一、  实验目的

1.了解扫描电镜的用途、结构及基本原理；

2.了解扫描电镜的样品制备；

3.上机操作，利用扫描电镜电子信号观察样品的形貌。

二、实验仪器

SU8010型扫描电子显微镜

三、实验原理

本次实验的工作原理为：由电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了二次电子信号。这些信号被接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，由形貌衬度原理把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的二次电子图像。扫描电镜由下列四部分组成，主要作用简介如下：

1、   电子光学系统

功能是产生具有一定能量、强度和直径的电子束，并将其照射到样品表面上。

其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。有三组透镜，前两个为强磁透镜，用来缩小电子束光斑直径。第三个是弱磁透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。而扫描线圈通过双偏转扫描线圈的作用，使电子束在试样表面和荧光屏上实现同步水平（行扫）和同步垂直（帧扫）二维扫描。

2、 信号收集处理系统

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 

3、图像显示和记录系统

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。本次实验采用的是二次电子的检测系统。

4、真空系统及电源供给

镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

四、扫描电镜的主要性能

1、放大倍数 

电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M= Ac /As。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。

2、分辨率 

分辨率是扫描电镜的主要性能指标，它是指分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10 nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。

3、景深  

景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。

五、样品要求

1、样品首先是干燥的固体。

2、样品的尺寸大小应符合要求。在不影响分析目的的前提下，样品越小对测试越有利。

3、样品的形态不限。块状、粒状、粉末状均可。

4、样品表面要求平整。块状样品表面尽量与样品台保持平行，粉末状样品在样品台上铺成一薄层。

5、样品应有良好的导电性。所以对于不导电的样品表面镀膜，使其导电。

6、样品表面应是清洁的。不清洁的样品，用丙酮或酒精洗，以免影响分析结果。

7、样品应是无磁性的。

六、实验步骤

1、样品准备

导电胶固定在样品台，用牙签粘取少量的样品轻轻粘在导电胶上面并用洗耳球吹走导电胶上面固定不牢固的样品，再对其进行镀金。

2、开机准备 

（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V。 

（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。 

（3）开启控制柜电源开关。 

3、工作程序 

（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。 

（2）打开工作软件，加高压至5KV。 

（3）将图象选区开关拨至全屏。   

（4）调节显示器对比度、亮度至适当位臵。

（5）调节聚焦旋钮至图象清晰。   

（6）放大图像选区至高倍状态。   

（7）消去X方向和Y方向的象散。 

（8）选择适当的扫描速率（SCAN RATE）观察图象。   

（9）根据所需要求进行观察和拍照。   

（10）作好实验记录及仪器使用记录。

4、关机程序 

（1）关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。   

（2）关闭软件和主机。   

（3）关闭镜筒真空隔阀。   

（4）关主机电源开关。   

（5）关真空开关。 

七、图谱分析

图1 ：较低放大倍率图像

图2：较低放大倍率图像

如上图1所示，本次试验使用的是SU8010型的扫描电镜，在加速电压为5.0KV的情况下，样品到物镜光阑口的距离为14.0mm，放大倍数为5000倍的二次电子像。根据二次电子成像原理，凸出部分的二次电子产额高，样品颗粒凸出表面，所以在二次电子像中呈现为明亮的像，尤其在颗粒的边缘。由图我们可以看出，样品颗粒大小分布较为均匀，可粗略估计颗粒尺寸在1μm-2μm之间，有个别颗粒尺寸较大，可能是由于团聚的结果。

    由图2可以看出，在18000倍的放大倍数下，颗粒大部分呈现规整的六棱柱型，表面较为干净平滑，属六方晶系，颗粒尺寸大概为1.5μm。可以具有较为良好的热学、力学的性质。

第二篇：SEM报告

扫描电子显微镜

(Scanning Electron Microscope)

摘要：扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器。

关键字：SEM； 原理； 应用；

1.扫描电子显微镜简介

扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1]。扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁

场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜[1]。

扫描电子显微镜有真空系统，电子束系统以及成像系统三大系统组成。

2.扫描电子显微镜的工作原理

扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗 粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要 的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～ 35keV 的电子，以其交 叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物 理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的 显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像[2]。

3.扫描电子显微镜的优点

1）制样方法简单。

对表面清洁的导电材料可直接进行观察;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电层即可观察。

2）场深大，三百倍于光学显微镜。

适用于粗糙表面和断口，甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。图像富有立体感，、易于识别和解释。

3）放大倍数在15一200000倍范围内连续可调，分辨率高，能达到3一6nm。

4）可进行多功能分析。

采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不同形式的图像。可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验，观察各种环境条件下的相变及形态变化等[3]。

4.扫描电子显微镜与其他设备的组合以实现多种分析功能

在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后 ,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析 ,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料 ,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求 ,在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件 ,实现了一机

多用 ,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面 ,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景 。

目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统 (即能谱仪 , EDS) ,主要用于元素的定性和定量分析 ,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分析系统 ) ,主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展 ,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现 , 例如显微热台和冷台系统 ,主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统 ,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用[4]。

5.扫描电子显微镜的应用

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：

（1）三维形貌的观察和分析；

（2） 在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。

5.1观察纳米材料

所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。

5.2 进口材料断口的分析

扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电子显微镜所显示饿断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

5.3直接观察大试样的原始表面

它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这

便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。

5.4观察厚试样

其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。

5.5观察试样的各个区域的细节

试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电子显微镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

5.6 在大视场、低放大倍数下观察样品

用扫描电子显微镜观察试样的视场大。在扫描电子显微镜中，能同时观察试样的视场范围F由下式来确定：F=L/M，

式中

F——视场范围；

M——观察时的放大倍数；

L——显象管的荧光屏尺寸。

若扫描电镜采用30cm（12英寸）的显象管，放大倍数15倍时，其视场范围可达20mm，大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。

5.7 进行从高倍到低倍的连续观察

放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。

5.8观察生物试样

因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为10-10 -10-12A）电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm到几十纳米），电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV）。而且不是固定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。

5.9进行动态观察

在扫描电子显微镜中，成象的信息主要是电子信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观察相变、断烈等动态的变化过程。

5.10.从试样表面形貌获得多方面资料

在扫描电子显微镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象，而且可以通过信号处理方法，获得多种图象的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到3μm[5,6]。

6. SEM在聚合物界面形态及表面改性处理研究中的应用

6.1.观察界面形态

聚合物的表面物理形态和化学结构是决定材料性能的

基本因素，也是影响聚合物的表面的摩擦性能、光学性能、吸水性和生物相容性等性能的主要因素。用扫描电镜观察、分析聚合物表面形貌特征。样品喷金后可直接放入样品室进行观察。根据聚合物的微观结构不同，即不同形态特征区分各种聚合物，同时聚合物表面的各种元素产生具有不同能量的特征X射线，分析这些X射线的能量就可知道组成的元素，可看出各种聚合物微量元素成分的差别，从这两方面对聚合物进行种属鉴定和聚合物鉴别，在鉴别基础上可通过荧光屏准确地测定各类聚合物的尺寸和形态，得出各类聚合物的定量分析。还可应用电镜观察聚合物结构特征、聚合物排列形态、聚合物表面分布等项目来分析聚合物的物理机械性质、耐磨、染色性能。

6.2表面改性处理的研究

表面改性处理的手段主要包括化学氧化法、低温等离子体改性、辐射接枝法等。经过改性处理的聚合物可用SEM和EDS来观察其微观结构组成以及表面化学成分、浓度分布，这样就可以用它测定聚合物接触表面上的沉积物以及由于磨损、刻蚀、沉淀、辐射等而导致的表面性质的变化。还可以为评定材料表面性质的专家提供相关的技术支持。对研究改性的生产工艺，开发新用途都具有重要的意义。

6.3在聚合物的增韧机理研究中的应用

高分子聚合物的断裂一般分为脆性断裂和韧性断裂。脆性断裂的断面较光滑而韧性断裂的断面较粗糙,聚合物的增韧就是把聚合物的断裂方式由脆性断裂转变为韧性断裂,使聚合物在受到拉伸时有较高的断裂伸长率,在受到冲击时不易破坏。扫描电镜的大场深和大视场可清晰显示聚合物断裂的三维形貌，而在较高放大倍数下又能观察断裂面局部区域的微细结构，这种图像有助于研究裂缝的产生、发展以及寻找裂缝源。利用扫描电镜观察、分析材料的断口特征，对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，可根据断口学原理判断断裂性质，追溯断裂原因，调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。减少缺陷数目和尺寸，改善聚合物性能。有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置，这就为研究聚合物断裂过程的动态过程提供了很大的方便。可用来研究聚合物的机械力学性能等。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与纤维显微组织之间的关系，又可以连续记录下来，为高分子材料研究提供最直接的证据。张会轩等用SEM研究了低胶ABS树脂与PVC树脂共混制得PVC的增韧机理,发现冲击断面周围应力发白区域内发生了空洞化,由此提出PVC的增韧机理是橡胶粒子的空洞化引发塑料基体的剪切屈服。这种增韧机理可能具有一定的普遍性,适用

于大多数塑料品种的增韧。金善科等采用弹性体

(Delene1175G)和无碱玻璃纤维(GF)对聚丙烯(PP)进行了复合改性研究,并用SEM进行了组织结构观察。实验结果表明:弹性体和经偶联剂处理的无碱玻璃纤维可大幅提高PP复合体系的机械性能;不用偶联剂处理的GF增强作用甚微。刘卫东等采用SEM研究NR/BR硫化胶热氧老化前后拉伸断面的表面形态时发现:试样老化前为韧性断裂,随热氧老化时间的延长,破坏面上纤维层变薄,粗糙度下降,表现出向脆性断裂转化的性质。倪玉山等用SEM观察了橡胶中微观组织结构,研究轮胎中橡胶在疲劳情况下的断口形貌,分析了其微观破坏机理,说明材料微观损伤断裂的力学和物理过程。Mathew等采用SEM研究了硫化体系、炭黑、抗氧剂及温度对NR硫化胶疲劳断裂的影响[7,8]。

6.4.在聚合物显微组织研究中的应用

在扫描电镜的高倍观察条件下，材料的显微组织十分清晰。可用来观察聚合物的孔洞结构，分析不同的孔洞结构与聚合物性能之间的关系。或在多相结构材料中，特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面，由于可以借助于扫描电镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形

态，这是光学显微镜和透射电镜无法做到的[9]。

6.5.在聚合物生物相容性研究中的应用

交联聚乙烯醇(CPVA)微球是一种生物相容性聚合物微球,利用其表面大量的羟基,与铈盐构成氧化还原引发体系,实现了甲基丙烯酸(MAA)的表面引发接枝聚合,制备了

CPVA-g-PMAA。张正国等采用扫描电子显微镜(SEM)测定法,对接枝微球的化学结构及物理化学特性进行了表征。初步考察了接枝微球CPVA-g-PMAA对代谢分子肌酐(Cr)及药物分子5-氟尿嘧啶(5-FU)的吸附性能,分析了吸附机理。实验结果表明,较大的pH值范围内,接枝微球CPVA-g-PMAA的zeta电位为绝对值较大的负值,即其表面携带高密度的负电荷。受静电相互作用的驱动,接枝微球CP-VA-g-PMAA对含N的Cr及5-FU分子表现出很强的吸附能力[10]。

7.SEM在我课题中的应用

本人课题为EVA复合材料的辐照改性，复合材料的性能同其形态结构和相之间界面状态密不可分。用SEM可以直接观察聚合物试样的形态结构,得出聚合物相形态随不同组分体积组成比变化的规律,而且可以区分相转变过程中不同阶段形态的差别。填充塑料中界面区的存在是导致复合材料具有特殊复合效应的重要原因之一。通过界面区使塑料与

树脂结合成一个整体,并通过它传递应力。界面的存在有阻止裂纹扩展和减缓应力集中的作用,即起到松弛作用,因此界面粘结性能的强弱直接影响复合材料的性能[11]。

8.总结

由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面有着很重要的作用，凡是对材料断口分析，微区成分分析，各种表面形貌分析、显微组织形貌及纳米材料分析等等研究都离不开扫描电子显微镜的观察，只有在微观状态下我们才能够更深入了解大千世界的物质，从本质上认识材料的机理、组织、性能，这为我们打开未来的世界科学大门提供了很好的工具。目前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电镜的组合，可在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得扫描电镜必将在高分子材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。

9.参考文献

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[2]刘维.电子显微镜的原理与应用[J].现代仪器使用与维

修,1996.(1)45-48.

[3] 《扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用》邓湘云,王晓慧, 李龙土(清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084).

[4] 游俊富, 王虎, 赵海山. 扫描探针显微镜与分析测量仪器的组合应用[J]. 分析仪器, 2004, 3: 1-3.

[5] 素枝. 扫描电镜技术及其应用[M]. 厦门大学出版社, 2006.

[6] 吴立新, 陈方玉. 现代扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用[J]. 武钢技术, 2006, 43(6): 36-40.

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[11] 罗延龄, 赵振兴. LLDPE/EVA/CB 导电复合材料辐射交联效应研究[J]. 功能材料与器件学报, 2002, 8(1): 81-86.