实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、 实验原理

利用控制酸度的方法连续测定。

lgKBiY－lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5

先用硝酸调节溶液pH＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH＝5 ~ 6测定铅。

二、 实验步骤（平行测定三份）

用移液管取铅铋混合液

10.00 mL于锥形瓶中 加水10 mL pH ≈ 1 二甲酚橙 2滴

滴定至溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V1 加20％六次甲基四胺

至紫红色再多加3 mL

三、计算 补加二甲酚橙 1滴 滴定溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V2

CEDTA?V1?209.0Big?L? 10.00

CEDTA?V2?207.2?1Pb?g?L?? 10.00??1?

注意：取来混合液后，加水10 mL，水过多会造成Bi水解

第二篇：实验五十五铅铋混合液中铅

实验五十五 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、 原理：利用控制酸度的方法连续测定

lgKBiY – lgK PbY = 27.94 - 18.04 = 9.9 > 5

用硝酸调节溶液pH=1 测定铋；再用六次甲基四胺调节溶液pH=5~6 测定铅

用移液管吸取铅铋混合液加水10mL二甲酚橙滴定至溶液由紫红变橙色,???10.00mL于锥形瓶中pH?12滴再至亮黄为终点V1补加二甲酚橙20%六次甲基四胺滴定至溶液由紫红变橙色,??1滴至紫红色再多加5mL再至亮黄为终点V2?

二、 步骤（平行测定三次）

三、计算

Big?L?1?

Pbg?L?1????

注意：

1、 用量筒加10ml水是因为溶液太浓，加水过多会造成Bi水解，产生白色沉淀，加酸才能

溶解。

2、 六次甲基四氨放到量筒中取用。

3、 指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。

4、 近终点时要摇动锥形瓶，防滴过，边滴边摇。

5、 第一个终点不易读准。由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色(非亮黄色)为V1。

V1会影响V2。

6、 吸耳球用后放回原处，滴定管洗净、倒扣、放回原处。

思考题答案

（1） 不可以。因为Bi3+在溶液的PH=5-6时就已水解了。

（2） 用氧化锌做基准物标定EDTA标准溶液。因为当溶液的PH=5-6时，Zn2+与EDTA

形成稳定的络合物；在测定Pb2+时，Pb2+与EDTA形成稳定的络合物溶液的PH=5-6。滴定条件一致可以减小误差。

（3） PH值过大，Bi3+水解；PH值过小，Bi3+与EDTA络合不完全。

（4） 二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水，它有七级酸式离解，其中H2ln5-至ln7-呈

红色，H7ln至H3ln4-呈黄色。由于各组分的比例随溶液的酸度变化，所以它们在溶液中的颜色也随酸度而变化。在PH＜6.3时呈黄色，PH﹥6.3时呈红色。

二甲酚橙与Pb2+、Bi3+形成的络合物呈红色，它们的稳定性小于Pb2+、Bi3+和EDTA所形成的络合物。 CEDTA?V1?209.010.00 CEDTA?V2?207.2?10.00

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

答：按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？

答：不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，3+Bi水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

1. 描述连续滴定Bi3+，Pb2+的过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 要点：pH=1时： Bi + In = Bi-In(紫红色) 3+3+

Bi3+-In(紫红色) + EDTA = Bi-EDTA + In（黄色）

pH到5～6： Pb2+ + In = Pb2+-In(紫红色)

Pb2+-In(紫红色) + EDTA = Pb-EDTA + In（黄色）