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环境监测实验报告

姓名：    陈志杰   

班级：  10级环工一班

院系：   水建院      

任课教师：  杜丹      

 

20##年 12 月 16 日

内蒙古农业大学西区宿舍楼生活饮用水水质检测分析报告

一、  西区宿舍楼生活饮用水水质监测目的

    1掌握水质现状及其变化趋势。

    2为开展水环境质量评价和预测、预报及进行环境科学研究

     提供基础数据和技术手段。

    3为国家政府部门制定水环境保护标准、法规和规划提供有关

      数据和资料。

    4对环境污染纠纷进行仲裁监测，为判断纠纷原因提供科学依据。

  二、水质监测项目指标

          物理指标：水温，臭和味，色度，浊度，透明度，

   固体物（总固体物，溶解固体物， 悬浮物），矿化度，电导率，

   氧化还原电位。

      金属化合物：铝，汞，镉，铅，铜，锌，铬，砷，其他金属化合物如镍、铁、锰、钙、镁、铀。

      非金属无机化合物：酸度和碱度，pH，溶解氧（DO),氰化物（简单氰化物，络合氰化物，有机氰化物），氟化物，含氮化合物（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，凯氏氮，总氮），硫化物，含磷化合物，其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅。

      有机污染物：综合指标和类别指标化学需氧量（COD)，高锰酸盐指数，生化需氧量（BOD)，总有机碳（TOC)，挥发酚，油类。

      特定有机污染物：挥发性卤代烃，挥发性有机物（VOCs），多环芳烃（PAHs)。

底质和活性污泥（污泥沉降比，污泥浓度，污泥容积指数）

二、水质检测方法

实验一  pH值的测定

pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=-log₁₀α_H⁺。

pH值是环境监测中常用的和最重要的检验项目之一。饮用水标准的pH值的范围是6.5～8.5。由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法和比色法测定pH值。比色法简便，但受色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度的干扰。玻璃电极法基本不受上述因素的干扰。然而，pH在10以上时，产生“钠差”，读数偏低，需选用特制的“低钠差”，玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

本实验采用玻璃电极法测定pH值。

（一）实验目的

掌握玻璃电极法测定pH的方法及原理

（二）实验原理

以玻璃电极为指示电极，与参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv，根据电动势的变化测量出pH值。两种电极结合在一起能组成复合电极。pH计测量出玻璃复合电极的电压，电压转换成pH值，其结果被显示出来。

（三）实验仪器

pH计（PB-21）

（四）实验试剂

1．pH=4.003缓冲液（邻苯二甲酸氢钾）

2．pH=6.864缓冲液（混合磷酸盐）

3．pH=9.182缓冲液（硼砂）

（五）实验步骤

1．将电极浸入到缓冲溶液中，搅拌均匀，直至达到稳定。

2．按mode（转换）键，直至显示出所需要的pH值测量方式。

3．在进行一个新的两点或三点校准之前，要将已经存储的校准点清除。使用Setup（设置）键和Enter（确认）键可清除以有缓冲液，并选择所需要的缓冲液组。

4．按Standardize（校正）键。pH计识别出缓冲液并将闪烁显示缓冲液值。在达到稳定状态后，或通过按Enter（确认）键，测量值即已被存储。

5．pH计显示的电极斜率为100.0%。当输入第2种或第3种缓冲液时，仪器首先进行电极检测，然后显示电极的斜率。

6．为了输入第2个缓冲液，将电极浸入到2第种缓冲液中，搅拌均匀，并等到示值稳定后，按Standardize（校正）键。pH计识别出缓冲液，并在显示屏上显示出第1和第2个缓冲液。

7．当前pH计正进行电极检验。系统显示，电极是完好的“OK”，还是有故障“Error”。此外还显示电极的斜率。

8．“Error”表示电极有故障。电极斜率应在90.%和105%之间。在测量过程中产生出错误报警是不允许的。按Enter（确认）键，以便清除出错误报警并从第6步骤处重新进行。

9．为了设定第3个标准值，将电极插到第3种缓冲液中，搅拌均匀，并等示值稳定后，按Standardize（校正）键，结果与步骤6和7时一样。此时，系统显示3种缓冲液值。

10．输入每一种缓冲液后，“Standardizing”显示消失，pH计回到测量状态。

（六）实验记录与数据

        实验二  水中电导率的测定

电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度。

电导率的标准单位是S/m（西门子/米），一般实际使用单位为uS/cm。

单位间的互换为1mS/m=0.01mS/cm=10uS/cm

电导率的测定方法是电导率仪法，电导率仪有实验室内使用的仪器和现场测试仪器两种。本实验使用的是实验室测试仪。

（一）实验目的

掌握电导率的测定原理及测定方法。

（二）实验原理

由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm²）成反比。即：R=ρL/A

由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电极池常数（以Q表示）。

比例常数ρ称作电阻率。其倒数1/ρ称为电阻率，以K表示。

S=1/R=1/ρQ

S表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K=QS或K=Q/R。

当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。

（三）实验仪器

电导率仪（DDSJ—308A）

（四）实验步骤

1．用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器，再用被测液清洗一次，然后将电导电极和温度传感浸入被测溶液中。

2．开机：按下“ON/OFF”键仪器将显示厂标、仪器型号、名称，即“DDSJ－308A型电导率仪”。

3．仪器有电导率、总溶解固态量（TDS）、盐度三种测量功能，按“模式”键可以在三种模式间进行转换。

例如：仪器开始为电导率测量状态，将显示如下：

４．电极常数设置功能

电导电极出厂时，每支电极都标有一定的电极常数值。需将此值输入仪器。

例如：电导电极的常数为0.98，则具体操作如下：

a.在电导率测量状态下，按“电极常数”键，仪器显示：

 

其中，“选择”指选择电极常数档次，“调节”指调节当前档次下的电极常数指。用“▲”或“▼”键即可调节常数或选择档次。

b.按“▲”或“▼”键修改到电极标出的电极常数值：0.98。

c.按“确认”键，仪器自动将电极常数值0.98存入并返回测量状态，在测量状态中即显示此电极常数值。

５．温度系数设置功能

在电导率测量状态下，按“温补系数”键，仪器进入温补系数调节状态。显示如下：

一般水溶液电导率值测量的温度系数α选择0.02温度补偿的参比温度为25℃。当温度传感器不接入仪器时，仪器无温度补偿作用，仪器显示值即为当时温度下的电导率值。

６．贮存功能

需要将当前测得的数据存贮起来，在测量状态下，按“贮存”键，仪器即将当前测量数据贮存起来。贮存时仪器显示当前存贮号和存贮标志。下图为电导率测量模式下电导率存贮时的显示示意图。存贮完毕，仪器自动返回测量状态。

（五）实验记录与数据

  

            实验三  水中溶解氧的测定

溶解在水中分子态的氧称为溶解氧。水体中的溶解氧不是污染物质，它是水体污染程度的重要指标，也是衡量水质的综合指标，溶解氧的大小，反映出水体受到污染，特别是有机物污染的程度，通过溶解氧的测定，可以大致估计水中的以有机物为主的还原性物质的含量。清洁地表水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染时溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化，导致鱼虾死亡。

测定溶解氧的方法主要有碘量法及其修正法、薄膜电极法、电导测定法等。

（一）实验目的

掌握薄膜电极法测定溶解氧的方法及原理

（二）实验原理

测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测定及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。

（三）实验仪器

手提式溶氧测试仪

（四）实验试剂

1．电解液

2．清洗液

（五）实验步骤

1、溶解氧DO校正

溶解氧校正采用饱和湿空气校正法，在贮存校正套中进行。

校正效果评估：

校正完成后，仪表将显示电极状态评估结果，评估项目有电极零点电位和电极斜率，这两个项目分别评估，以差的为依据。以下是电极柱状显示图代表的意义：

校正步骤：

⑴ 准备好贮存校正套。

⑵ 将DO电极接到主机上。多次按<M>键，直到屏幕上显示O2 （溶解氧测试）为止。

⑶ 将DO电极插入贮存校正套中。

⑷ 多次按<CAL>直到屏幕显示“O2 CAL ”为止，这时系统处于溶解氧校正模式。

⑸ 按RUN/ENTER 键，系统开始自动读数。

⑹ 数值稳定后，仪表显示电极斜率和电极状态柱状图。

⑺ 按M键返回到测试模式。

2、溶解氧的测量

⑴ 把电极连到主机。（电极接上就可以马上测试，只有在更换了电解液和薄膜后才需要极化。）

⑵ 测试注意所需的最小流速。（水的流速要足够，拿着电极在水中来回慢慢搅动，在电极顶端装一个搅拌附件。）

（六）实验记录与数据

 

             实验四  水样浊度的测定

水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标。浊度是由于水中含有泥沙、细纱、有机物、无机物、浮游生物、微生物和胶体等悬浮物质，对进入水中的光产生散射或吸收，从而表现出浑浊现象。浊度就是反映水中悬浮物质对光线透过时所发生的阻碍程度的指标。我国采用1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅所产生的浊度为1度。常用测定方法有目视比浊法、分光光度法和浊度计法。

样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷藏、暗处保存24h，测定前激烈振荡水样并恢复到室温。

（一）实验目的

掌握浊度计的测量原理及测量方法

（二）方法原理

根据ISO7027国际标准设计进行测量，利用一束红外线穿过含有待测样品的样品池，光源为具有890nm波长的高发射强度的红外发光二级管，以确保使样品颜色引起的干扰达到最小。传感器处在发射光线垂直的位置上，它测量由样品中悬浮颗粒散射的光亮，微电脑处理器再将该值转化为浊度值。

（三）实验仪器

哈纳微电脑多用途浊度计

（四）精确测量

1．使用玻璃比色皿时，应以比较均匀的力将盖拧紧；

2．所有盛放标样和样品的玻璃器皿应保持清洁，读完数后将废弃的样品到掉，避免腐蚀闭色皿；

3．将样品收集在干净的玻璃或塑料瓶内，盖好并迅速进行分析。

4．为了获得具有代表性的样品，取样前轻轻但完全搅拌样品。

5．在玻璃比色皿插入仪器前，先用无绒软布檫拭；手拿比色皿上部，不能让指纹留在光通过的区域。

6．为了提高测量精度应增加校准次数。

（五）干扰及消除

1．当出现漂浮物和沉淀物时，读数不准确。

2．气泡和震动将会破坏样品的表面，得出错误的结论。

3．有划痕或玷污的比色皿将都会影响测定结果。

（六）测量步骤

1．按ON/OFF键将仪器打开；

2．仪器将进行一系列功能自检，显示自检代码；

3．仪器自动检查电池电量，并显示剩余电量的百分比；

4．当LCD显示“— — —”，仪器准备好测量；

5．在盖紧保护黑盖前允许有足够的时间让气泡溢出；

6．在试管插入测量池之前，先用毛绒布（HI 731318）将其擦干净，必须保持比色皿无指纹，油脂，赃物，特别是光通过的区域（大约距比色皿底部2CM处）；

7．将试管插入测量池内，检查盖上的凹口是否与槽相吻合；

8．保护黑盖上的标志应与LCD上的箭头相对；

9．按下READ▲键，LCD显示“SIP”（正在测样过程中）并闪烁，大约20秒后浊度值就会显示出来（若数值小于40度，可直接读出浊度值）。

（七）实验记录与数据

（八）计算

若数值超过40度，标准方案要求水样需进行稀释。读出未经稀释样品的浊度值T₁，则取样体积V=3000/T₁，用无浊度水定容至100mL。

浊度（度）=T₂×100/V

式中：T₂—稀释后浊度值。

实验五  水中色度的测定

水中色度是水质指标之一。规定1mg铂/L和0.5mg钴/L水中所具有的颜色为1度，作为标准色度单位。

水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，分为“表观颜色”和“真实颜色”。

真实颜色—是指去除浊度后水的颜色。

表观颜色—未经过过滤或离心的原始水样的颜色。

测定真色时，如水样浑浊，应放置清澈后，取上清液或用孔径为0.45um滤膜过滤。也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水具有的颜色，包括了溶解性物质几不溶解的悬浮物所产生的颜色，称为表观颜色，测定未经过过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测定“表观颜色”或“真实颜色”。

常用测定方法有铂钴标准比色法、稀释倍数法、色度仪法。

（一）实验目的

掌握色度仪的测定原理及测定方法。

（二）实验原理

光电比色原理

（三）实验仪器

色度仪

（四）精确测量

1．开启电源开关，预热30分钟。

2．用不落毛软布擦净比色杯上的水迹和指纹。

3．准备好校零用的零浊度水及配制校准用的50度色度溶液。

4．用一清洁的容器采集具有代表性的样品。

5．为了提高测量精度应增加校准次数。

（五）干扰及消除

1．使用环境必须符合工作条件。

2．测量池内必须长时间清洁干燥、无灰尘，不用时须盖上遮光板。

3．被测溶液应沿试样杯壁小心到入，防止产生气泡，影响测量准确性。

（六）测量步骤（SD9011色度仪的测量步骤）

将0色度溶液倒入比色杯内2/3位置，擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿杯体的左右侧，以免留上指印，影响测量精度。

将装好的0色度溶液比色杯，置入试样座内，并保证比色杯的标记面应面向操作者，然后盖上遮光盖。

稍等读数稳定后调节调零按钮，使显示为000。

采用同样的方法装置校准用的50度色度溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值050。

重复b、c、d步骤，保证零点及校正值正确可靠。

倒掉0色度溶液，采用同样方法装好样品溶液，并放入试样座内，等读数稳定后即可记下水样的色度值。

（七）实验记录与数据

实验六  水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

（一）实验目的

1．学习化学需氧量（COD）的测定原理与方法

2．掌握密封法测定化学需氧量（COD）的方法

（二）实验原理

在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样化学需氧量。

（三）实验仪器

1．酸式滴定管   

2．COD消解器

3．10ml消解管

（四）实验试剂

1．重铬酸钾标准溶液

2．试亚铁灵指示剂

3．硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，搅拌下缓慢加入20 mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00mL 0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液于500 mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2~3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量（V，mL）。

C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=

式中：C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V—标定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。

4．硫酸－硫酸银溶液（催化剂）

5．硫酸汞（掩蔽剂）

6．消化液（1/6K₂Cr₂O₇=0.2500mol/L）

（五）密封法实验步骤

1．准确吸取水样2.50mL，放入25mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化剂溶液3.50mL，盖上塞并悬紧。

2．然后置于固定支架上。

3．送入恒温箱中，恒温1501℃，消化2h。视水中有机物种类可缩短消化时间。

4．取出冷却至室温。

5．回滴法：向消化后溶液中加入无有机物蒸馏水30mL，加2滴试亚铁灵指示剂，然后用用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色渐变为蓝色后，立即转变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V₁。平行测定2~3次。

6．测定水样的同时，以2.50mL蒸馏水，按以上操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（V₀，mL）。

（六）实验计算

COD_cr (O₂,mg/L)=

式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

V₁—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；

      V₀—滴定空白水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；

      V_水—吸取水样的体积，mL。

      8—氧（1/2O）的摩尔质量，g/mol；

实验结果记录

         实验七  水中生物化学需氧量BOD₅的测定

（一）实验目的

掌握五日生化需氧量的测定原理，掌握库仑式BOD仪的操作方法。了解配置稀释水和水样。

（二）实验原理

生物化学需氧量是指在好氧条件下，微生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。    

微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要 20d以上的时间，微生物的活动与温度有关，所以测定生化需氧量时，常以 20℃作为测定的标准温度。一般 5 天消耗的氧量大约是总需氧量的 70%，为便于测定，目前国内外普遍采用 （201℃）培养 5d，分别测定水样培养前后的溶解氧，二者之差为五日生化需氧量（BOD₅值），以氧的mg/L表示，简称BOD₅。

气压计库仑式BOD测量仪工作原理：

培养瓶内水样的溶解氧，在进行生物化学反应时被消耗，则培养瓶内液上空间的O₂便溶解入水样中，同时由反应产生的CO₂从水中溢出而被置于瓶内的苏打石灰所吸收；从而造成瓶内分压和总气压下降，该压力降由电极式压力计测出，并转换成电信号，该电信号经放大器放大，继电器闭合而带动同步马达工作。与此同时，电解瓶中酸性CuSO₄溶液电解产生的O₂又不断供给培养瓶，使瓶内气压逐渐回复到原有数值，从而导致断电器断开，则电解与马达均停止工作。通过这样反复过程使培养瓶内空间始终处于恒压状态，以促进微生物的活动和生化反应的正常进行，根据库仑定律，反应过程中所消耗的氧量与电解时所需要的电量成正比。

（三）实验仪器

1．890型微机BOD测定仪

2．溶解氧瓶

3．密封环

4．搅拌子

5．pH试纸

6．移液管

7．洗耳球

8．量筒

（四）实验试剂

1．磷酸盐缓冲液

2．硫酸镁溶液

3．氯化钙溶液

4．氯化铁溶液

5．盐酸溶液

6．氢氧化钠溶液

7．葡萄糖—谷氨酸溶液。分别称取 150mg 葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘过 1h），溶于水中，稀释至 IL。

（五）实验步骤

1．接通培养箱电源，将培养箱上开关拨至“设置”位置，调节温度电位器旋纽，使表头显示温度为20℃，然后将温度开关拨至“测量”位置。并开启微处理机电源开关。

2．预先估计被测样品的BOD₅值 范围，选择接近的量程。水样中按每升水样各加入四种无机盐各1mL。同时必须调节该水样的pH值，应为6.7～7.5（最加点佳点为pH=7.2）。如超出这一范围，可用适当浓度的氢氧化钠或硫酸中和，然后用量筒按确定好的取样量量取水样倒入培养瓶中。

3．每只培养瓶中放入1只搅拌子，培养瓶放在仪器放大器相应位置上。

4．取1只清洗干净的密封杯，杯中放入占总高度1/4的固体NaOH5粒，将密封杯与瓶口及连接头接触的两个面涂抹上薄薄一层凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂，将与软管连接的瓶盖在培养瓶上旋紧。

5．稳定30分钟后，对8个通道分别进行调零，使实验开始时各通道显示值接近于零。

6．量程设置：估计样品的BOD₅值，确定该样品所用量程。

7．时间设置：预先确定好实验的总小时数，输入时间，一般为120小时。

8．日期设置：按实验日期输入实验时间。

以上步骤完成后按“启动”键，实验开始测定，仪器周期性循环显示各样品的BOD₅值。

（六）实验计算

1．实验结果：

2．绘图（横坐标时间、纵坐标BOD₅值）

实验八  水中铬离子的测定

    铬(Cr)的化合物的常见价态有三价和六价。六价铬一般以、两种阴离子存在，三价铬和六价铬的化合物可以相互转化。铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。

    铬的测定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

  二苯碳酰二肼分光光度法

（一）实验目的

   1．学习二苯碳酰二肼法测定污水中铬离子的测定方法：

2．掌握含铬离子废水的采集及保存方法。

（二）实验原理

    在酸性溶液中，六价铬离子可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化台物，其撮大吸收波长为540 nm ,吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。

（三）实验仪器

   1．分光光度计。

   2．具塞比色管：50 mL．

（四）实验试剂

  1．丙酮()。

  2．硫酸溶液(1+1)：将硫酸(，，优级纯)缓缓加人到同体积的水中，混匀。

 3．磷酸溶液(1+1)：将磷酸(，)与水等体积混合。

    4．高锰酸钾溶液(40g/L)：称取高锰酸钾()4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。

    5．尿素溶液(200 g/L)：称取尿素[]20 g，溶于水并稀释至100 mL。

    6．亚硝酸钠溶液(20 g/L)：称取亚硝酸钠()2 g，溶于水并稀释至100 mL。

    7．氢氧化铵溶液(1+1)：将氨水(，g/mL)与等体积水混合。

    8．铬标准储备液(0.1000 g/L)：称取于110℃下干燥2 h的重铬酸钾(，优级纯)(0.282 9±0.000lg)，用水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.10mg铬。

    9．铬标准溶液(1 mg/L)：吸取5.00 mL铬标准储备液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含有l.00g铬。使用当天配制。

    10．铬标准溶液(5.00 mg/L )：吸取25.00mL铬标准储备液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含5.00ug铬。使用当天配制。

   11．显色剂(二苯碳酰二胼，2 g/L丙酮溶液)：称取二苯碳酰二肼()0.2 g，溶于50 mL丙酮中，加水稀释至100 mL，摇匀。贮于棕色瓶，置于冰箱中保存。若颜色变深，则不能使用。

（五）实验步骤

   1．样品预处理。

    ① 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

    ② 如果水样有颜色但颜色不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2 mL丙酮代替显色剂，以此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

    ③ 对浑浊、色廑较深的水样，应加人氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

    ④ 水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，会干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除干扰。

    ⑤ 水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将还原为，此时，调节需水样pH值至8，加人显色剂溶液，放置5 min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

2．标准曲线的绘制。

    取9支25mL比色管．依次加人0.00、0.20、0.50、l.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入硫酸溶液(1+1)0.25 mL和磷酸溶液(1+1)0.25 mL，摇匀。加人1mL显色剂溶液，摇匀。5～10 min后，于540 nm波长处，用1 cm或3 cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价格含量为横坐标绘出标准曲线。

3．水样的测定。

  取25 mL或适量(含铬量少于25 ug)经预处理的试样置于25 mL比色管中，用水稀释至刻线．然后按照校准试样的步骤进行测定。将测得的吸光度减去空白实验吸光度，从标准曲线上可查得铬的含量。

4．空白实验。

    按与试样完全相同的步骤进行空白实验，仅用25 mL水代替试样。

5．实验结果：

6．绘图（横坐标浓度、吸光度值）

（六）实验计算

                  0.25

式中：——水中的含量，mg/L；

        m——从标准曲线上查得的的质量，ug；

        V——水样的体积，mL。

实验九  离子色谱法测定水样中常见阴阳离子含量

（一）实验目的

学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法。

（二）实验原理

离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相(洗脱液)。在分离阴离子时，常用和混合液或溶液做洗脱液；在分离阳离子时，常用稀甲基磺酸溶液。由于待测离子对离子变换树脂亲和力不同，致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。

离子色谱仪由高压恒流泵、高压六通进样阀、分离柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和记录仪等组成。

  （三）仪器与试剂

  1、离子色谱仪。

  2、100uL微量进样器。

  3、阴离子标液：F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₂^-、NO₃^-；阴离子淋洗液：NaCO₃、H₂SO₄；

阳离子标液：Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、NH⁴⁺；阳离子淋洗液：甲基磺酸

均为优级纯。

  4、超纯水。

  5、(1)5种阴离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述5种标准液体积如下表所示。

阴离子标准储备液使用量

在同一个500mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下表所示。

混合标准样阴离子浓度

    (2) 阴离子洗脱储备液(NaCO₃)的配制。准确称取26.49 g NaCO₃ (于105下烘干2h，并保存在干燥器内)，溶于水中，并转移到一只500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该洗脱储备液中NaCO₃浓度为0.5mol/L。

    (3) 阴离子洗脱使用液(即洗脱液)的配制。吸取上述洗脱储备液18.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

(4) 阴离子抑制液(0.1mol/L H₂SO₄)的配制。取2mL H₂SO₄用纯水稀释至刻度，摇匀。

6、(1)5种阳离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述5种标准液体积如下表所示。

阳离子标准储备液使用量

在同一个500mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下表所示。

混合标准样阳离子浓度

    (2) 阳离子洗脱储备液的配制。准确取20.00 mL甲基磺酸(0.5mol/L)，溶于水中，并转移到一只1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

（四）实验步骤

    (1) 吸取上述5种阴离子标准储备液各0.50，分别置于5只50mL容量瓶中，各加人洗脱储备液0.05，加水稀释至刻度，摇匀，即得各阴离子标准使用液。

    (2) 根据实验条件，将仪器按照仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上液路和电路系统达到平衡后，记录仪基线呈一直线，即可进样。

    (3) 分别吸取100混合阴离子标准使用液进样，记录色谱图。

    (4) 工作曲线的绘制。分别吸取阴离子标准混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00于5只10容量瓶中，各加入0.1洗脱储备液，然后用水稀释到刻度，摇匀，分别吸取100进样，记录色谱图。

(5) 取未知水样99.00 ，加l.00 洗脱储备液，摇匀，经0.45微孔滤膜过滤后，取100按同样试验条件进样，记录色谱图，重复进样两次。

(6)如水样中离子浓度超过标准浓度范围，水样稀释后再进样。

(7)同理可测得取未知水样阳离子浓度。

（五）实验数据

                                记录各组分含量：

   

实验十  天然水中高锰酸盐指数的测定

一、实验目的

  1．学习高锰酸钾标准溶液的配制及标定。

  2．掌握天然水中高锰酸盐指数的测定原理与方法

二、实验原理

    水样在酸性条件下，高锰酸钾将氧化水样中的还原性无机物及部分有机物，剩余的用过量的草酸钠还原，再用标准溶液回滴过量的根据加入过量的和标准溶液的量及最后标准溶液的用量，计算高锰酸盐指数(以计)。

三、实验仪器

  1．棕色酸式滴定管：50

  2．锥形瓶：250

  3．移液管：5、10、100

  4．容量瓶：100、1000  

  5．水浴锅。

  6．定时钟。

五、实验试剂

 1．高锰酸钾标准贮备液()：称取3.2 g，溶于1.2L蒸馏水中，加热煮沸，使体积减少到约l L，在暗处放置过夜，用G-3号玻璃砂漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中，避光保存。

2．高锰酸钾标准使用液()：临用前配制。吸取100上述0.1高锰酸钾标准贮备液于1000容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，贮于棕色瓶中，避光保存，使用时标定。

3．硫酸溶液(1+3)：将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至硫酸溶液保持微红色。

 4． 革酸钠标准贮备液()：准确称取0.6705g在105～110烘干1 h并冷却的草酸钠溶于蒸馏水中，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。

5．草酸钠标准使用液()：吸取上述草酸钠标准贮备液10.0mL，移人100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。

六、实验步骤

1．取l00 mL水样，放人250 mL锥形瓶中

2．加入5 mL硫酸溶液(1+3)，摇匀。

3．用移液管准确加入10 mL 0.01高锰酸钾标准使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热30 min。从水浴重新沸腾起计时，水浴液面应高于锥形瓶中溶液的液面。若溶液红色消失，说明水中有机物含量较高，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2～5倍，总体积为100mL。

再按步骤(1)、(2)、(3)重做。

4． 取出锥形瓶，趁热用移液管准确加人10.00 mL 0.0100 草酸钠标准使用液，摇匀。此时剩余的高锰酸钾(指与水样中有机物作用后过量的)与加人的草酸钠起反应，溶液变为无色。

5．立即用0.01高锰酸钾标准使用液滴定至溶液显微红色。记录标准使用溶液的用量()。

七、实验计算

水样不经稀释：

        高锰酸盐指数(以计) 

式中：——滴定水样时，消耗高锰酸钾标准使用液的体积,mL;

      ——高锰酸钾标准使用液浓度,其值为0.010 0;

      8—— O的摩尔质量，；

      ——吸取水样的体积，mL。

八、实验记录与数据

二、 水质检测结果

水质检测结果分析

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