实验九 葡萄糖酸锌的制备
锌是人体必需的微量元素之一,是人体六大酶类、200种金属酶的组成成分或辅酶,对全身代谢起广泛作用。人体缺锌会造成生长停滞,智力发育低于正常,味觉减退,嗅觉差和创伤愈合不良等现象,从而引发各种疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。
一、实验目的
1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法
2.了解锌盐含量的测定方法
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。葡萄糖酸锌可由葡萄糖酸直接和锌氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下:
Ca(C6H11 O7)2 +ZnSO4 ======Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓
过滤除去CaSO4,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。
葡萄糖酸锌在作为药物前,要进行多个项目的检测。本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定 。《中华人民共和国药典》(20##年版)规定葡萄糖酸锌的含量应在97.0%~102.0%。
三、实验仪器和试剂
仪器和试剂见表7-21
表7-21
四、实验步骤
1.葡萄糖酸锌的制备
(1)粗品的制备
取200mL烧杯,加水40mL,加热至80℃~90℃,加入6.7gZnSO4·7H2O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中,逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解,静置保温20分钟。趁热减压抽滤,滤渣为CaSO4 ,弃去;滤液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温,加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。
(2)重结晶
取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入,搅拌至溶解,趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得m克,计算产率。
2.样品中锌含量的测定
(1)溶液的配制。
①0.1mol/LEDTA-2Na标准溶液:称取40gEDTA-2Na溶于1000mL水中,摇匀。
标定:称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g,溶于20mL盐酸和50mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确量取30~35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH=8左右,再加NH3-NH4CI缓冲溶液10mL和铬黑T指示剂少量,用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
EDTA-2Na标准溶液的浓度按下式计算:
M= W
V×0.08137
试中:M—— EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;
W——氧化锌的质量,g;
V——EDTA-2Na标准溶液的用量,mL;
0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。
②NH3-NH4CI缓冲溶液(pH=10):称取34g氯化铵(NH4CI)溶于150mL水中,加入285mL浓氨水,用水稀释至500mL
③铬黑T指示剂:取0.1g铬黑T与磨细干燥的10gNaCI研匀,配成固体合剂,放在干燥器中,用时取少许便可。
(2)测定步骤
称取所制产品0.8g左右,准确称量记为G克(精确到0.001g),加水至100mL,微热使其溶解,加入NH3-NH4CI缓冲溶液(pH=10)5mL,加铬黑T指示剂少许,用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌含量。
五、实验结果
(1)实验结果如表7—22所示。
表7—22 实验结果
(2)样品中锌含量的计算公式如下:
Zn(%)=cEDTA-2Na×VEDTA-2Na ×65 ×100%
W×1000
试中:cEDTA-2Na——EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;
VEDTA-2Na——滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的平均体积,mL;
W——样品质量,g
六、思考题
1.可否用ZnCI2或ZnCO3为原料,与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌?说明理由。
2.葡萄糖酸锌含量测定结果如不符合规定,可能由哪些原因引起?
第二篇:葡萄糖酸锌的制备
葡萄糖酸锌的制备
一、实验目标
1.了解微量元素对人体的作用;
2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
二、产品特性与用途
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌的英文名称:Zinc gluconate;化学式:C12H22O14Zn;相对分子质量:455.68。
它是白色结晶或颗粒状粉末,无臭,味微涩。它在沸水中极易溶解,在水中易溶,在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
三、实验原理
以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌,合成路线如下:
葡萄糖酸锌
四、主要仪器与药品
1.主要仪器
001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交换树脂的交换柱等。
2.主要药品
224g葡萄糖酸钙、4.1g氧化锌、27mL浓硫酸及l0mL 95%乙醇(均为化学纯)等。
五、实验内容与操作步骤
1.葡萄糖酸的制备
在250mL四口烧瓶中加入125mL蒸馏水,再缓慢加入6.75mL(0.125mol)浓硫酸,搅拌下分批加入56g(0.125mol)葡萄糖酸钙,在90℃恒温水浴中加热反应1.5h,趁热滤去析出的硫酸钙沉淀,得到淡黄色液体。滤液冷却后,以每分钟相当于树脂体积的流量,流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱,进行纯化,得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液,其中溶质葡萄糖酸约0.23mol。
2.葡萄糖酸锌的制备
取0.1mol葡萄糖酸溶液,分批加入4.1g(0.05mol)氧化锌,在60℃水浴中,滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH值 至5.8,搅拌反应2h,此时溶液呈透明状态。过滤,滤液经减压蒸发,浓缩至原体积的1/3,之后加入l0mL 95%乙醇,放置8h使之充分结晶。然后真空干燥,得白色结晶状葡萄糖酸锌粉末。
六、实验记录与数据处理
1.实验记录表
2.数据记录表