水质总磷测定实验报告

（一）   实验原理

在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。

（二）   仪器及试剂

     仪器：

     分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿

     试剂：

1．  抗坏血酸溶液（2%） 取抗坏血酸2g溶于100ml蒸馏水中。

2．  硫酸溶液（8+100） 于100ml蒸馏水中加入浓硫酸8ml，冷却后备用。

3．  钼酸铵溶液（0.5%） 取钼酸铵0.5g溶于100ml蒸馏水中。

4．  硝酸铋溶液（10%） 称取硝酸铋10g溶于20ml浓硝酸中，加入蒸馏水至100ml，摇匀。

5．  磷标准贮备溶液 称取0.2197g磷酸二氢钾，用水溶解后转移至500ml容量瓶中，并定容。1ml此标准溶液含100.0μg磷。

6．  磷标准使用溶液 将5.0ml的磷标准贮备溶液转移至250ml容量瓶中用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.0μg磷。

(三)实验步骤

1．每个点取水样25ml于50ml比色管中，加入抗坏血酸溶液3.0ml，摇匀

2．在摇动下加入硫酸溶液5ml、钼酸铵溶液5ml，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。

3．加入硝酸铋溶液1~2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

4．放置10~15min，于波长680nm处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

5．标准曲线的绘制  取6支50ml比色管分别加入0.0、0.3、1.00、2.00、3.00、5.00ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml。然后按测定步骤1~4进行处理。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。

（三）   计算结果

一、绘制标准曲线

下面是实验数据

绘制标准曲线：

二、计算

      由水样的吸光度可以在标准曲线上查得磷含量，以下是实验数据及结果：

第二篇：水质总磷的测定1

水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法

1、原理

在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解，将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的结合物。

2、试剂

本标准所有试剂除另有说明外，均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水

2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml

2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml

2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯，密度为1.68g/ml

2.4 硫酸{H2SO4}.1+1.

2.5 硫酸，约C{1/2H2SO}=1 mol/l,将27mL硫酸{3.1}加入到973mL水中。

2.6 氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.

2.7 氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.

2.8 过硫酸钾，50g/L溶液，将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水，并稀释至100 mL.

2.9 抗坏血酸。100g/L溶液，溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中，并稀释至100 mL.

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

2.10 钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾

[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[3.4]中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液储存于棕色瓶中，在冷处可保存2个月。

2.11 浊度——色度补偿液：混合两个体积硫酸[3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。使用当天配制。

2.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾

[KH2PO4]，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL硫酸{3.4}用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。

2.13 磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液[3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀，1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。

2.14 酚酞：10g/L溶液，0.5 g酚酞溶于50 mL.95％乙醇中。

3、仪器

实验室常用试验仪器设备和下列仪器。

3.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg/㎝}。

3.2 50mL具塞{磨口}刻度管。

3.3 分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。

2

4、采样和样品

4.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸{3.1}调节样品的PH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

4.2 试样的配制

取25mL样品{5.1}于具塞刻度管中{4.2}。取时应仔细摇匀，以得到溶液部分悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

5、 分析步骤

5.1 空白试样

按{6.2}的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入于测定时相同体积的试剂。 5.2 测定

5.2.1消解

5.2.1.1 过硫酸钾消解：向{5.2}试样中加4mL过硫酸钾{3.8}，将具塞刻度管的盖塞紧后，用小块布和线将玻璃瓶塞扎紧{或用其他方法固定}。放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器{4.1}

2中加热，待压力达1.1 kg/㎝，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读

数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

5.2.1.2 硫酸-高氯酸消解：取25mL试样{5.1}于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硫酸{3.2}在电热板上加热至浓缩至10mL.冷后加5mL硫酸{3.2}，再加热至10mL，放冷。加3mL高氯酸{3.3}，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4ML,放冷。

加水10ML,加1滴酚酞指示剂{3.14}。滴加氢氧化钠溶液{3.6或3.7}至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液{3.5}使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中{4.2}，用水稀释至标线。

注：1用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硫酸消解，然后再加如硫酸-高氯酸进行消解。

2绝不可把消解的试样蒸干。

3如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，易并移到具塞刻度管中。

5.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液{3.9}混匀，30S后加2mL钼酸盐溶液{3.10}充分混匀。

注：1如试样中含有浊度或色度时，需配制易各空白试样{消解后用水稀释至标线}然后向试料中加入3ML浊度——色度补偿液{3.11}，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

2砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50 mg/干扰测定，用亚硫酸钠去除。。

5.2.3 分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线[6.2.4]上查得磷的含量。

注；如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min.

5.2.4工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管{4.2}分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00，15.0ML 磷酸盐标准溶液{3.14}。加水至25ml。然后按测定步骤{6.2}进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6、 结果的表示

总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

C?m v

式中；m——试样测得含磷量，ug V——测定用试样体积，ml