实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

时间:2024.7.17

第二篇:铅铋混合液的连续滴定


铅铋含量的连续测定(4学时)

一、目的要求:

1. 掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法;

2. 了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法;

3. 掌握络合滴定金属离子指示剂的选择;

二、实验原理:

标定: pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50 测定: pH≈1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY=27.94 pH5-6 Pb2+ + H2Y2- = Pb Y2-+ 2H+ lgK Zn Y=18.04 二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)

H3In4-(黄) pKa= 6.3 H2In5-(红)

(pH≈1时,㏒αY(H) =18.01, pH5-6时,㏒αY(H) =4.6~6.5)

三、实验内容:

1. 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制: 1.8g→400mL。

2. EDTA标准溶液的标定(基准ZnO法)

基准 ZnO ① 少量水润湿 0.20-0. 25g ② 滴加1+1HCl至溶解完全 定容至 250.0mL 移取 25.00mL ① 二甲酚橙 2 滴

② 滴加六次甲基四胺至红

③ 加过量六次甲基四胺3. 试样测定

二甲酚橙 2 滴

25.00mL pH≈1 EDTA滴定 终点(紫红→亮黄色) EDTA滴定BiV2 3+V1 终点(亮黄色) 终点(亮黄色) 滴加六次甲基四胺至红 ①

实验关键: 加过量六次甲基四胺15mL ②EDTA滴定Pb2+

1. 终点颜色经由过渡色突变控制 [紫红→过渡色(橙红)→亮黄],否则易过量,且过量颜色亦不变,无法判断;

2. 接近终点时需慢滴快摇;

3. 连续滴定,注意滴定管检漏。

四、结果处理:

电脑输入: mZnO, V标, V测Bi,V测Pb

计算: CBi(g/L) ,CPb(g/L)

[M ZnO =81.39g / mol,M Bi =209.0g / mol,M Pb =207.2g / mol]

五、 相关问题

2. 络合滴定常用金属离子指示剂:铬黑T(EBT) 二甲酚橙(XO)

3. 使用pH范围: pH 6.3~11.6 pH<6.3

4. 络合滴定准确滴定判别式: lgK′MYCMsp≥6,lgK′MY≥8;

5. 络合滴定分别滴定判别式: ?lgKC≥6,?lgK≥6.

6. EDTA标定(标定基准选择原则):选用与待测物组分相同或尽量接近的基准物进行标定,使标定与测定条件尽可能一致,减少误差,保证测定准确性。

六、思考题

P190: 1、2

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