水中总氮的测定
一 原理
总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。
水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。
在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,
水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。
碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。
二 仪器和试剂
1仪器
若干25mL具塞玻璃磨口比色管
压力锅
紫外分光光度法计
2试剂
(1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL
(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。
(4)(1+9)盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液
标准贮备液 称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液 将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
三 步骤
1.标准曲线的绘制
(1)分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。
(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.15h,放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
(4)自然冷却,开阀放弃,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
(5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。A=A220-2A275
2 样品测定步骤
取10ml水样,按校准曲线绘制步骤(2)-(6)操作。按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量
四、实验结果
1、绘制标准曲线
下面是实验数据
绘制标准曲线如图
2、由水样的吸光度可以在标准曲线上查得氮含量,以下是实验数据及结果:
第二篇:水质总磷测定实验报告
水质总磷测定实验报告
(一) 实验原理
在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与正磷酸根作用,生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。
(二) 仪器及试剂
仪器:
分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿
试剂:
1. 抗坏血酸溶液(2%) 取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。
2. 硫酸溶液(8+100) 于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml,冷却后备用。
3. 钼酸铵溶液(0.5%) 取钼酸铵0.5g溶于100ml蒸馏水中。
4. 硝酸铋溶液(10%) 称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中,加入蒸馏水至100ml,摇匀。
5. 磷标准贮备溶液 称取0.2197g磷酸二氢钾,用水溶解后转移至500ml容量瓶中,并定容。1ml此标准溶液含100.0μg磷。
6. 磷标准使用溶液 将5.0ml的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。
(三)实验步骤
1.每个点取水样25ml于50ml比色管中,加入抗坏血酸溶液3.0ml,摇匀
2.在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml,并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。
3.加入硝酸铋溶液1~2滴,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
4.放置10~15min,于波长680nm处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
5.标准曲线的绘制 取6支50ml比色管分别加入0.0、0.3、1.00、2.00、3.00、5.00ml磷酸盐标准溶液,加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度,绘制标准曲线。
(三) 计算结果
一、绘制标准曲线
下面是实验数据
绘制标准曲线:
二、计算
由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量,以下是实验数据及结果: