实验21葡萄糖酸锌的制备与质量分析
一、实验目的
1.了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。
2.熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。
3.了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理
锌存在于众多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脱氢酸，超氧化物歧化酶，碱性磷酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，为核酸，蛋白质，碳水化合物的合成和维生素A的利用所必需。锌具有促进生长发育，改善味觉的作用。锌缺乏时出现味觉，嗅觉差，厌食，生长与智力发育低于正常。
葡萄糖酸锌为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点。主要用于儿童及老年，妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良，厌食症，复发性口腔溃疡，皮肤痤疮等症。 葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应：
[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca+ZnSO4==[CH2OH(CHOH)4COO]2Zn+CaSO4↓
过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色葡萄糖酸锌结晶。无味，易溶于水，极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌在制作药物前，要经过多个项目的检测。本次实验只是对产品质量进行初步分析，分别用EDTA配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。《中华人民共和国药典》（20xx年版）规定葡萄糖酸锌含量应在97.0%-102%。
三、 实验步骤
1．萄糖酸锌的制备
量取40mL蒸馏水置烧杯中，加热至80～90℃，加入6.7g ZnSO4·7H2O使完全溶解，将烧杯放在90℃的恒温水浴中，再逐渐加入葡萄糖酸钙10g，并不断搅拌。在90℃水浴上保温20min后趁热抽滤（滤渣为CaSO4，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状（体积约为20mL，如浓缩液有沉淀，需过滤掉）。滤液冷至室温，加95%乙醇20mL并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液。再在沉淀上加95%乙醇20mL，充分搅拌后，沉淀慢慢转变成晶体状，抽滤至干，即得粗品（母液回收）。再将粗品加水20mL，加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温，加95%乙醇20mL充分搅拌，结晶析出后，抽滤至干，即得精品，在50℃烘干，称重并计算产率。
2.硫酸盐的检查
取本品0.5g,，加水溶解使成约20 mL(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置25mL比色管中，加稀盐酸2mL, 摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5mL，置25mL比色管中，加水使成约20mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2mL，用水稀释至25 mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）。
3.锌含量的测定
准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）5mL与铬黑T 指示剂少许，用EDTA标准溶液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌的含量。
四、数据记录与处理 1.硫酸盐检查
（1）现象描述 （2）检查结论
2.葡萄糖酸锌的含量测定
表21-1葡萄糖酸锌的含量测定表
测定次数
m（称量瓶+葡萄糖酸锌）/g m（称量瓶+剩余葡萄糖酸锌）/g m（葡萄糖酸锌）/g V(EDTA)/mL ω(葡萄糖酸锌) ω(葡萄糖酸锌) SD RSD
1
2
3
五、思考题
1.如果选用葡萄糖酸为原料，以下四种含锌化合物应选择哪种？为什么？
a. ZnO b. ZnCl2 c. ZnCO3 d. Zn(CH3COO)2 2.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？
实验仪器及药品
烧杯，蒸发皿，抽滤瓶，循环水泵， 酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管，比色管（25mL），分析天平。
葡萄糖酸钙（分析纯），硫酸锌（分析纯），活性炭，无水乙醇，EDTA标准液（0.0500 mol·L-1）铬黑T指示剂（取铬黑T 0.1g 与磨细的干燥NaCl10g研匀，配成固体合剂，保存在干燥器中，用时挑取少许即可。）氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）盐酸（3 mol·L-1），标准硫酸钾溶液（硫酸根含量100mg·L），氯化钡溶液（25%）
注意事项：
1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀。
2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色，可以不用脱色处理。如果脱色处理，一定要趁热过滤，防止产物过早冷却而析出。
3.在硫酸根检查试验中，要注意比色管对照管和样品管的配对；两管的操作要平行进行，受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白色背景（黑色浑浊）或黑色背景（白色浑浊）上，自上而下地观察。
第二篇：葡萄糖酸锌的制备与质量分析
葡萄糖酸锌的制备与质量分析
一、实验目的
1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。
3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理
锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌无味，易溶于水，极难溶于乙醇。葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应：
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓
过滤除去CaSO4沉淀，溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。
采用配位滴定法，在NH3-NH4Cl缓冲液存在下用EDTA标准溶液
滴定葡萄糖酸锌样品，根据消耗的EDTA的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。
三、仪器与试剂
恒温水浴 抽滤装置 蒸发皿 量筒（10mL、100 mL） 烧杯（150mL、250mL） 酒精灯 温度计 容量瓶（100 mL） 移液管（25mL） 酸式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL）电子天平 台秤
葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸 NH3-NH4Cl缓冲液（pH=10） 铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、葡萄糖酸锌的制备
量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中，于水浴中加热至80－90℃，加入6.7g ZnSO4·7H2O，搅拌使完全溶解，再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。在90℃水浴上静止保温20 min后，用双层滤纸趁热抽滤（滤渣为CaSO，弃去），滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。冷至室温，加95%乙醇20mL并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。再在胶状葡萄糖酸锌上加95%乙醇20mL，充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状，抽滤至干（滤液回收），即得粗品葡萄糖酸锌，称量粗品葡萄糖酸锌质量。
粗品葡萄糖酸锌加水10mL，水浴加热至溶解，趁热抽滤，滤液冷至室温后，加95%乙醇20mL充分搅拌，结晶完成后，抽滤至干，于50℃烘干，称量精制后的葡萄糖酸锌质量并计算产率。
2、葡萄糖酸锌含量的测定
（1）、0.05 mol·L-1 EDTA溶液的配制
在台秤上称取5.0g EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL水
中，保存在试剂瓶中，摇匀。
（2）、0.05 mol·L-1 EDTA溶液的标定
准确称取在8000C灼烧至恒重的基准ZnO 0.9~1.0g，置于小烧杯中,用少量去离子水润湿,逐滴加入6mol/LHCl至ZnO完全溶解,定量转入250mL容量瓶中定容。准确移取25.00mL置于250mL锥形瓶中，边滴加3mol/L NH3?H2O边摇动锥形瓶至刚出现Zn(OH)2沉淀,再加NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂2~3滴，摇匀后用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积。平行测定三次，按下式计算EDTA溶液的准确浓度：
（3）、葡萄糖酸锌含量的测定
准确称取约2.3g（准确至0.0001g）葡萄糖酸锌，加适量蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中定容，移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加10 mL氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液自紫红色刚好转变为纯蓝色为止，记录所用EDTA标准溶液的体积（mL）。平行测定三次，按下式计算葡萄糖酸锌的含量。
五、数据记录与处理
1、 葡萄糖酸锌的制备
计算内容 计算结果
理论产品质量/g
粗产品质量/g
精制产品质量/g
精制产品产率/%
2、 0.05 mol·L-1 EDTA溶液的标定
实验编号 1 2 3
M(ZnO)/g
V（Zn2+）/mL 25.00 25.00 25.00
V(EDTA)/mL
C(EDTA)
C(平均)/mol·L-1
3、葡萄糖酸锌含量的测定
实验编号 1 2 3
称取葡萄糖酸锌的质量/g
V（葡萄糖酸锌溶液）/mL 25.00 25.00 25.00
V(EDTA)/mL
ω（葡萄糖酸锌）/%
六、思考题
1.在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时，都加入95%乙醇，其作用是什么？
2.在葡萄糖酸锌的制备中，为什么必须在热水浴中进行？
附注
1.倾泻法：该方法是尽量将沉淀保留在烧杯底部，待溶液澄清后，只将澄清液倒出。通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大，静置后易沉降的固、液间的分离。
2. 一水葡萄糖酸钙相对分子质量：448.39，
葡萄糖酸锌相对分子质量：455.68。