安乃近片剂的制备与质量检查
李昀松樊洁
(西南大学药学院，重庆 400715)
摘要：目的 研究安乃近片剂的制备工艺，并对制得的安乃近片剂进行质量检查。方法 以安乃近为主药，淀粉作为稀释剂，硬脂酸镁作为润滑剂， 10%的淀粉浆作为黏合剂，采用湿法制粒压片法制备安乃近片剂；然后对所制得的片剂进行外观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。结果安乃近片剂的外观形状规则，表面光滑，硬度均一；片重差异检查时2片超出限度要求，脆碎度检查时减少质量为5.2%,6片安乃近片6min全部崩解。结论安乃近片剂的外观、硬度、片重差异及崩解时限符合规定，脆碎度不符合规定。
关键字 安乃近；片剂；湿法制粒压片法；质量检查
Analgin tablet preparation and quality check
LI Yun Song ; FAN Jie
(college of southwest university, chongqing 400715)
【Abstract】objective：to study the preparation technology of analgin tablet, and of analgin tablet for quality check. Method ：is given priority to with analgin, starch as diluent,
magnesium stearate as lubricant, 10% of the starches as adhesive, USES the wet legal system grain of tableting prepared analgin tablet; Then the tablet was prepared by difference appearance, tablet weight, hardness, brittle broken degree and disintegration time limit of inspection. Results：the appearance of analgin tablet shape rules, smooth surface, uniform hardness; Check weight difference when 2 pills beyond limit, brittle broken degree of inspection quality to reduce 5.2%, 6 pieces of analgin tablet min all collapse. Conclusion：analgin tablet appearance, hardness, weight difference and disintegration time limit within the rules, brittle broken degree is not in conformity with the provisions.
【keyword】analgin; Tablets; The wet legal system grain of tabletting method; Quality check
片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。可以根据应用的目的和制备方法，改变其大小、形状、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片剂由药物和辅料两部分组成。辅料为片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。压片所用的药物一般应具有良好的流动性和可压性，有一定的黏结性，遇体液能迅速崩解、溶出、吸收而产生应有的疗效。但实际上很少有药物能完全具备这些性能，因此必须另行加入辅料或适当处理后使之能基本达到上述要求。片剂常用辅料包括稀释剂、吸收剂、润 1
湿剂、黏合剂、崩解剂和润滑剂[1]。
片剂质量直接影响其药效和用药的安全性，因此，在片剂的生产过程中必须按照有关质量标准的规定进行检查。片剂的质量检查主要分为：外观、硬度与脆碎度，片中差异与含量均匀度，崩解时限与溶出度，微生物的限度检查等。本实验通过考察安乃近片剂的外观性状、硬度与脆碎度、片重差异、崩解时限对制备的安乃近片剂质量进行评价，进而分析辅料种类及用量对安乃近片剂质量的影响。 1 仪器与材料
1.1仪器
马头牌JYT-1架盘药物天平（上海医用激光仪器厂）；LB-812A型六管崩解仪（上海黄海药检仪器厂）；CS-2脆碎度测试仪（天津市新天光分析仪器技术有限公司）；YPD-2000C型片剂硬度仪（上海黄海药检仪器厂）；JA5003A电子天平(上海精天电子仪器有限公司)；ZP-19旋转式压片机（江苏黎明制药机械有限公司）；DHG-9145A电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）。
1.2材料
安乃近；玉米淀粉；10%的淀粉浆；羧甲基淀粉钠（成都市科龙化工制药长 AR）；硬脂酸镁。
2 方法
2.1安乃近片剂的制备
2.1.1制粒
淀粉过80目筛，安乃近过45目筛，按表1处方取安乃近、淀粉，混匀后加入适量10%的淀粉浆溶液制软材，通过制粒机制粒。将湿颗粒在托盘上铺成薄层，放入烘箱中，55℃下干燥2h。
表1 安乃近片剂处方组成
处方
安乃近/g 淀粉/g
10%的淀粉浆/g
硬脂酸镁/g 用量 80 3.2 适量 1.6
2
2.1.2压片
将干颗粒分别过20目筛筛去粗粉过80目筛筛去细粉，得粒径较均匀颗粒。按表1处方取相应量的硬脂酸镁加入，充分混匀。用旋转式压片机进行手动压片制得安乃近片剂。
2.2 安乃近片剂质量检查
2.2.1 外观性状检查
观察安乃近片剂的片型是否一致，色泽是否均匀，边缘是否整齐，有无松片、裂片现象。
2.2.2 片重差异检查
取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重比较），按表2中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
表2 片重差异限度
标示片重或平均片重
0.3g 以下
0.3g 及0.3g 以上 重量差异限度 ±7.5％ ±5%
2.2.3 片剂硬度检查
分别取10片安乃近片侧立于片剂硬度检查仪的固定底板和一个可通过弹簧加压的活动柱头之间进行硬度检查，观察并记录安乃近片所能承受最大压力。
2.2.4 脆碎度检查
使用片剂脆碎度检查仪，检查时，片重为0.65 g或以下者取若干片，使其总重约为6.5 g。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失质量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失质量超过1%，可复检2次，3次的平均减失质量不得超过1%。并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
2.2.5 崩解时限检查
将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水， 3
调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。
除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
3 结果
3.1安乃近片剂外观性状观察结果
所得安乃近片剂的片型较一致，厚度较均一；片剂色泽均匀，而且有光亮感，表面无缺损，边缘整齐。
3.2安乃近片重差异检查结果
取20片安乃近片，测平均片重为0.0869g。将各片与平均片重进行比较求出重量差异，则可得出：有1片超出重量差异限度，0片超出限度1倍,符合规定。具体见表4。
表4安乃近片重差异检查结果
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17 片重/g 0.084 0.087 0.083 0.085 0.087 0.083 0.088 0.087 0.087 0.083 0.086 0.084 0.086 0.092 0.095 0.082 0.090 重量差异/% -3.34 0.12 -4.49 -2.19 0.12 -4.49 1.27 0.12 0.12 -4.49 -1.04 -3.34 -1.04 5.87 9.32 -5.64 3.57
4
18
19
20 0.094 0.089 0.088 8.17 2.42 1.27
3.3安乃近片剂硬度检查结果
表5.安乃近片剂硬度测试结果
编号 硬度（N）
1 14
2 11
3 13
4 11
5 12
6 11
7 14
8 14
9 13
10 9
3.4安乃近脆碎度检查结果
取6.496g安乃近片剂，用片剂脆碎度检查仪检查，无断裂、龟裂及粉碎的片，吹去粉末后称重为6.158g,减少质量为5.2%，超过1%，不符合规定。
3.5安乃近崩解时限检查结果
6片安乃近片剂在6min内全部崩解，符合规定。
3 讨论
本实验品出了碎脆度超标，硬度偏低以外，其他所有指标均符合《中国药典》上的要求。脆碎度超标和硬度偏低会导致药物在运输过程过由于药片相互之间或药片和包装之间相互碰撞摩擦而导致药片破裂受损，从而影响药片的美观，片重和药效。脆碎度超标及硬度过低的原因可能由以下3点造成的，1：粘合剂（淀粉浆）粘合能力不够强或者使用剂量不够；2，在制粒的过程中得到粗细不一或者过细的颗粒导致压片后粘合能力过低；3.由于干燥过度，颗粒过干，在压片时，颗粒间粘合能力不强。
[参考文献]
5
[1]张志荣.药剂学.[M].北京：高等教育出版社，2007.12：244-249
6
第二篇：大学有机化学实验报告：肉桂酸的制备
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 肉桂酸的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：
日 期： 20##年12月22日
一、实验目的
1. 了解肉桂酸的制备原理和方法；
2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
2. 反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-，然后
三、主要试剂及物理性质
1. 主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2. 物理性质
主要试剂的物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1. 仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
2. 装置：
图1.制备肉桂酸的反应装置 图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象
七、实验结果
实验数据记录
理论产量：0.05*148.17=7.41g
实际产量：6.56g
产率：6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1. 产率较高的原因：
1) 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2) 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2. 注意事项
1) 加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2) 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。