水质总氮实验报告

时间:2024.5.4

水中总氮的测定

一 原理

总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。

水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。

在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,

水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml以消除其对测定的影响。

碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。

二 仪器和试剂

1仪器

若干25mL具塞玻璃磨口比色管  

压力锅

紫外分光光度法计

2试剂  

(1)无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL 

(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。

(4)(1+9)盐酸。

(5)硝酸钾标准溶液

标准贮备液 称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。

硝酸钾标准使用液 将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

三 步骤

1.标准曲线的绘制

(1)分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。

(2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。

(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.15h,放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。

(4)自然冷却,开阀放弃,移去外盖,取出比色管并冷至室温。

(5)加入(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。

(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。A=A220-2A275

2 样品测定步骤

取10ml水样,按校准曲线绘制步骤(2)-(6)操作。按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量

四、实验结果

1、绘制标准曲线

下面是实验数据

绘制标准曲线如图

2、由水样的吸光度可以在标准曲线上查得氮含量,以下是实验数据及结果:


第二篇:水质总磷测定实验报告


水质总磷测定实验报告

(一)   实验原理

在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与正磷酸根作用,生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下,用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。

(二)   仪器及试剂

     仪器:

     分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿

     试剂:

1.  抗坏血酸溶液(2%) 取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。

2.  硫酸溶液(8+100) 于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml,冷却后备用。

3.  钼酸铵溶液(0.5%) 取钼酸铵0.5g溶于100ml蒸馏水中。

4.  硝酸铋溶液(10%) 称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中,加入蒸馏水至100ml,摇匀。

5.  磷标准贮备溶液 称取0.2197g磷酸二氢钾,用水溶解后转移至500ml容量瓶中,并定容。1ml此标准溶液含100.0μg磷。

6.  磷标准使用溶液 将5.0ml的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。

(三)实验步骤

1.每个点取水样25ml于50ml比色管中,加入抗坏血酸溶液3.0ml,摇匀

2.在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml,并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。

3.加入硝酸铋溶液1~2滴,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。

4.放置10~15min,于波长680nm处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。

5.标准曲线的绘制  取6支50ml比色管分别加入0.0、0.3、1.00、2.00、3.00、5.00ml磷酸盐标准溶液,加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度,绘制标准曲线。

(三)   计算结果

一、绘制标准曲线

下面是实验数据

绘制标准曲线:

二、计算

      由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量,以下是实验数据及结果:

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