有机化学实验升华

时间:2024.4.21

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称 升华

一、实验目的要求:

掌握升华的原理和操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:实验原理

2、难点:升华的操作规范

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿

2 、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物

五、实验原理:

1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。

2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。

3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg)的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。

六、实验步骤:

1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸

气外逸,减少产品损失。

2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。

3、产品的收集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。

七、实验结果(数据与处理):

白色晶体

八、注意事项:

1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。

2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。

3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。

以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容


第二篇:广西民族大学化生学院20xx-20xx第一学期实践课程大纲之物理化学实验(环境,制药)new


物理化学实验

Experiment of Physical Chemistry

【课程编号】BJ27407/ BJ27510

【学分数】2.5

【学时数】40 【课程类别】专业基础课 【先修课程】无机化学,无机化学实验 【编写日期】20xx年6月

【适用专业】环境工程专业和应用化学专业

一、教学目的、任务

物理化学实验是一门独立课程。它是继无机化学实验、分析化学实验和有机化学实验之后的一门基础实验课。它综合了化学领域中各分支需要的基本研究工具和方法。物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能,从而能够根据所学原理设计实验,选择和使用仪器,其次是锻炼学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验结果的能力,培养严肃认真、实事求是的科学态度和作风:第三是验证所学的原理,巩固加深对物理化学原理的理解,提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 要求学生了解所涉及的仪器构造,理解其原理,熟练掌握操作方法,掌握每个实验的原理和步骤,正确处理数据,掌握误差分析方法,并运用误差理论选择实验仪器和处理数据、分析结果。为此,必须对学生进行严格的基本操作训练和提出明确的要求。 物理化学实验作为一门必修的独立的基本实验课,其基本任务是:

1.培养理论联系实际的能力

物理化学实验是一门理论性强、公式多、概念抽象的基础课,学生学习该门课程的最大困难是概念不清和公式条件难以掌握。因此课堂教学应联系实践教学,而实验教学就是在实验室进行的实践性教学环节。通过实验,激发学生的学习兴趣,从而进一步巩固和加深课堂所学的基本理论,重要概念和公式的理解以及应用,提高理论联系实际的能力和动手、动脑、观察和思考问题的能力。

2.培养想象力和逻辑思维的能力

实验是获得原始数据的唯一途径,但是实验中最后所得的结果往往不是由直接测量数据得到的,而是通过理论分析,推导出一系列计算公式,再由直接测量到的物理量运算而得到的。因此要求学生在做实验中要勤于思考,善于分析、对比和综合,充分发挥想象力,不断提高思维的逻辑性。这样一来,通过做各个部分的实验,学生一定能得到一般科学方法的训练和逻辑思维能力的培养。

3.培养自学能力

物理化学实验是为我校高年级学生开设的一门独立基础课程,因此可以创造条件通过多方面来培养学生的自学能力。比如说:实验教材和实验仪器使用说明书,让学生自学,以便锻炼学生的阅读能力和学习自觉性;让学生查阅有关文献资料以及使用的工具书和手段,可培养学生获取所需新知识的自学能力;学生通过做实验和书写实验报告,对实验现象进行分析;总结和归纳实验结果和进行误差分析;提出对实验的改进意见;写出心得体会等,以培养和训练学生整理、归纳、综合、评价知识的自学能力。

4.培养科学研究能力

培养学生科学研究能力是指研究和解决问题的创新能力。要求学生上新台阶。因此在物理化学实验中,应注意并加强学生这方面的培养和训练。比如,试验研究方案的设计;实验研究方法的比较;实验研究条件的选择;有关文献资料的查阅;实验研究结果的分析、总结和归纳;实验研究报告(或论文)的书写等基本科学研究能力的训练,为毕业论文和科学实践打基础。

二、课程教学的基本要求

1、 基本实验操作及仪器的使用

学生应对下面物理化学实验所用的仪器的工作原理、基本构造、使用方法及使用中的注意项有一个基本的了解:恒温;压缩气体钢瓶;氧弹式热计;分光光度计;酸度计;电极和电位差计;电导仪;旋光仪

2、 实验记录

学会仔细观察实验现象,忠实准确、完整记录原始实验数据和实验条件,学会分析实验现象。

3、实验报告

完成实验报告是本课程的基本训练,一个实验成功与否,只有通过报告形式才能体现。所以做实验报告,培养学生正确、有效的表达能力,它将使学生正实验数据处理、作图误差分析、问题归纳总结等方面得到训练和提高,学生实验报告的质量在很大程度上反映学生的实际水平和能力。

物理化学实验报告内容包括:实验目的和原理,实验仪器和试剂,实验条件,实验数据记录和处理,结果和讨论等。

数据处理应在明确原理、方法步骤及计算公式和有效数学的基础上,按法定单位标准进行运算、作图、列表等来得出结果,然后对结果进行误差分析,结合实验现象讨论、解释或对实验提出改进意见。

学生的实验报告要求每一个人独立完成。

三、教学内容和学时分配

实验理论教学 6学时 基础理论

主要内容:物化实验的目的、任务、内容、要求、基本方法与特点;误差分析与数据处理;温度的测量和控制;实验室常用仪器的构造、原理和使用

教学要求:

1、 明确物化实验的目的、任务、内容、要求、基本方法与特点;

2、 掌握误差分析与数据处理方法;

3、 了解温度的测量和控制方法和实验室常用仪器的构造、原理和使用

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验一、恒温槽性能测试 4学时 基础性实验

主要内容:装配恒温槽并调试及测定灵敏度

教学要求:

1、了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握装配和调试技术;

2、掌握温差度计的调节和使用;

3、绘制恒温槽灵敏度曲线T—t。

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验二、燃烧热的测定 4学时 基础性实验

主要内容:用氧弹量热计测量萘和蔗糖的燃烧热。

教学要求:

1、了解氧弹量热计构造原理,掌握氧弹量热计的实验操作技术;

2、掌握燃烧热的测定技术;

3、了解QP、QV差别和相互关系;

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验三、饱和蒸气压的测定 4学时 基础性实验

主要内容:用静态法测定不同温度下水或苯的饱和蒸汽压并计算其△H汽化。

教学要求:

1、掌握气压计的构造原理和使用方法;

2、掌握减压系统的操作方法;

3、明确饱和蒸汽压的定义和气—液平衡的概念

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验四、凝固点降低法测分子量 4学时 基础性实验

主要内容:用凝固点降低法测定萘的分子量

教学要求:

1、掌握一种常用的相对分子量测定方法和溶液凝固点的测定技术;

2、进一步理解稀溶液理论;

3、熟练掌握温差温度计的使用;

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

* 实验五、金属的二组分固液相图的测绘 4学时 选做实验

主要内容:

二组分简单共熔合金相图的绘制

教学要求:

1、 用步冷曲线法测绘Bi-Sn二组分金属相图

2、 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识

3、 掌握热电偶测量温度的基本原理

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

*实验六、双液系相图 4学时 选做实验

主要内容:用回流冷凝法测定一系列不同组成的二组分液—液体系的沸点,确定平衡时两相组成、绘制相图。

教学要求:

1、了解沸点仪的构造原理;

2、掌握沸点的测定技术,绘制双液系的Tb—X图,确定其恒沸组成及恒沸沸温度;

3、进一步理解分馏原理;

4、掌握阿贝射仪的原理和使用方法。

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验七、一级反应速率常数测量 4学时 基础性实验

主要内容:通过不同温度下蔗糖转化过程中旋光度的测定求其反应速率常数和半衰期

教学要求:

1、了解旋光仪的构造和原理,掌握用法;

2、用图解法求出反应速率常数和半衰期。

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验八、二级反应速率常数测量与活化能的测量 4学时 基础性实验

主要内容:乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

教学要求:

1、通过实验掌握测量电导率原理和电导率仪的使用方法。

2、用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率的变化,从而计算出其反应速率常数。

3、了解在测定两个不同温度下乙酸乙酯的皂化反应速率常数,求其反应活化能的方法。 其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验九、电池电动势的测定 4学时 基础性实验

主要内容:用电位差计测量铜锌电池的电动势和铜、锌电极的电位。

教学要求:

1、了解测量电池电动势的原理和方法;

2、掌握电位差计、标准电池、检流计的使用方法;

3、学会铜锌电极的制备和处理方法。

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

*实验十、黏度法测水溶性高聚物相对分子质量 4.5学时 选做实验

主要内容:黏度法测水溶性高聚物(糖苷)相对分子质量

教学要求:

1、 掌握乌氏黏度计测定黏度的原理和方法

2、 测定多糖聚合物——右旋糖苷的平均相对分子质量

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

*实验十一、最大泡压法测表面张力 4.5学时 选做实验

主要内容:最大泡压法测定溶液的表面张力

教学要求:

1、 了解表面张力的性质、表面自由能的意义及表面张力和吸附的关系

2、 掌握最大泡压法测定溶液的表面张力的原理和技术

3、 测定不同浓度乙醇水溶液的表面张力,计算表面吸附量和乙醇分子的横截面积

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

*实验十二、电解质溶液电导的测定 4学时 选做实验

主要内容:电导法测定HAc的电离常数

教学要求:

1、通过实验验证电解质溶液电导与浓度的关系;

2、掌握电导法测定HAc的电离常数的溶度积的原理和方法。

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

*实验十三、双氧水的分解测分解反应速率 4学时 选做实验

主要内容:量气法测定双氧水分解的反应速率

教学要求:

1、 掌握量气法测定反应级数的方法

2、 了解一级反应的特点

3、 测定双氧水分解的反应速率和半衰期

4、 根据不同温度的反应速率常数计算双氧水分解的活化能

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验十四、初始浓度不同的乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定率 5学时 设计性实验 主要内容:初始浓度不同的乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定

教学要求:

1、 加深对二级反应的反应物初始浓度不等时的特征方程的理解

2、 进一步掌握电导率仪的使用技术

3、 测定乙酸乙酯的皂化反应中反应物浓度不等时的速率常数和反应活化能

4、 提高发现问题、分析和解决实际问题的能力

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验十五、电动势法测定化学反应的热力学函数 5 学时 设计性实验(选做)

主要内容:电动势法测定化学反应的热力学函数

教学要求:

1、 测定可逆电池在不同温度下的电动势值,从而计算电池反应的热力学函数变化值,△G、△S、△H

2、 巩固掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术。

3、 学会银—氯化银电极的制备方法

4、 通过原电池电动势的测定求算有关热力学函数

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

实验十六、利用测定方法燃烧热测定方法求出苯的共振能 5 学时 设计性实验

主要内容:恒温氧弹式热量计测定苯分子的共振能

教学要求:

1、 加深对热化学基本知识的理解

2、 进一步掌握环境恒温氧弹式热量计测定可燃液体样品燃烧热的方法

3、 明确共振能概念,了解如何使用燃烧热法测定苯分子的共振能

4、 学会使用测定苯、环己烯、环己烷的等容燃烧热数据计算苯的共振能

5、 通过热化学实验,将热力学数据与结构化学概念联系起来

其它教学环节(如讲授、习题、讨论、其它实践活动):无

四、教学重点、难点及教学方法

教学重点:学生基本知识和基本操作能力的培养,数据处理方法的掌握。

教学难点:理论知识点与实验操作的联系,数据处理方法。

教学方法:讲授、演示、操练和实验报告

五、考核方式及成绩评定方式

考核内容包括:实验态度;查阅工具书的能力;实验操作方法和技巧;对仪器的使用能力;实验报告的质量;运用理论解释现象和讨论分析问题能力;实验课纪律及安全、卫生、整洁等。

考核以实验操作结合实验理论书面考试方法进行。

成绩分配:预习报告10%;课堂实验报告30%;实验结果和实验报告30%;实验考试(笔试或操作)30%。

六、教材及参考书目

1. 复旦大学等编. 物理化学实验(第4版). 北京: 高等教育出版社, 2010.

2. 孙尔康, 张剑荣 总编. 物理化学实验. 南京: 南京大学出版社,2009

3. 袁誉洪 主编. 物理化学实验. 北京: 科学出版社, 2008.

4. 黄允中, 张元勤, 刘凡. 计算机辅助物理化学实验. 北京:化学工业出版社, 2003.

5. 北京大学化学学院物理化学实验教学组编. 物理化学实验(第四版). 北京: 北京大学出版社, 2002.

修(制)订人:黄钦 审核人:黄忠京

20xx年 6 月 2 日

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