜登学，马万勇等.基础化学实验简明教程.2007.8
陈宗淇等编著.胶体与界面化学.高等教育出版社.2001
梁文平.乳状液科学与技术基础.科学出版社.2001
人民教育出版社化学室.人教版初中化学教材分析下册.2001
维基百科.蜡.2009.5.30
全球纺织论坛.蜡乳液的性能及应用. 2007.2.8
上海施德化学品有限公司.蜡的乳化及蜡乳化剂. 2007.2.3
实验总结
通过此次实验，学生已初步掌握乳化石蜡的两种制备工艺，理解了复配原则，掌握了HLB值的计算，熟悉了制备的整个流程。在实验过程中，我们注意并详细记录了实验现象等，分析了影响乳化石蜡的制备的优劣因素。在失败多次，积累了经验后，我们做出了多个成功样品。
我对综合实验的认识是：第一，不能盲目动手，应在着手实验前做好大量的查阅工作，让自己对实验有个全面、充分的了解；第二，实验过程中应保持冷静的头脑，准确、详细地记录实验过程；第三，对实验的结果应当有正确的理论解释，并针对其与理论的统一与矛盾之处进行讨论。
通过这次实验，我更加体会到研究工作者的辛苦，衷心敬佩这些科研人员们的敬业、仔细、耐心。
第二篇：豆奶实验报告
豆奶实验
10食安1班 201030610118
一、实验目的：了解豆奶加工原理及其工艺流程；了解豆奶常见问题及其解决方案（豆腥味、稳定性差易油脂上浮或沉淀）。
二、实验原理：豆奶是一种蛋白类饮料，蛋白质的功能特性、磷脂的强乳化性，由于磷脂的乳化使得豆中的蛋白和脂肪形成稳定的乳化体系。
三、实验材料：磨浆机、锅 、瓶子、杀菌锅、电磁炉、勺子、封盖机、盖子、均质机
四、实验方法：
大豆（干豆200g/湿豆400g）→清洗→浸泡(8h)→去皮→磨浆→离心分离→加热调配→过滤→均质→装瓶密封→杀菌→冷却→成品
去皮：400g湿豆去皮，作用是去除豆腥味、苦涩味。另外，豆皮含有皂素，容易引起泡沫，应去除防止。
磨浆：加入2Kg80℃水磨浆（即干豆：水=1：10），目的是灭活脂肪氧化酶，去豆腥。 加热调配：加水调至豆奶总量为3kg，为大豆的15倍。同时加入6%糖和0.2%奶粉，用
85℃水溶解后加入。
过滤：200目可用纱布。
均质：压力200-250kg/cm2，温度70-75℃。
杀菌：121℃20-30min。
均质的作用：将脂肪球等粒子打碎可防止脂肪上浮，使吸附于脂肪球表面的蛋白质增加，缓和变稠现象，同时使物料与乳化剂等充分混匀结合，提高产品稳定性；提高产品消化性，增加成品光泽度；改善口感，使产品更加细腻。
浸泡还可采用高温浸泡法：80-85℃,0.5-1h;浸泡的作用是软化细胞组织，降低磨浆时能耗和磨损，提高胶体分散程度和悬浮性，增加得率。
在均质和封口之间可以加入真空脱腥；此外工业生产还会加入乳化剂和增稠剂等，促进体系稳定。
五、实验结果：
1.感官评定结果及理化指标
项目
色泽 描述 乳白色、表面有少许泡沫
1
口感
pH 糖度 稳定性
甜度适宜，豆味浓郁，无豆腥味；组织细腻，口感柔和；但有少许焦味 6.0 10.5% 稳定性较好
查资料可得，豆奶pH=6-7，糖度<60%时较稳定，可知本实验制作的豆奶稳定性较好
六、讨论
1.影响豆奶风味的因素
（1）浸泡时间
浸泡的目的是为了软化细胞组织，疏松细胞组织、降低磨浆时的能耗与设备磨损，提高胶体的分散程度和悬浮性，提高蛋白质的提取率，从消除异味的角度看保温时间越长，效果越好，但是保温时间过长，豆瓣过软，不利于豆的磨碎和蛋白质的溶出。
（2）磨浆
磨浆有粗磨和细磨，粗磨选用磨浆机磨浆，采用的是沸水磨浆，目的是充分的灭酶，降低酶的活性，以便最大程度的除去豆腥味，提高饮料的口感。
（3）大豆中的氧化酶
大豆在水中浸泡时，因吸水膨胀和浸泡水中空气的存在而促使脂肪氧化酶等氧化酶类迅速氧化不饱和脂肪酶和葡糖昔、卵磷脂等产生豆腥异味物质。由于大豆中脂肪氧化酶和不饱和脂肪酸含量较高(前者占大豆蛋白质的15%左右，后者占大豆脂肪酸的85%以上)，因此，豆腥味成为豆奶中腥臭异味的压倒味感。脂肪氧化酶在pH值为5.5~6.5时活性最高，pH值在4.5~8.5时，不同程度存在活性，调节浸泡水pH值在4.5以下或8.5以上时，抑制酶活效果最好。但因pH值过高时，往往给成品豆奶带来碱味，也给豆奶色泽造成影响，故浸泡水以调酸为宜。有研究表明，大豆经过pH值3.5~4.5的浸泡水浸泡后，并经95℃热水钝化氧化酶，成品豆奶的风味最好。
（4）非酶褐变
瓶装豆奶的色泽变暗，主要是非酶褐变，即豆奶加糖后，糖与蛋白质在高温杀菌过程中所发生的美拉德反应生成黑色素、导致豆奶的色泽灰暗，其次是糖本身在高温下的焦糖化作用。
2.影响豆奶稳定性的因素
（1）pH值
2
大豆蛋白质分子是两性分子，它们由若干个氨基酸分子以多肽链连接而成，其分子表面分布着许多极性基团。大豆蛋白解离基团包括氨基、羟基、胍基、咪唑基和巯基等，是多价电介质。大豆蛋白质的等电点大约为4.6，当溶液pH值较其等电点低时，蛋白质呈复杂的正离子态，反之呈复杂的负离子态。pH值对豆奶稳定性有很显著的影响。溶液pH值与蛋白质等电点相差越大，蛋白质所带电荷数就越多。当pH值为5~6时，豆奶极易产生絮凝甚至分层。其原因是pH5~6很接近大豆蛋白质的等电点，此时，蛋白质所带的电荷数较少,因而导致扩散双层的排位垒降低和蛋白质水化能力减弱。
pH 的调节是植物蛋白饮料制作过程中的重要一环，因为大豆蛋白的等电点约为4.6，调节 pH值的目的就是为了避开大豆蛋白的等电点，防止蛋白质沉淀，以确保形成均匀乳白的饮料。
（2）乳化稳定剂
乳化剂既包含亲油基团又包含亲水基团,乳化剂分子在豆奶中会按其分子内极性发生定向排列，即亲油部分伸向油而亲水部分朝向水，这些相互作用能降低油水的界面张力，并且在油水界面形成界面膜。界面膜具有一定的强度，对分散液滴能起到一定的保护作用，提高了脂肪颗粒的扩散性，阻止或减缓脂肪分离，使液滴在相互碰撞中不易聚结，利于豆奶的稳定。
（3）均质
均质是豆奶生产中的一个极其重要的环节, 欲得质地优良的制品，除大豆磨碎时应达到一定细度外，均质处理影响很大。其效果直接影响豆奶中脂肪球和蛋白质等粒子的破碎程度,以及乳化剂、脂肪、蛋白质等所形成的复杂乳状液的稳定性。均质条件包括温度和压力，压力越高,豆奶稳定性也越好，均质温度一般要高于70℃，注意选择温度和压力，并相互配合很重要。经均质处理可显著提高豆奶的口感和稳定性。
（4）杀菌方式
UHT包括二种类型,即直接杀菌(direct)和间接杀菌(indirect),其中间接杀菌又分为逆流均质(upstream)和顺流均质(downstream)两种。逆流均质是先均质后杀菌,而顺流均质是先杀菌后均质。顺流均质和直接杀菌比逆流均质更有利于豆奶的稳定。这可能是因为逆流均质是先均质后杀菌,蛋白质和脂肪球等的颗粒在均质时被破碎,但在杀菌后,变性的蛋白质和脂肪等又重新聚结成大颗粒。而顺流均质和直接杀菌则是先杀菌后均质,均质时所形成的乳状液稳定性容易被破坏。
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