食品分析总结
1，绿色食品：需经专门的机构认定，按照特定的生产方式生产，无污染的安全优质的营养类食品。机构认定后允许使用绿色食品商标标志。2，有机食品：有机食品是指按照这种方式生产和加工的；产品符合国际或国家有机食品要求和标准；并通过国家认证机构认证的一切农副产品及其加工品。3，食品分析包括感官分析、营养成分分析、添加剂分析和有毒有害物质分析。
4，食品分析方法采用的标准：国际标准、中华人民共和国国家标准、企业标准、行业标准和地方标准。
5，样品的采集数量和保存。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。一般样品在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。易变质的食品不予保留。
6，样品预处理：在正式测定前，对样品进行适当处理，使被测组分同其他组分分离，或者将干扰物质除去。有些被测组分由于浓度太低或含量太少，需要将被测组分浓缩。这些过程称作样品的预处理。 原则：一，消除干扰因素；二，完整保留被测组分；三，使被测组分浓缩。
7，湿法消化法：在强酸、强氧化并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。在整个消化过程中，都在液体状态下加热进行，故称为湿法消化。特点：加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。易产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行；消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需随时照管，还应控制火力防爆。
8，感官检验顺序：通常先进性视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。感官检验简单易行、灵敏度高、直观准确、可靠性高、实用性强。 9，感官检验时，液体样品需注入无色器皿，透过光线检查。
10，卡尔-费休法：简称费休法或K-F法，是一种迅速而又准确的水分测定法，它属于碘量法，被广泛用于多种化工产品的水分测定。此法快速准确且不需加热，在很多场合该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其他分析方法。
原理：基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2→2HI+H2SO4。此反应可逆，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利的向右进行。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。适用范围：适用于含有1%或更多水分的样品，如砂糖等。
X=（T*V）/（10*m） X:水分含量，mg/100mg；T：卡尔费休试剂的水分含量，mg/mL；V：消耗卡尔费休试剂的体积；m：样品质量，g
11，水分活度测定：扩散法——样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少，以质量的增减为纵坐标，各个标标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。该法适用于中等及高水分活度（Aw大于0.5）的样品。
12，食品的各组分经高温灼烧时，发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无疾成分则残留下来，这些残留物称为灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。按溶解性分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥砂和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中泥砂及样品组织中的微量氧化硅含量。酸溶性灰分=粗灰分-酸不溶性灰分。
13，铁的测定：硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收分光光度法。邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法原理：邻菲罗啉在微酸性条件下能与二价铁离子生成橙红色的络合物，在510nm波长下有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比。食品样品消化后，铁以三价形式存在，故显色以前应先加盐酸羟胺，将三价铁还原成二价铁。如有其他金属离子干扰，可加柠檬酸盐或EDTA作掩蔽剂
14，有效酸度：是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大小可借酸度计（即pH计）来测定。
15，挥发酸的测定说明：溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于在水蒸汽蒸馏时游离挥发酸易蒸馏出，而结合态挥发酸则不易挥发出，给测定带来误差。故测定样液中总挥发酸含量时，须加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。
滴定前必须将蒸馏液加热到60-65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触机会，以提高测定精度。
16，高效液相色谱法。原理：样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C18填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢铵为流动相，有机酸在两种相中进行了分配分离，于紫外检测器200nm波长下进行液相色谱定量分析。
17，索氏提取法。原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后
所得到的残留物即脂肪（或粗脂肪）。适用范围：适用于脂类含量较高、结合态的脂类较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。特点：测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解处理，使之转变为游离态脂肪后方能提取。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。注意和说明：提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火；抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹说明抽提完全；在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
18，还原糖的测定方法。糖类分子中具有游离醛基或酮基的单糖和含有游离的半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法有铜盐法、铁氰化钾法、碘量法、比色法及酶法等。 铁氰化钾法（GB/T5513-1985）。原理：还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸：2K3Fe（CN）6+R-CO-H+2KOH=2K4Fe（CN）6+R-CO-OH+H2O
剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下，与过量的碘化钾作用析出碘：2K3Fe（CN）6+2KI+8CH3COOH=2H4FeCN）6+I2↓+8CH3COOK
析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定：2Na2S2O3+I2=2Na+Na2S4O6由于反应是可逆的，为了使反应顺向进行，用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁氰化钾。 V=[(Ｖ０－Ｖ１)*ｃ]/0.1 V：氧化样品液中还原糖所需0.1mol/L K3Fe（CN）6溶液体积，mL；
Ｖ０：滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V1：滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；c：Na2S2O3溶液的浓度，1mol/L。
特点及适用范围：终点明显、准确度高、重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定，是粮食、油料等样品中还原糖测定的国家标准分析方法。
19，总糖的结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。
20，常量凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，是蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。硫酸钾：可以提高溶液的沸点而加快有机物分解；硫酸铜：起催化剂作用。
21，防腐剂：是能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。我国许可使用的品种有：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钠、丙酸钙、对羟基苯甲酸乙酯、脱氢乙酸等。
22，黄曲霉毒素（AFT）：是黄曲霉菌和寄生曲霉菌的代谢产物。为二呋喃香豆素的衍生物。致癌。溶解度很低，易溶油、氯仿、甲醇、乙醇。耐热，普通烹调加工温度下破坏很少。黄曲霉毒素B1毒性最强，污染最广。
23，食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。
24，食品的水分活度小于1。25，恒重：是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的质量，一般不超过2mg。温度一般在95-105℃。
第二篇：食品分析检验 最重点的考点总结
1. 分析方法
（1）化学分析法
方法：重量分析、容量分析
（2）仪器分析法
方法：色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析
（3）微生物分析法和生物鉴定法
经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。
2样品的预处理
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 沉析法 磺化法和皂化法 色层分离法
3密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。
4海砂有两个目的：防止表面硬皮的形成；使样品分散，减少样品中水分蒸发的障碍。
（1）强力通风烘箱干燥法(常压干燥法)
适用范围：适用于100℃不易挥发，不易分解的物质。不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。
（2）真空烘箱干燥法(减压干燥法)
适用范围：适用于在100～105℃易分解、变质或不易除去结合水的食品，如味精、麦乳精或含糖食品。
2. 蒸馏法
v适用范围: 适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品如香辛料等。对于香料，蒸馏法是其唯一的、公认的水分检验方法。本法对谷类、干果等样品的检验结果也较为准确。
3. 卡尔费休(Carl-Fischer)滴定法
v适用范围：
广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定；在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法，用以校正其他测定方法。
在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。试验表明含有强还原性的物料(包括维生素C)的样品不能测定。
3 偏高偏低？：
（1）样品颗粒过大
（2）测水蒸发不完全
（3）烘干时间过长导致样品分解产生水，样品的氧化等一系列反应。（偏低）
（4）蒸馏法中，冷凝管上结成水滴。
（5）蒸馏法中，冷凝管和水没有完全接触到刻度管里去。
（6）卡尔费休滴定法中，里面还含有还原性物质。
（7）没有加海砂。
食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分和水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
*炭化
①防止高温灼烧时试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
②防止易发泡物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
③不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
（1）干法灰化
①原理
样品在500～600℃的马福炉中。
v水分、挥发成分蒸发；
v有机物 → 二氧化碳、氮的氧化物；
v大部分的矿物质 → 金属氧化物和无机盐；
v一些元素如铁、硒、铅和汞可被部分挥发。
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。
灰化温度一般为500～550℃。
v说明
a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
c.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
d.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
（1） 灼烧时如果要停下来，不能直接打开炉门。
（2） 称三次，第3次比第2次重了，以第二次为准。
（3） 步骤是 炭化→灰化→恒重→称量（坩埚准备，预处理，炭化，灰化）
前后称量差不超过2mg
酸度的检验包括总酸度(可滴定酸度)、有效酸度(氢离子活度，pH)和挥发酸。
挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸，但不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及二氧化碳和二氧化硫等。
挥发酸包括游离的和结合的两部分，前者在蒸馏时较易挥发，后者比较困难。用蒸汽蒸馏并加入10%磷酸，可使结合状态的挥发酸得以离析，并显著地加速挥发酸的蒸馏过程。
pH系统最主要的四个部分是：
a.参比电极；
b.指示电极(对pH敏感)；
c.电位计
d.被测样品。
?参比电极
参比电极是pH计中最复杂的部分，饱和甘汞电极是常见的参比电极。
?指示电极
通常是玻璃电极。
?复合电极
复合电极即将pH电极和参比电极组合成单个对温度敏感的电极。
构造原理 酸度计由电极和电计两部分组成。仪器所使用的电极为复合电极。复合电极是将玻璃电极（指示电极）和银-氯化银电极（参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。
索氏提取法
原理
将样品置于索氏抽提器中，用无水乙醚或石油醚等溶剂提取试样，蒸去溶剂，即可得到粗脂肪的含量。
本法测得的脂肪为游离脂肪，不是结合态脂肪。
本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
步骤：
前处理，烘干磨碎，样品处理，恒重，样品抽提并伴随水浴加热，回收溶剂，称量，恒重。
提取剂是无水乙醚或石油醚。
导致偏高偏低？
1烘干不磨碎，颗粒过大
2乙醚里含水，不烘干（偏高，因为含水乙醚使水溶性非脂成分溶解）
3烘干时间过长，氧化，加氧了→偏低（中间损失很少，水分偏低）
3.2 酸性乙醚提取法（酸水解法）
本法测定的脂肪为总脂肪。
应用范围：本法适用于各类食品中脂类的测定，对于容易吸湿、结块，不易除去水分的食品，不能采用索氏提取法时，用本法效果较好。
由于磷脂可水解，酸水解法似不宜用于磷脂含量 较高的食品。
3.3 碱性乙醚提取法(哥特里-罗紫法)
本法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。（测的是乳脂）
测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（巴布科克法）。
一：还原糖的测定
1.1直接滴定法
v原理（掌握）
在加热的条件下，以次甲基蓝为指示剂，用被测样品溶液直接滴定已标定过的费林试剂，样品中的还原糖与费林试液中的酒石酸钾钠铜络合物反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜再与试剂中的亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，到达终点时，稍过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。
操作方法（掌握）
（1）标定碱性酒石酸铜溶液
（2）样品溶液预测
吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加水，加热至沸，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
（3）样品溶液测定
同预测的步骤，但是测定时，要从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液，平行三次，得出平均消耗体积。
v注意事项（掌握）
（1）整个滴定过程必须在沸腾条件下进行，其目的是为了加快反应速度 防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。
（2）测定中还原糖液浓度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。
（3）滴定所消耗的样品液应与消耗的葡萄糖溶液的体积相近，继续滴定至终点的体积数应控制在0.5～1ml以保证在一分钟内完成滴定的工作。
三：淀粉的测定
1.1酸水解法
v原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，用酸水解淀粉成葡萄糖，然后按还原法测定还原糖的含量，折算成淀粉含量。
1.2酶水解法
v原理
样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶作用下，淀粉水解成葡萄糖后测定葡萄糖，再换算成淀粉含量。
第九章 蛋白质
(一)凯氏定氮法
1.原理
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中的C和H被氧化为CO2和H2O逸出，而样品中的有机氮转化为氨，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵；然后碱化消化液，蒸馏使氨游离并逸出；用硼酸吸收（形成硼酸铵）后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
2.操作步骤
①浓硫酸具有脱水性，又有氧化性。
②SO2使N还原为NH3，NH3随之与硫酸作用生成(NH4)2SO4 留在酸性溶液中。
?K2SO4：
? 用于提高消化时溶液的沸点，加快消化速度
?CuSO4
起催化剂作用，还可指示消化终点的到达。
(1)消化样品
称量后放入凯氏烧瓶，加入硫酸和催化剂，消化至透明澄清。
(2) 蒸馏
(3)吸收与滴定
蒸馏释放出来的氨，用硼酸溶液进行吸收。再用盐酸滴定。
典型的提取方法如下：
抗坏血酸：用偏磷酸/乙酸冷提取。
维生素B1和维生素B2：在酸溶液中加热或加压， 结合酶处理方法。
烟酸：在酸溶液中加压(非谷物产品)或在碱液中加压(谷物产品)处理方法。
维生素A、维生素E、维生素D：有机溶液提取，皂化，再提取。对那些不稳定的维生素一般加入抗氧化剂以抑制氧化。
2. B1，B2用荧光法测。
3．滴定法
2，6—二氯靛酚滴定法测维生素C
亚硝酸盐的光度法测定(盐酸萘乙二胺法)
加氢氧化钠除脂肪，加硫酸锌除蛋白质