仪器分析知识点整理

分子光谱法：UV-VIS、IR、F

原子光谱法：AAS

电化学分析法：电位分析法、电位滴定

色谱分析法：GC、HPLC

质谱分析法：MS、NRS

⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求

一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）

特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白

应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法）

特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响

应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况

三、内标法

特点：可扣除样品处理过程中的误差

应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰

1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系

吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M*

2、带光谱和线光谱

带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素(P-131)：

⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。

⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。

⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？

⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度

⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽(field broadening)：包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)

⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？

①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。

③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。

④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰都有其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些？如何消除这些干扰？

一．物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而引起吸

光度下降的效应，是非选择性干扰。

消除方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液；③采用标准化加入法。

二．化学干扰：化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化，是选择性干扰，一般造成A下降。

消除方法：(1)选择合适的原子化方法：提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

（2）加入释放剂（广泛应用）

（3）加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。

（4）加基体改进剂

（5）分离法

三. 电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰，造成A减少。负误差

消除方法：加入过量消电离剂。（所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。）

四. 光谱干扰：

吸收线重叠：

①非共振线干扰：多谱线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线

②谱线重叠干扰－－选其它分析线

五.背景干扰：背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。（分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。背景干扰，一般使吸收值增加。产生正误差。）

消除方法：

⑴用邻近非共振线校正背景

⑵连续光源校正背景（氘灯扣背景）

⑶Zeaman效应校正背景

⑷自吸效应校正背景

第3章紫外-可见分光光度法(P21)

3.1.5 影响紫外-可见光谱的因素：溶剂的影响

极性：水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>苯>四氯化碳>己烷>石油醚

3.2 光的吸收定律

Lambert-Beer 定律：A =k c l = -lgT = lgI0 / I

l—cm，c--mol/L，

k 值称为摩尔吸光系数—ε（L·mol-1·cm-1）

A =εlc

3.4 分析条件的选择

单光束分光光度计特点：只有一条光束

单波长双光束分光光度计特点：在同一台仪器中使用两个完全相同的光束。 双波长分光光度计：不需要参比溶液

透光率读数的影响：

1、分子光谱是如何产生的？它与原子光谱的主要区别是什么？

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱 它与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。

（原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。）

2、试说明有机化合物紫外光谱产生的原因。机化合物紫外光谱的电子跃迁有哪几种类型？吸收带有哪几种类型？

有机化合物分子的价电子在吸收辐射并跃迁到高能级后所产生的吸收光谱。

机化合物紫外光谱电子跃迁常见的4种类型：σ→σ*，n→σ* ，π→π*，n→π* ①饱和有机化合物：σ→σ* 跃迁，n→σ*跃迁

②不饱和脂肪族化合物：π→π*，n→π*

③芳香族化合物：E1和E2带，B带

3、在分光光度法测定中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？

因为选择最大吸收波长为测量波长，能保证测量有较高的灵敏度，且此处的曲线较为平坦，吸光系数变化不大，对beer定律的偏离较小。

4、在分光光度测量中，引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些？如何克服这

些因素对测量的影响？

偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。

（1）与测定样品溶液有关的因素

浓度：当l不变，c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。

溶剂：当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时，产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱，出现化学偏离。

光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光通过溶液后，有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，Beer定律产生正偏差。

（2）与仪器有关的因素

单色光：Beer定律只适用于单色光，非绝对的单色光，有可能造成Beer定律偏离。 谱带宽度：当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时，吸光物质的吸光系数变化不大，对吸收定律所造成的偏离较小。

对应克服方法：

①c ≤ 0.01M

②避免使用会与待测物发生反应的溶剂

③避免试样是胶体或有悬浮物

④在保证一定光强的前提下，用尽可能窄的有效带宽宽度。

⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长

5、极性溶剂为什么会使π→π*跃迁的吸收峰长移，却使n→π*跃迁的吸收峰短移？ 溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π能量下降更多，因而使基态与激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。在n→π*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大，导致吸收峰蓝移。

第4章红外吸收光谱法( IR ) P53

IR 与 UV-Vis 的比较

相同点：都是分子吸收光谱。

不同点：

UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于样品的定量测定。 IR 则是分子振动或转动能级跃迁而产生的吸收光谱;主要用于有机化合物的定性

分析和结构鉴定。

★4.2 基本原理

吸收峰由何引起？每个基团或化学键能产生几个吸收峰？都出现在什么位置？不同吸收峰为什么有强有弱？

物质分子产生红外吸收的基本条件

（1）分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；

（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。

只有发生偶极矩变化的振动才能产生可观测的红外吸收光谱，称红外活性。

分子振动自由度：多原子分子的基本振动数目，也是基频吸收峰的数目。

为什么实际测得吸收峰数目远小于理论计算的振动自由度？

①没有偶极矩变化的振动不产生红外吸收，即非红外活性；

②相同频率的振动吸收重叠，即简并；

③仪器分辨率不够高；

④有些吸收带落在仪器检测范围之外。

4.2.5 分子振动频率（基团频率）

1. 官能团具有特征频率

基团频率：不同分子中同一类型的基团振动频率非常相近，都在一较窄的频率区间出现吸收谱带，其频率称基团频率。

基团频率区（也称官能团区）：在4000～1300cm-1 范围内的吸收峰，有一共同特点：既每一吸收峰都和一定的官能团相对应，因此称为基团频率区。在基团频率区，原则上每个吸收峰都可以找到归属。

主要基团的红外特征吸收峰（P59～63）（4000 ～ 400 cm-1 ）

★1900～1200cm-1：双键伸缩振动区羰基（C=O）：1650～1900cm–1。在羰基化合物中，此吸收一般为最强峰。

红外谱图解析顺序：先看官能团区，再看指纹区。

1. 产生红外吸收光谱的条件

2. 分子基本振动类型和振动自由度

3. 影响吸收峰强度的因素

4. 基团频率及谱图解析

5. 影响基团频率的因素

干涉仪：是FT-IR光谱仪的核心部件，作用是将复色光变为干涉光。

4.5 红外光谱法的应用

一、定性分析

已知物的鉴定--谱图比对，未知物结构的确定，收集试样的有关数据和资料，确定未知物的不饱和度（P71）

不饱和度有如下规律：

链状饱和脂肪族化合物不饱和度为0；

一个双键或一个环状结构的不饱和度为1；

一个三键或两个双键及脂环的不饱和度为2；

一个苯环的不饱和度为4。

二、定量分析

理论依据：朗伯-比尔定律

优点：

（1）有许多谱带可供选择，有利于排除干扰；

（2）气、液、固均可测定。

1.分子产生红外吸收的条件是什么？

（1）分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等；

（2）分子发生偶极距的变化（耦合作用）。

2.何谓特征吸收峰？影响吸收峰强度的主要因素是什么？

能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称基团频率，其所在位置称特征吸收峰。 ①与分子跃迁概率有关，②与分子偶极距有关（P59）

3.红外谱图解析的三要素是什么？

红外谱图解析三要素：位置、强度、峰形。

4.解释名词：基团频率区指纹区相关峰

5.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃、炔烃？

利用基团的红外特征吸收峰区别：

烷烃：饱和碳的C-H吸收峰< 3000cm –1，约3000~2800 cm –1

烯烃、炔烃：不饱和碳的C-H吸收峰> 3000cm-1，

C = C 双键：1600～1670cm–1

C≡C-叁键：2100~2260 cm–1

6.红外光谱法对试样有哪些要求？

（1）单一组分纯物质，纯度> 98%；

（2）样品中不含游离水；

（3）要选择合适的浓度和测试厚度。

7.简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性。

优点：特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好。

局限性：有些物质不能产生红外吸收；有些物质不能用红外鉴别；

有些吸收峰，尤其是指纹峰不能全部指认；定量分析的灵敏度较低。

第十六章气相色谱法(P318)

1.气相色谱法适合分析什么类型的样品?

适用范围：热稳定性好，沸点较低的有机及无机化合物分离。

2.哪类固定液在气相色谱法中最为常用?

硅氧烷类是目前应用最广泛的通用型固定液。（使用温度范围宽(50～350℃)，硅氧烷类经不同的基团修饰可得到不同极性的固定相。）

3.气相色谱法固定相的选择原则？

相似相溶原则

①非极性试样选用非极性固定液，组分沸点低的先流出；

②极性试样选用极性固定液，极性小的先流出

③非极性和极性混合物试样一般选用极性固定液，非极性组分先出；

④能形成氢键的试样一般选择极性大或是氢键型的固定液，不易形成氢键的先流出。

6.气相色谱法各检测器适于分析的样品?

热导检测器：通用浓度型所有

氢火焰检测器：通用质量型含碳

电子捕获检测器：选择浓度型电负性

火焰光度检测器：选择质量型硫、磷

7.气相色谱法常用的定量分析方法有哪些？各方法的适用条件。

（1）外标法

适用条件：对进样量的准确性控制要求较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；操作简单，适用于大批量试样的快速分析。

（2）归一化法

适用条件：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况；操作条件的变动对测定结果影响不大；归一化法简便、准确。

（3）内标法（内标标准曲线法）

适用条件：试样中所有组分不能全部出峰时；定量分析中只要求测定某一个或几个组分；样品前处理复杂

第17章高效液相色谱法(HPLC) P348

2、现代高效液相色谱法的特点：

(1)高效；(2)高压；(3)高速；(4)高灵敏度

3、色谱分离的实质：

色谱分离的实质是样品分子（即溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。

5、高压输液泵

性能：⑴足够的输出压力

⑵输出恒定的流量

⑶输出流动相的流量范围可调节

⑷压力平稳,脉动小

6、在线脱气装置

在线脱气、超声脱气、真空脱气等

作用：脱去流动相中的溶解气体。流动相先经过脱气装置再输送到色谱柱。 脱气不好时有气泡，导致流动相流速不稳定，造成基线飘移，噪音增加。

7、梯度洗脱装置

以一定速度改变多种溶剂的配比淋洗，目的是分离多组容量因子相差较大的组分。 作用:缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高监测灵敏度

8、影响分离的因素

影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。

9、选择流动相时应注意的几个问题：

（1）尽量使用高纯度试剂作流动相。

（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。

（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度。

（4）流动相同时还应满足检测器的要求。

10、提高柱效的方法(降低板高)：

①固定相填料要均一，颗粒细，装填均匀。

②流动相粘度低。

③低流速。

④适当升高柱温。

11、固定相的选择：

液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。

12、高效液相色谱法的分离机理及分类

类型主要分离机理

吸附色谱吸附能，氢键

分配色谱疏水分配作用

尺寸排斥色谱溶质分子大小

离子交换色谱库仑力

13、反相色谱的优点

易调节k或a

易分离非离子化合物，离子化合物和可电离化合物

流动相便宜

可预言洗脱顺序

适宜梯度洗脱

第二篇：环境仪器分析知识点

第二章 原子发射光谱法

1原子发射光谱：原子的外层电子受到激发跃迁至激发态，很短时间后又从高能级激发态跃迁回低能激发态或基态，多余的能量以电磁辐射的形式发射出去，就得到发射光谱。 2原子发射光谱仪的基本组成

由激发光源，分光系统，检测器组成。

光源（起着非常重要的作用）：为试样蒸发、原子化和激发发光提供所需的能量，它的性质影响着光谱分析的灵敏度和准确度。

分光系统的作用：是将试样中待测原子的激发态原子（或离子）所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱，以便进行定性和定量分析。

第三章 原子吸收光谱法

1原子吸收光谱分析的基本原理

原子的核外电子层具有不同的电子能级，在通常情况下，最外层电子处于最低的能级状态，整个原子也处于最低能级状态——基态。基态原子的外层电子得到一定的能量后，就会发生电子从低能级向高能级的跃迁。当通过基态原子的某辐射线所具有的能量（或频率）恰好符合该原子从基态跃迁至激发态，引起入射光强度的变化产生原子吸收光谱。

2 原子吸收光谱仪组成及其作用？

答：光源→原子化器→单色器→检测器→信号显示系统;光源：提供待测元素的特征光谱，获得较高的灵敏度和准确度。原子化器：将试样中离子转变为原子蒸气。单色器：可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。检测器：使光信号转变为电信号，以便读出数据。信号显示系统：将讯号经处理器放大，把检测结果显示出来。

3火焰原子吸收光谱分析中，火焰的类型有哪三种，分别适合哪些元素的测定？

答：①化学计量火焰（中性火焰，温度高，稳定，干扰小，背景低。燃气与助燃器之比与化学计量关系相近，适用于大多数元素）

②富燃火焰（燃气大于化学计量，具有还原性，温度低干扰多，背景高，适用于易形成难离解氧化物。的元素）

③贫燃火焰（燃气小于化学计量，具有氧化性，温度高，适用于易解离，电离的元素） 4 石墨炉原子吸收光谱中，石墨炉升温程序包括哪几步，作用分别是什么？答：①干燥：去除溶剂，防止样品溅射。②灰化：使基体和有机物尽量挥发出去。③原子化：待测物化合物分解为基态原子。④净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。

5 原子吸收光谱法的干扰有哪些？分别是如何产生的？怎样消除？

答：①物理干扰。产生：在试样转移，气溶胶形成，试样热解，灰化和被测元素原子化等过程中，由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。消除：配制与待测液有近似组成的标准溶液，标准加入法，稀释。

②化学干扰。产生：由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物，影响被测元素原子化。消除：加入释放剂，加保护剂，饱和剂，加电离缓冲剂。

③电离干扰。产生：高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度值下降，消除：加入过量消消电离剂。

④光谱干扰。产生：吸收线重叠。消除：另选分析线。

⑤背景干扰。产生：分子吸收和光散射。消除：背景校正。

6 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些？各自的特点如何？

答：a，火焰原子化法：原理——由化学火焰的燃烧热提供能量，使被测元素原子化。特点：火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广，但原子化效率低。b，非火焰原子化法。分为两类：石墨炉原子化器和石英管原子化器。石墨炉原理：大电流通过石墨管产生高热高温，使试样原子化。特点：原子化效率高，绝对灵敏度高，稳定高。但精密度差，测定速度慢，操作不简便，装置复杂。石英管原理：将气态分析物引入石英管内，在较低温度下实现原子

化。特点：一般不受试样中存在的基体干扰，进样效率高，选择性好。

7 原子吸收光谱法操作条件如何选择？

答：a，分析线的选择：选择元素的共振线。b，狭缝宽度：不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适狭缝宽度。c，灯电流：保证稳定和有适合的光强输出的情况下，尽量选用较低的工作电流。d，原子化条件：影响原子化效率的主要因素，影响测定的灵敏度。e，选择合适的进样量。

8 灵敏度

是指一定浓度时，测定值（吸光度）的增量与相应的待测元素浓度（或质量）的增量的比值。 9检出限

在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。

第五章

1紫外可见光吸收光谱：利用某些物质的分子在200～800nm光谱区的辐射来进行分析测量的方法。

2生色团（－C＝C－,C＝O,－N＝N－）：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元。 3最大吸收波长：吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。

4 肩峰：在一个峰旁边产生的曲折，称为肩峰。

5 助色团（带杂原子的饱和基团）：是含有非键电子对的杂原子饱和色团，当他们与生色团或饱和烃相连时，能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收增加，如－oH,－NH2等。

6红移：指由于化合物的结构改变，如加入助色团，发生共轭作用以及改变溶剂等，使吸收峰向长波方向移动。

7蓝移：指当化合物的结构改变或受溶剂影响，使吸收峰向短波方向移动。

8增色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增强，称为增色效应。 9减色效应：由于化合物的结构改变或其他原因，使吸收强度减弱，称减色效应。

10、紫外可见光分光光度计装置图及各部件作用。

答：光源→单色器→吸收池 →检测器→信号指示系统【光源：为光度测定提供足够强度稳定的入射光。单色器：将复合光分解成为单色光，使产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见光区域内任意可调。吸收池：用于盛放分析试样（石英池适用于可见光区和紫外光区，玻璃吸收池适用于可见光区）。检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。信号指示系统：光电管或光电倍增管输出电讯号较弱，需经讯号处理器放大，由显示器把检测结果显示出来。

11影响紫外可见吸收光谱的因素有立体化学效应，共轭效应，溶剂的影响【选择溶剂时应考虑：a，溶剂在使用波段有无吸收b，物质的溶解度c，是否影响光谱的精细结构d，是否改变吸收峰的波长】，ph的影响。

12紫外光源：氢灯，氘灯。可见光源：卤钨灯和钨丝灯。

第九章气相色谱法

1相对保留值：某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

2死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

3梯度洗脱：在分离过程中使流动相的组成随时间的改变而改变。【优点：通过连续改变色谱柱中流动相的极性，离子强度或PH，使被测组分的相对保留值得以改变，提高分离效率。】 4气相色谱检测器主要有哪几种？各自工作原理及如何根据样品选择？

答：a，热导检测器（TCD）浓度型，原理：根据物质具有不同的热导系数原理制成。样品

选择：几乎对所有物质都有响应，通用性好，如酒中水含量检测。b，氢火焰离子化检测器（FID）原理：利用含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成电子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。样品选择：大多数含碳有机化合物，对无机物，水，永久性气体基本无影响。c，电子捕获检测器（ECD）浓度型，原理：是一种放射性离子化检测器。样品选择：对有电负性物质的检测有很高灵敏度，特别是检测农药残余。d，火焰光度检测器（FPD）原理：根据硫磷在富氢火焰中燃烧生成化学发光物质，并能发射出特征波长的光，记录特征光谱，检测硫与磷。样品选择：对含硫磷化合物具有高灵敏度。

5 气相色谱仪由哪几部分组成？各自功能及要求如何？答：a，气路系统【是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统可获得纯净，流速稳定的载气】b，进样系统【包括进样器和气化室两部分，气化室的作用是将液体试样瞬间气化的装置】c，分离系统【由色谱柱组成，是色谱仪的核心部件，作用是分离样品】d;温控系统【温度是色谱分离条件的重要选择参数，前三者都需要控制温度】e，检测系统【被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化转变成电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图】。

6气相色谱固定相的选择依据是什么？如何更具样品性质选择固定相？答：气象色谱固定相由载体和固定液构成。A固定液要求1，热稳定好，蒸汽压低，流失少。2，化学稳定性好，不与其他物质反应。3试样的各组分由合适的溶解能力。4，对各组分具有良好的选择性。B，载体的要求：1，有足够大的表面积和良好的孔穴结构。2，形状规则，具有一定的机械强度。

7提高气相色谱柱效的方法：a，采用合适的载气，控制载气流速于最佳流速，b，减小固定相颗粒直径。c，色谱柱填充均匀。d，减小固定相液膜厚度。

8气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？

答：a，归一化法：简便准确，即使进样不准确，对结果也无影响，操作条件的变动对结果影响很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。b，内标法：定量准确，进样量和操作条件不要求严格控制，不要求试样中组分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试样和内标物质量，不适用于快速控制分析。c，外表法：优点：计算和操作都简便，不必用校正因子。缺点：要求操作条件稳定，进样量重复性好，否则对分析结果影响很大。

9气相色谱法中选择固定液的要求是什么？

答：a，选择性好b，低蒸气压，热稳定好，化学稳定性好。c，有一定溶解度。d，凝固点低，粘度适当。

第十章高效液相法

1梯度淋洗：对组成复杂，含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性组分的比例而改变混合溶剂的极性，根据相似相溶的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。

2正相色谱：流动相极性小于固定相极性，为正相色谱，适用于急性化合物的分离，极性小的先流出。

3反向色谱：流动相的极性大于固定相的极性，适用于非极性化合物的分离，极性大的限流出。

4与气相色谱法相比，高效液相色谱法有何特点？

答：①气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物，它们仅占有机物总量的百分之二十，对于百分之八十的高沸点热稳定性差，摩尔质量大的物质，主要采用高效液相色谱法。②气相色谱采用的流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生相互作用力，仅起运载作用。而高效液相色谱法流动相可选不同极性的液体，选择余地大，对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的选择竞争，因此流动相对分离器很大作用。为选择

最佳分离条件提供了方便。③气相色谱法一般在较高温度下进行，而高效液相色谱法可在低温下进行。

5提高液相色谱柱效的方法：a，采用合适的流动相，控制相对较低的流动相流速。b，减小固定相颗粒直径。c，色谱柱填充均匀。d，减小固定相液膜厚度。