《有机化学》实验教学指导
（供四年制中药学、中药制药学专业使用）
前 言
有机化学实验是有机化学课程的重要组成部分，主要包括四个方面内容：基本操作技能、有机化合物的性质、有机化合物的制备、天然有机化合物的提取与分离。鉴于实验时数的限制，基本操作技能的教学内容穿插在有机化合物的制备与天然有机化合物的提取与分离中。
一、 结晶和熔点的测定
［目的要求］
1 了解有机实验室工作规则；
2 学习熔点测定的原理 ，掌握Thiele管法、电热套法、显微熔点法测熔点；
3 学习重结晶的原理，掌握重结晶操作方法。
［仪器试剂］
Thiele管、锥形瓶、电炉、漏斗、热漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、毛细管、玻棒、显微熔点测定仪、电热套熔点测定仪、数字熔点测定仪。
苯甲酸、浓硫酸、沸石。
［实验原理］
1 重结晶：混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离，如：粗苯甲酸。
2 测熔点：固体化合物受热到达一定的温度，即转变为液体，此温度即为熔点，如纯苯甲酸的理论熔点为122.4℃；实际上，从初熔到终熔往往有一段温度距离，称为熔距，如纯苯甲酸的实测值可能为122.0-122.6℃。若含杂质则熔点下降，熔距变长。
［实验步骤与装置］
1 重结晶（见P.89（二）苯甲酸的重结晶）
配成近饱和溶液 热过滤
抽滤
2 测熔点
Thiele管法：粗、纯苯甲酸各测2次。
电热套法测熔点：粗苯甲酸测2次，纯苯甲酸测2次。
微量熔点仪和数字熔点仪：（略）。
［实验结果］
1 重结晶
产率 = M纯品 / M粗品 × 100 %
2 测熔点
［问题与讨论］
P.45 第1、3题;
P.52 第1、3、5题
二、乙酸乙酯的制备
［目的要求］
1掌握蒸馏、萃取、液体有机化合物的干燥等基本操作；
2 学习酯化反应的基本原理与方法。
［实验内容］
以乙醇、浓硫酸等为原料制备粗乙酸乙酯，用蒸馏、萃取、干燥等方法将其纯化。
［仪器试剂］
三颈烧瓶、蒸馏弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、电炉、滤纸、棉花、分液漏斗、滴液漏斗、温度计、玻棒。
乙醇、乙酸、浓硫酸、沸石、Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4。
［实验原理］
特点：
1 可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：
- 增加反应物的浓度，在这里采用C2H5OH过量的方法；
- 减少生成物的浓度，边反应边蒸去生成的乙酸乙酯。
2 存在两个副反应：（略）
［实验装置与步骤］
1 乙酸乙酯的生成
2 粗产品的纯化
［注意事项］
1 加浓硫酸时，边滴边摇。
2 漏斗要插入液面以下。
［实验结果］ 产率 = M 实际 / M理论 ×100 %
［问题与讨论］
1 在酯化反应中,用作催化剂的浓H2SO4的用量,通常只需醇重量的3%就够了,这里为何用了12mL?
2 酯化反应有何特点?本实验如何创造条件使反应尽量向右进行?
在纯化过程中,Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？
三、 乙酰水杨酸的制备
［目的要求］
1掌握蒸馏、萃取、液体有机化合物的干燥等基本操作；
2 学习酯化反应的基本原理与方法。
［实验内容］
以乙醇、浓硫酸等为原料制备粗乙酸乙酯，用蒸馏、萃取、干燥等方法将其纯化。
［仪器试剂］
锥形瓶、电炉、滤纸、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒。
水杨酸、乙酸酐、醋酸（1：1）、浓硫酸。
［实验原理］
1 主反应
2 副反应
措施：控制温度在70℃左右。
措施：量取乙酸酐时，要快速，要保持干燥（在通风橱中进行）。
［实验步骤及装置］
1 实验装置
2 实验步骤（P.174）
［注意事项］
1 保持瓶内温度在70℃。
2 重结晶：溶剂是100~120mL稀HOAc（1∶1），60℃水浴。
3 用电热套法测熔点。
［实验结果］
1 产率 = 实际产量/理论产量 × 100%
2 精品的熔距
［问题与讨论］
1 P.175 第1题
2 实验结果分析
［小资料］
阿司匹林Aspirin(德文)，亦称乙酰水杨酸、醋柳酸。解热镇痛药。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病，且能抑制血小板凝集，预防术后血栓形成，心肌梗塞。副作用少。
四、苯乙酮的制备
［目的要求］
1 掌握搅拌器的使用方法；
2 复习蒸馏、萃取、液体有机化合物的干燥等基本操作；
3 通过制备苯乙酮，学习Friedel-Crafts反应。
［实验内容］
以乙酸酐、苯、无水AlCl3等为原料，制备粗苯乙酮，并用蒸馏、萃取、干燥等方法将其纯化。
［仪器试剂］
三颈烧瓶、蒸馏弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、电炉、滤纸、棉花、分液漏斗、滴液漏斗、温度计、玻棒、蒸馏烧瓶。
盐酸、乙酸酐、苯、无水AlCl3 、NaOH、MgSO4。。
［实验原理］ 主反应
［实验步骤与装置］
［注意事项］
1 反应装置要干燥，以免AlCl3吸水。
2 AlCl3 要研碎，速度要快。
3 经老师检查后，方能开动搅拌装置。
4 加入稀HCl时，开始慢滴，后渐快。
5 要注意防止倒吸。
6 用电炉直接加热苯乙酮；再用挡风板围住烧瓶，以防散热。
［实验结果］
1 计算产率：（以醋酸酐为准）
2 实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。
［问题与讨论］ P.171 1、2
3 本实验为什么要用过量的苯和AlCl3 ？
4 反应完毕，已无HCl气体生成，但固体可能尚未溶完，原因何在？对实验结果会有何影响？
五、 邻、对硝基苯酚的制备
［目的要求］
1掌握水蒸气蒸馏的原理与操作方法；
2 学习苯酚的硝化反应。
［实验内容］
以苯酚、浓HNO3、苯等为原料，制备粗邻、对硝基苯酚，并用水蒸气蒸馏的方法将其分离、纯化。
［仪器试剂］
三颈烧瓶、蒸馏弯管、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、电炉、分液漏斗、滴液漏斗、温度计、玻棒、水蒸气发生器。
苯酚、苯、浓硝酸、HCl、 NaOH。
［实验原理］
1 主反应
2 副反应：（1）氧化；（2）二硝化。 ( 措施：低温 5-10℃ )
［实验装置与步骤］
1 制备装置
2 水蒸气蒸馏装置
3 实验步骤 （见书P.178，方法二）
六、从茶叶中提取咖啡因
［目的要求］
1掌握用脂肪提取器进行固-液萃取的方法；
2 掌握常压升华的原理与方法；
3 学习从天然物中提取生物碱的原理与一般方法。
［实验内容］
用脂肪提取器从茶叶中提取粗咖啡因，并用常压升华的方法将其纯化。
［仪器试剂］
脂肪提取器、烧瓶、烧杯、电炉、石棉网、铝锅、漏斗、棉花、蒸发皿、温度计、滤纸、玻棒、研钵、酒精灯、小刀。
茶叶、乙醇、生石灰。
［实验原理］
1 茶叶的成分
咖啡碱 （1-5%）：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等
生物碱
可可豆碱 （0.05%）： 难溶于冷水和乙醇。
茶碱 （极少）： 微溶于冷水，易溶于氯仿。
鞣酸：酸性，用生石灰除去。
色素：活性炭
纤维素：不溶于乙醇。
蛋白质：加热变性。
2 咖啡碱
1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
用途：刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿。
3 其它
可可豆碱 茶碱
（3，7-二甲基-2，6-二氧嘌呤） （1，3-二甲基-2，6-二氧嘌呤）
4 固-液萃取的方法：脂肪提取器
［实验装置及步骤］
脂肪提取器与升华装置
［注意事项］
1 焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦。
2 滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。
3 升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；。
4 升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30分钟。
5 升华时，温度计位置要准确。
6 蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。
［实验结果］ 产品的外观、性状
［问题与讨论］
1 实验得失分析：
2 本实验中，哪几步操作是用来除水的？
3 黄连中含有一种生物碱---黄连素，这种生物碱可溶于乙醇。能否用脂肪提取器和泡提取黄连素？略加说明。
《无机化学》教学实验大纲与实验指导
一、《无机化学》实验教学大纲
（供四年制中药、中药制药专业使用）
根据卫生部中医司印发的全国高等中医院校《无机化学》教学大纲的要求，列举15个实验作为参考，可根据具体条件和设备情况，选做其中10～12个。
1、实验内容
实验一 溶液的配制和浓度标定
[目的要求]
（1）．了解配制一定浓度的溶液的方法。
（2）．了解用滴定法测定溶液浓度的原理和操作方法。
[课时数]
3学时
实验二 电解质溶液
[目的要求]
（1）．了解弱电解质的电离平衡及其移动。
（2）．了解缓冲溶液的配制及其性质。
（3）．了解盐类的水解反应及其水解平衡的移动。
（4）．了解难溶电解质的多相离子平衡及溶度积规则。
（5）．学会离心分离和pH试纸的使用等基本操作。
[课时数]
3学时
实验三 醋酸电离度和电离常数的测定
[目的要求]
（1）．学会测定醋酸电离度和电离常数的方法，加深对电离度和电离常数的理解。
（2）．熟悉pH计的使用方法。
[课时数]
3学时
实验四 溶度积常数的测定
[目的要求]
（1）．了解用离子交换法测定难溶电解质溶度积的原理和方法。
（2）．学习离子交换树脂的一般使用方法。
（3）．进一步训练酸碱滴定的基本操作。
[课时数]
3学时
实验五 氧化还原反应
[目的要求]
（1）．理解氧化还原反应的实质，并掌握电极电位对氧化还原反应的影响。
（2）．定性观察浓度及酸度对电极电位的影响。
（3）．实验浓度、酸度对氧化还原反应的影响。
[课时数]
3学时
实验六 配合物的生成、性质和应用
[目的要求]
（1）．了解有关配合物的生成及配离子与简单离子的区别。
（2）．比较配合物的稳定性，了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应以及溶液酸度的关系。
（3）．了解配合物在分析化学中的若干应用。
[课时数]
3学时
实验七 药用氯化钠的制备（一）
[目的要求]
（1）．掌握药用氯化钠的制备方法。
（2）．练习和巩国称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。
[课时数]
6学时
实验八 药用氯化钠的制备（二）
[目的要求]
了解药品的鉴别、检查方法。
[课时数]
3学时
实验九 卤素、硫
[目的要求]
（1）．比较卤素离子的还原性。
（2）．试验卤酸盐的氧化性。
（3）．试验并了解重金属硫化物的难溶性。
（4）验证亚硫酸盐和硫代硫酸盐的性质。
[课时数]
3学时
实验十 磷、砷、硼
[目的要求]
（1）．试验并了解磷酸盐的性质。
（2）．了解砷的氢氧化物的酸碱性，三价砷的还原性，五价砷的氧化性。熟悉砷的鉴定方法。
（3）．制备硼酸，并试验硼酸及硼酸化合物的性质。
[课时数]
3学时
实验十一 锰、铬、铁
[目的要求]
（1）．试验Cr（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ、Ⅲ）氢氧化物的生成和性质。
（2）．试验铬、锰、铁各种氧计态之间的转化。
（3）．试验铬（Ⅵ）、锰（Ⅶ）化合物的氧化还原性以及介质对氧化还原反应的影响。
[课时数]
3学时
实验十二 铜、汞、银
[目的要求]
（1）．试验Cu（Ⅱ）、Ag（Ⅰ）、Hg（Ⅱ）氢氧化物或氧化物的生成和性质。
（2）．试验Cu、Ag、Hg的硫化物、氨合物、碘化物的生成和性质。
（3）．试验Cu（Ⅱ）、Ag（Ⅰ）、Hg（Ⅱ）、Hg（Ⅰ）的氧化性。
（4）
[课时数]
3学时
实验十三 硫酸亚铁铵的制备
[目的要求]
（1）．了解硫酸亚铁铵晶体的制备方法。
（2）．练习台秤的使用以及加热、溶解、抽滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
[课时数]
3学时
实验十四 磺基水杨酸铁（Ⅲ）稳定常数的测定
[目的要求]
（1）．了解光度法在测定溶液中配合物的组成及稳定常数的原理。
（2）．练习分光光度计的使用。
[课时数]
3学时
实验十五 银氨配离子配位数的测定
[目的要求]
应用配位平衡及溶度积原理，测定银氨配离子[Ag(NH3)n]+的配位数n。
[课时数]
3学时
2、使用说明
无机化学实验总学时为30~36，配合理论讲授尽可能每章安排一次实验。实验共10~12次，每次3学时。
本大纲供中药、中药制药专业（四年制）本科使用，在完成基本要求、内容前提下，教学方法及教学顺序可根据具体情况适当调整。其它专业及不同层次班级，本大纲可供参考。
二、《无机化学》实验教学指导
（供四年制中药、中药制药专业使用）
1、前言
无机化学实验的主要任务是通过实验教学，加深对无机化学基本理论、无机化合物性质和反应性能的理解，熟悉无机化合物的一般分离和制备方法，掌握无机化学的基本实验方法和操作技能，如一般常见玻璃仪器的洗涤，使用方法和注意事项，托盘天平的称量、酒精灯（或煤气灯）的使用；溶解、加热、沉淀、过滤、蒸发、结晶以及药品的取用等基本操作。培养学生严谨的科学态度、分析问题与解决问题的能力。
为了达到上述实验教学目的，必须对学生进行严格的基本操作训练和提出明确的要求。实验教学过程的具体要求如下∶
（1）实验前的预习 实验前必须充分预习，了解实验的目的、基本原理、操作步骤等；写好预习提纲，将实验的目的扼要写出，列出简要操作步骤。实验前，教师应检查学生的预习情况，进行必要的提问，并解答疑难问题。
（2）实验过程 学生进实验室后应检查仪器和试剂是否符合实验要求，并做好实验的各种准备工作。实验操作时，要仔细观察实验现象，详细记录。整个实验过程要有严谨的科学态度，做到整洁整齐，有条有理；同时要积极思维，善于发现和解决实验中出现的各种问题。实验完毕，应将实验原始记录本交教师检查、签名，整理好仪器。
（3）实验报告 认真写作实验报告，内容包括：目的、简要原理、实验步骤、实验现象、化学反应方程式及讨论等。实验报告应每人独立进行，不得两人合写一份报告。讨论内容包括：对实验过程中特殊现象的分析和解释、对实验进一步改进的意见和想法以及实验后的心得体会等。
2、实验部分
根据《无机化学》实验教学大纲的要求，并结合课程总学时及具体的实验条件，选做下列实验作为实验教学内容。
实验一 溶液的配制和浓度标定
[目的要求]
（1）．了解配制一定浓度的溶液的方法。
（2）．了解用滴定法测定溶液浓度的原理和操作方法。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
量筒（250ml）、酸式滴定管、移液管（25ml）、酒精灯、锥形瓶等。
盐酸标准溶液，甲基橙指示剂，Na2CO3(A.R.)
[实验原理]
根据酸碱反应的定量关系，通过滴定法来标定溶液浓度。
[实验方法与技巧]
用量筒配制近似浓度的Na2CO3溶液，用盐酸标准溶液标定其准确浓度。
[注意事项]
用HCl溶液滴至黄色溶液恰变为橙色，煮沸2～3分钟除去CO2，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至橙红色，即达到滴定终点。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）为什么移液管和滴定管必须用欲装的液体洗涤？而锥形瓶只用水洗涤而不用Na2CO3溶液冲洗？
（2）用台秤称量和用量筒稀释所配制的Na2CO3溶液浓度为什么仅是近似浓度？
实验二 电解质溶液
[目的要求]
（1）．了解弱电解质的电离平衡及其移动。
（2）．了解缓冲溶液的配制及其性质。
（3）．了解盐类的水解反应及其水解平衡的移动。
（4）．了解难溶电解质的多相离子平衡及溶度积规则。
（5）．学会离心分离和pH试纸的使用等基本操作。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
试管、试管夹、离心试管、量筒、酒精灯、点滴板、离心机等。
酸、碱、盐、锌粒、甲基橙、酚酞、pH试纸等。
[实验原理]
根据弱电解质的电离平衡规律、难溶强电解质的溶度积规则来试验电解质溶液的性质。
[实验方法与技巧]
通过反应中溶液pH值变化、气体的产生、颜色变化、沉淀的生成、溶解等现象，来判断弱电解质的电离平衡移动、缓冲溶液的性质以及难溶电解质的分步沉淀顺序等。
[注意事项]
使用离心机时，注意将离心管对称放置，以免振动，影响沉淀与溶液的分离效果。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）同离子效应对弱电解质的电离度和难溶电解质的溶解度各有什么影响？
（2）如何进行沉淀和溶液的分离？在离心分离操作中，有哪些应注意之处？
（3）水解和电离的区别何在？Na2CO3(或Na2S)和Al2(SO4)3溶液能反应的原因何在？如何证明产生的白色沉淀是Al(OH)3而不是Al2(CO4)3(或Al2S3)？
实验三 配合物的生成、性质和应用
[目的要求]
（1）．了解有关配合物的生成及配离子与简单离子的区别。
（2）．比较配合物的稳定性，了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应以及溶液酸度的关系。
（3）．了解配合物在分析化学中的若干应用。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
试管、酒精灯等。
HgCl2、KI、CuSO4、KCl、FeCl3、KSCN、K3[Fe(CN)6]、1%二乙酰二肟、0.25%邻菲罗啉等。
[实验原理]
根据配位平衡规律，试验配合物或配离子的性质。
[实验方法与技巧]
通过反应中溶液颜色的变化、沉淀的生成与溶解、反应性能的改变等，来试验配合物的生成、性质以及配位平衡的移动。
[注意事项]
HgCl2毒性大，注意勿触及伤口。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
配离子与简单离子有何区别？影响配位平衡的因素有哪些？
实验四 药用氯化钠的制备（一）
[目的要求]
（1）．掌握药用氯化钠的制备方法。
（2）．练习和巩国称量、溶解、过滤、沉淀、蒸发浓缩等基本操作。
[课时数]
6学时
[仪器试剂]
蒸发皿、漏斗、抽滤装置、奈氏比色管、离心机等。
粗食盐、25%BaCl2、饱和H2S溶液、饱和Na2CO3溶液、HCl、标准K2SO4溶液、标准铁盐溶液、标准铅盐溶液等。
[实验原理]
根椐沉淀反应原理，除在粗食盐中的杂质离子。
[实验方法与技巧]
通过将粗盐溶解、过滤，除去机械杂质后，加BaCl2、Na2CO3溶液等沉淀杂质离子，过滤，用HCl调节pH=3～4，蒸发浓缩，重结晶，即得精制氯化钠。
[注意事项]
重法晶时，应蒸去大部分水分，否则产率低，但不能蒸干，以免可溶性杂质残留。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
实验五 药用氯化钠的制备（二）
[目的要求]
了解药品的鉴别、检查方法。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
见“实验四 药用氯化钠的制备（一）”
[实验原理]
利用显色反应比色，沉淀反应比浊，对产品进行限量分析。
[实验方法与技巧]
将被检物质溶液和标准物质溶液分别注入奈氏比色管进行比较，检查杂质是否超过限量。
[注意事项]
比色或比浊时，应从奈氏管口至管底观察，不能从管的侧面观察。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）为什么用毒性很大的BaCl2除去SO42－，而不用无毒的CaCl2？过量的Ba2+如何除去？
（2）为什么用Na2CO3除去Ca2+、Mg2+等杂质，而不用别的可溶性碳酸盐？除去CO32－为什么要用盐酸而不用别的强酸？
（3）除去SO42－时，加了25%BaCl2溶液后，为什么还要小火保温10分钟？
（4）烘干前，减压抽滤NaCl粘稠液的作用是什么？
（5）在加入沉淀剂使SO42－、Ca2+、Mg2+等离子转入沉淀以除去它们的时候，加热与不加热对分离操作各有何影响？如何检查这些离子己沉淀完全？
实验六 卤素、硫
[目的要求]
（1）．比较卤素离子的还原性。
（2）．试验卤酸盐的氧化性。
（3）．试验并了解重金属硫化物的难溶性。
（4）．验证亚硫酸盐和硫代硫酸盐的性质。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
离心机、离心管、试管等。
NaCl、KBr、KI、KClO3、KBrO3、KIO3、Na2SO3、Na2S203、H2S(饱和)、淀粉-碘化钾试纸、醋酸铅试纸、pH试纸等。
[实验原理]
利用氧化还原反应、沉淀反应，试验卤素和硫及其化合物的性质。
[实验方法与技巧]
通过反应中溶液颜色的变化、沉淀的生成与溶解等，来试验卤素和硫及其化合物的性质。
[注意事项]
注意有时试剂的滴加顺序会影响实验结果。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）实验室中能否用浓H2SO4与碘或溴的卤化物来制备HI或HBr？为什么？
（2）卤素离子为什么只具有还原性？
（3）次氯酸盐和氯酸盐的氧化性何者强？氯酸盐的氧化性，在酸性介质中强？还是在碱性介质中强？
（4）在实验室中制备H2S时，能否用CuS和盐酸反应？若改用FeS和HNO3反应，是否可以？为什么？
（5）长期放置Na2SO3溶液会发生什么变化？
（6）在Na2S203与I2的反应中，能不能加酸？为什么？
实验七 硫酸亚铁铵的制备
[目的要求]
（1）．了解硫酸亚铁铵晶体的制备方法。
（2）．练习台秤的使用以及加热、溶解、抽滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
锥形瓶、酒精灯、量筒、漏斗、抽滤装置、温度计、蒸发皿、台秤、比重计等。
H2SO4(浓)、Na2CO3(10%)、C2H5OH、(NH)2SO4(s)、铁屑等。
[实验原理]
在硫酸亚铁溶液中加入等摩尔数的硫酸铵，能生成硫酸亚铁铵，其溶解度较硫酸亚铁小；蒸发浓缩所得溶液，可制取浅绿色的硫酸亚铁铵晶体。
[实验方法与技巧]
取一定量净化处理后的铁屑和3MH2SO4，使反应生成硫酸亚铁溶液。根据反应方程式计算所需的(NH)2SO4用量，在硫酸亚铁溶液中加入一定量的(NH)2SO4饱和溶液，蒸发浓缩、结晶，即得(NH)2SO4晶体。
[注意事项]
配制(NH)2SO4饱和溶液时，注意温度不同，其溶解度不同。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）用浓硫酸配制稀硫酸时，有哪些应注意之处？
（2）实验中所需硫酸铵的重量和硫酸亚铁铵的理论产量应怎样计算？试列出计算式。
（3）为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性？
实验八 锰、铬、铁
[目的要求]
（1）．试验Cr（Ⅲ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ、Ⅲ）氢氧化物的生成和性质。
（2）．试验铬、锰、铁各种氧计态之间的转化。
（3）．试验铬（Ⅵ）、锰（Ⅶ）化合物的氧化还原性以及介质对氧化还原反应的影响。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
试管、酒精灯等。
KCr(SO4)2、K2CrO4、K2Cr2O7、MnSO4、MnO2、KMnO4、(NH4)2Fe(SO4)2、FeCl3、K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6] 等。
[实验原理]
利用氧化还原反应、沉淀反应，试验不同价态的铬、锰、铁化合物的性质。
[实验方法与技巧]
通过反应中溶液颜色的变化、沉淀的生成与溶解等，来试验铬、锰、铁化合物的性质。
[注意事项]
注意生成普鲁士蓝沉淀和藤氏蓝沉淀时，铁离子的价态和所加试剂的种类。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）向Cr3+、Mn2+、Fe2+、Fe3+溶液中分别加入适量和过量的NaOH溶液，会产生什么现象？什么产物？将产物放置后会有什么变化？
（2）在酸性、中性、碱性溶液中，用KMnO4作氧化剂的产物各是什么？
（3）有四瓶溶液，分别是Cr2(SO4)3、MnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3的溶液，试选用较灵敏的反应来鉴别它们。它们在外观上有何区别？
实验九 铜、汞、银
[目的要求]
（1）．试验Cu（Ⅱ）、Ag（Ⅰ）、Hg（Ⅱ）氢氧化物或氧化物的生成和性质。
（2）．试验Cu、Ag、Hg的硫化物、氨合物、碘化物的生成和性质。
（3）．试验Cu（Ⅱ）、Ag（Ⅰ）、Hg（Ⅱ）、Hg（Ⅰ）的氧化性。
（4）
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
离心机、水浴、砂纸等。
CuSO4、AgNO3、Hg(NO3)2、Hg2(NO3)2、HgCl2、Hg2Cl2、NH3水、KI、SnCl2、饱和H2S、甲醛溶液、Cu片等。
[实验原理]
利用氧化还原反应、沉淀反应、配位反应，试验不同价态的铜、汞、银化合物的性质。
[实验方法与技巧]
通过反应中溶液颜色的变化、沉淀的生成与溶解等，来试验铜、汞、银化合物的性质。
[注意事项]
仔细现察沉淀的颜色变化。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
（1）将NaOH溶液分别加入Ag+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Hg22+溶液中，是否都得到相应的氢氧化物？
（2）为何HgS能溶于Na2S溶液和王水？而不溶于HNO3？
（3）将NH3水分别加入Ag+、Cu2+、Hg2+和Hg22+溶液中是否都得到对应的氨配合物？
（4）将KI溶液分别加入Ag+、Cu2+、Hg2+、Hg22+溶液中，哪些能产生沉淀反应？哪些又能形成配合物？哪些还能产生氧化还原反应？
（5）试选用较灵敏的反应来鉴别Ag+、Cu2+、Hg2+、Hg22+四种溶液。
实验十 银氨配离子配位数的测定
[目的要求]
应用配位平衡及溶度积原理，测定银氨配离子[Ag(NH3)n]+的配位数n。
[课时数]
3学时
[仪器试剂]
量筒、滴定管、锥形瓶等。
AgNO3、KBr、氨水。
[实验原理]
根据配位平衡和沉淀平衡的原理，通过作图法求得配位数n。
[实验方法与技巧]
在硝酸银溶液中加入过量的氨水，即生成稳定的银氨配离子[Ag(NH3)n]+。再往溶液中加溴化钾溶液，直到刚刚开始有AgBr沉淀或混浊出现为止。这时溶液中同时存在配位平衡和沉淀平衡，由此可推导出:lgVBr－=nlgVNH3+lgK’。以lgVNH3作横坐标，lgVBr－作纵坐标作图，得一直线，求出直线的斜率n，即得[Ag(NH3)n]+的配位数。
[注意事项]
滴定接近终点时，混浊散去速度较慢，此时约再加2～4滴KBr溶液，即可达终点。
[参考资料]
巫壁辉主编，《无机化学》（供中药专业用）（1985）
[思考题]
在计算平衡浓度[Br－]、[Ag(NH3)n+]和[NH3]时，为什么不考虑进入AgBr沉淀中的Br－，进入AgBr沉淀和配离子解离出来的Ag+，以及生成配离子时被结合掉的NH3分子等的浓度？
《物理化学》教学实验大纲与实验指导
一、《物理化学》实验教学大纲
（供四年制中药、中药制药专业使用）
根据卫生部中医司印发的全国高等中医院校《物理化学》教学大纲的要求，列举18个实验作为参考，可根据具体条件和设备特点，选做其中8~9个，每讲一章理论都可在2~3个实验中选做一个。
1、实验内容
实验一 中和热的测定
[目的要求]
测定1摩尔强碱（NaOH）被不同的强酸、弱酸中和时所放出的热量。
[课时数]
4学时
实验二 溶解热的测定
[目的要求]
用简化量热法测定几种盐的溶解热。
[课时数]
4学时
实验三、生成焓的测定
[目的要求]
测定NH4Cl（固）、NH4NO3（固）和（NH4）2SO4(固)的生成焓。
[课时数]
4学时
实验四 液体饱和蒸汽压的测定
[目的要求]
（1）．了解不同温度下液体饱和蒸汽压的测定原理和方法；
（2）．了解液体饱和蒸汽压与温度的关系；
（3）．应用克-克方程式求水的摩尔气化热；
（4）．掌握双管压力计的使用及水银温度计的校正方法。
[课时数]
4学时
实验五 凝固点降低法测定脲素的分子量
[目的要求]
（1）．了解凝固点降低法测定分子量的原理；
（2）．掌握测定技术。
[课时数]
4学时
实验六 二组分液-液体系的相图
[目的要求]
（1）．用沸点仪测绘在大气压下的苯-乙醇二组分体系的沸点-组成相图；了解测定沸点的方法；
（2）．用阿贝折光仪测量液体和蒸汽的组成；
（3）．了解液体折光率的测定方法。
[课时数]
8学时
实验七 三组分液-液体系的相图
[目的要求]
测绘苯-水-乙醇三组分体系的相图。
[课时数]
4学时
实验八 化学平衡常数及分配系数的测定
[目的要求]
（1）．测定反应KI+I2===KI3的平衡常数；
（2）．测定碘在CCl4-水体系中的分配系数。
[课时数]
4学时
实验九 电解质溶液电导的测定及应用
[目的要求]
（1）．测量强电解质（KCI）的无限稀释当量电导（λ。）及柯尔劳许（Ko hlrausch）经验公式的常数；
（2）．测定醋酸的电离度及电离常数。
[课时数]
4学时
实验十 蔗糖的转化
[目的要求]
（1）．测定蔗糖在酸存在下的水解速度常数和半衰期，并验证为一级反应；
（2）．了解此反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；
（3）．进一步掌握旋光计的一般原理和使用方法。
[课时数]
4学时
实验十一 乙酸乙酯的皂化
[目的要求]
（1）．测定乙酸乙酯的皂化反应速度常数，了解反应活化能的测定方法；
（2）．了解二级反应的特点，掌握用图解计算法求出二级反应的速度常数；
（3）．熟悉电导仪的使用。
[课时数]
4学时
实验十二 固-液界面上吸附
[目的要求]
借活性碳在醋酸溶液中的吸附为例，验证弗劳因特立希固-液界面吸附等温式，并测求此吸附等温式中的经验常数。
[课时数]
4学时
实验十三 溶液吸附法测定活性碳的比表面
[目的要求]
（1）．用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面；
（2）．了解溶液吸附法测定比表面的的基本原理；
（3）．了解光电分光光度计的基本原理，并熟悉其使用方法。
[课时数]
4学时
实验十四 乳状液的制备和性质
[目的要求]
（1）．了解乳状液的基本原理；
（2）．掌握制备乳状液以及鉴别其性质的方法。
[课时数]
4学时
实验十五 溶胶的制备和相互凝结
[目的要求]
（1）．用分散法及凝聚法制备几种溶胶；
（2）．测定两种带相反电荷溶胶的相互凝结。
[课时数]
4学时
实验十六 溶胶的界面电泳
[目的要求]
（1）．用电泳法测定氢氧化铁溶胶的动电位；
（2）．验证胶体的带电性质；
（3）．掌握界面移动法的电泳技术
[课时数]
4学时
实验十七 粘度法测定动物胶的等电点
[目的要求]
（1）．了解粘度法测定动物胶等电点的原理和方法；
（2）．掌握奥氏粘度计的使用方法。
[课时数]
4学时
实验十八 凝胶色谱分配系数KD的测定
[目的要求]
（1）．用凝胶色谱法分离维生素B12，并测定分配系数KD；
（2）．掌握凝胶色谱法的一般操作技术；
（3）．了解凝胶色谱的基本原理。
[课时数]
4学时
2、使用说明
物理化学实验总学时为30~33，配合理论讲授尽可能每章安排一次实验。实验共8~9次，每次4学时。
本大纲供中药、中药制药专业（四年制）本科使用，在完成基本要求、内容前提下，教学方法及教学顺序可根据具体情况适当调整。其它专业及不同层次班级，本大纲可供参考。
二、《物理化学》实验教学指导
（供四年制中药、中药制药专业使用）
1、前言
物理化学实验是化学实验科学的重要分支，它综合了化学领域中各分支所需要的基本研究工具和方法。它通过实验的手段，研究物质的物理化学性质与其物理化学变化之间的关系，从中形成规律性的认识。
物理化学实验的主要目的是使学生能掌握物理化学实验的基本方法和技能，能够根据所学原理设计实验、选择和使用仪器，加强学生实验动手能力的培养；训练学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验现象和实验结果的能力，培养实事求是的科学态度和作风；使学生巩固、加深对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活应用的能力。
为了达到上述目的，必须对学生进行严格的基本操作训练和提出明确的要求。实验教学过程的具体要求如下∶
（1）实验前的预习 实验前必须充分预习，了解实验的目的、基本原理，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的构造和操作规程；写好预习提纲，将实验的目的扼要写出，把实验时要记录的数据设计一个原始数据记录表，这个表应能反映操作过程。实验前，教师应检查学生的预习情况，进行必要的提问，并解答疑难问题。
（2）实验过程 学生进实验室后应检查测量仪器和试剂是否符合实验要求，并做好实验的各种准备工作，记录实验的条件。实验操作时，要仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。整个实验过程要有严谨的科学态度，做到整洁整齐，有条有理；同时要积极思维，善于发现和解决实验中出现的各种问题。实验完毕，应将实验原始记录本交教师检查、签名；整理好仪器，在仪器使用登记本上写明仪器使用情况并签名。
（3）实验报告 认真写作实验报告，内容包括：目的、简要原理、仪器装置示意图、实验数据及数据处理、作图及讨论等。要明确数据处理的原理、方法、步骤及数据应用的单位，仔细计算，正确表达数据结果。处理实验数据应每人独立进行，不得两人合写一份报告。实验数据尽可能采用表格形式，作图应用坐标图纸。讨论内容包括：对实验过程中特殊现象的分析和解释、实验结果的误差分析、对实验进一步改进的意见和想法以及实验后的心得体会等。
2、实验部分
根据《物理化学》实验教学大纲的要求，并结合课程总学时及具体的实验条件，选做下列实验作为实验教学内容。
实验一 恒温槽装配和性能测试
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
（2）绘制恒温槽的灵敏度曲线（温度-时间曲线），学会分析恒温槽的性能。
（3）掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。
[仪器试剂]
贝克曼温度计、接触温度计、搅拌器、加热器、停表、玻璃缸（10L）、温度计（1/10℃）、电子继电器、烧杯（200ml）等。
[实验原理]
恒温槽的恒温原理主要是依靠恒温控制器来控制热平衡。恒温槽恒温的精确度主要受各种元件的性能、散热速度、元器件布局等因素的影响。
[实验方法与技巧]
（1）装配恒温槽，使各元件布局合理。
（2）贝克曼温度计的调整：a.连接水银柱；b.恒温；c.断开水银柱。
（3）待恒温槽温度波动基本稳定后，开始纪录温度、时间数据。
[注意事项]
贝克曼温度计易破损，在调整和装配时应仔细操作。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
要提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进？
实验二 络合物组成和不稳定常数的测定
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）掌握等摩尔系列法测定络合物组成、不稳定常数的基本原理和实验方法。
（2）熟练掌握测定溶液pH值、吸光度的操作技术。
（3）学会计算络合反应的标准自由能变化。
[仪器试剂]
分光光度计、pH计、容量瓶、酸式滴定管等。
磺基水杨酸溶液、硫酸铜溶液、硫酸溶液、氢氧化钠溶液等。
[实验原理]
在金属离子M和配体L总浓度（CM+CL）不变的条件下，配制一系列CM/（CM+CL）不同的溶液，当所生成的络合物MLn浓度最大时，在指定波长（本实验700nm）处，吸光度A最大，络合物的配位数为n=（CL / CM）。
络合物的组成与溶液的pH有关，因此，必项严格控制溶液的pH。
[实验方法与技巧]
（1）等摩尔系列溶液的配制 通过计算确定确定配制等摩尔系列溶液时磺基水杨酸溶液和硫酸铜溶液的取用量；用硫酸溶液、氢氧化钠溶液调整pH至4.5。注意先用较浓溶液粗调，当接近4.5时，再用较稀溶液细调。
（2）选择700nm为测量波长，pH为4.5的硫酸溶液作参比，依次测定各等摩尔系列溶液的吸光度。
[注意事项]
（1）调节酸度时，如出现混浊，则摇动使之消失。
（2）玻璃电极在使用前，注意将封口胶皮移开，以保持液压。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）如何配制等摩尔系列溶液？
（2）如果除络合物外，金属离子和配体也吸光，应怎样校正？
实验三 苯－乙醇双液系相图
[课时数]
8学时
[目的要求]
（1）学会绘制苯-乙醇双液系的沸点-组成图，确定其恒沸温度及恒沸组成。
（2）通过实验进一步理解分馏原理。
（3）掌握阿贝折射仪的使用方法。
[仪器试剂]
沸点测定仪、阿贝折射仪、温度计（1/10℃）、调压变压器等。
苯（A.R.）、乙醇（A.R.）。
[实验原理]
一定外压下，用沸点仪测定不同组成混合溶液的沸点，同时测定气相和液相的折射率，再从组成-折射率关系曲线上查得相应的气、液相组成，从而绘制沸点-组成图。
[实验方法与技巧]
（1）用沸点仪测定混合溶液的沸点时，待温度计读数恒定，先记下沸点值，再停止加热。待冷却后，取样测折射率。
（2）用折射仪测定折射率时，测定温度以折射仪上温度计读数为准。折射仪加样品后，应迅速关闭棱镜，随即测量，以免样品挥发。
[注意事项]
加热溶液时，调压变压器电压调至10-15V，若电压太高，易烧断加热丝。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）回流时，如冷却效果不好，对相图的绘制会产生什么影响？
（2）由所得相图，讨论此溶液简单蒸馏时的分离情况。
实验四 蔗糖水解反应速度常数的测定
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。
（2）了解旋光仪的基本原理，掌握使用方法。
[仪器试剂]
旋光仪、恒温槽、锥形瓶（100ml）、移液管等。
盐酸溶液（2M）、蔗糖（A.R.）
[实验原理]
蔗糖在酸催化下水解成葡萄糖和果糖是伪一级反应，因产物与反应物的旋光度不同，而旋光度与物质浓度有关，所以，测定不同时间反应混合物的旋光度，就可以确定蔗糖水解反应的速度常数。
[实验方法与技巧]
（1）将25mlHCl（2M）加到25ml蔗糖溶液（0.2g/ml）中混合，并在HCl加入一半时开动停表作为反应的开始时间。将混合液注满旋光管，检查无气泡、无漏液后，测定。注意先记下时间，再读取旋光度数值。
（2）将上述剩余的混合液置60℃水浴中加热30min，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定旋光度，此值即可作为α∞。
[注意事项]
（1）每次测量间隔应将钠光灯熄灭，保护钠灯，以免因过热损坏。
（2）实验结束时应立刻将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管腐蚀。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）为什么可用蒸馏水来作旋光仪的零点校正？
（2）在旋光度的测量中为什么要对零点校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？
实验五 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。
（2）掌握溶液电导率的概念和电导仪的使用方法。
（3）进一步理解二级反应的特点。
[仪器试剂]
电导仪、恒温槽、停表、锥形瓶、容量瓶、移液管等。
氢氧化钠溶液（0.01M、0.02M）、乙酸乙醋溶液（0.02M）、乙酸钠溶液（0.01M）。
[实验原理]
乙酸乙醋皂化反应是一个典型的二级反应，因产物离子与反应物离子的电导不同，而电导与离子浓度有关，所以，测定不同时间反应混合物的电导，就可以确定乙酸乙醋皂化反应的速度常数。
[实验方法与技巧]
（1）测定0.01M乙酸钠溶液的电导，即为L∞。
（2）测定0.01M氢氧化钠溶液的电导，即为L0。
（3）将0.02M乙酸乙醋溶液和0.02M氢氧化钠溶液混合均匀，并同时开动停表，迅速测定，然后，每间隔一定时间测定，依次记录时间、电导值。
注意所有测定都必须在恒温下进行，以保证结果准确。
[注意事项]
测量时，电导仪的电极片须浸没在待测液中，使用后，要用蒸馏水洗净电极。注意不要触及铂黑部分，以免脱落损坏。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）为什么以0.01M的氢氧化钠溶液和0.01M的乙酸钠溶液测其电导就可以认为是L0和L∞？
（2）改变温度进行上述实验操作，所得的k值是否与此相同？从中怎样看待恒温的意义？
实验六 丙酮碘化反应速度常数的测定
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）学会利用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速度常数。
（2）通过实验加深对复杂反应特征的理解。
[仪器试剂]
分光光度计、超级恒温槽、停表、容量瓶、移液管等。
碘溶液（0.01M）、标准盐酸溶液（1M）、丙酮溶液（2M）。
[实验原理]
丙酮碘化反应是一个复杂反应，其总反应速度由速度控制步骤—烯醇化反应所决定。碘在可见光区有一吸收带，可用分光光度法测定其浓度变化，而烯醇化反应的反应物丙酮的浓度变化与碘的浓度变化直接相关，故通过分光光度法可测定丙酮碘化反应的速度常数。
[实验方法与技巧]
（1）求k′l值。配制0.01M碘溶液，注入光径长2.0cm的比色皿中，测定透光率，按lgT=－k′lCI2计算k′l值。
（2）将5.00ml丙酮溶液（2M）倒入盛有5.00ml碘溶液（0.01M）和5.00ml盐酸溶液（1M）混合液的容量瓶中，混合完毕立即开始记时，再用重蒸馏水洗涤、定容，测定吸光度，记录时间、吸光度值。
所有溶液须恒温10～15min。本实验测定二个温度（25℃、35℃）下的实验数据。
[注意事项]
本实验条件下，该反应为快速反应，实验操作必须迅速、准确。25℃时，每隔2min测定一次；35℃每隔1min测定一次。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
影响本实验结果精确度的主要因素有哪些？
实验七 溶液吸附法测定固体物质的比表面
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。
（2）掌握亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶比表面的方法。
[仪器试剂]
分光光度计、康氏振荡机、移液管、碘瓶、容量瓶等。
亚甲基蓝贮备液（0.5mg/ml）、微球硅胶。
[实验原理]
本实验用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面。在实验条件下，当吸附达到饱和时，为单分子层吸附。由分光光度法测得的亚甲基蓝吸附量，以及亚甲基蓝分子的平均吸附投影面积，即可计算微球硅胶的比表面积。
[实验方法与技巧]
（1）亚甲基蓝标准曲线的绘制：配制浓度为1×10－3～6×10－3（mg/ml）的标准系列溶液，测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。注意浓度较大时线性关系较差。
（2）微球硅胶样品比表面的测定：精密称取适量微球硅胶，加入一定量亚甲基蓝溶液（0.05mg/ml）中，塞紧，振荡2h，静置后精密吸取上清液（注意不能吸上硅胶，以免结果产生误差），测定吸光度，计算比表面积。
[注意事项]
硅胶强烈吸水，称量操作时应注意快速、准确。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）振荡后吸取清液时为什么不能吸上硅胶？
（2）比表面的测定与温度、吸附质浓度、吸附平衡的时间有什么关系？
（3）亚甲基蓝吸附投影面积A对测定比表面有何影响？如何测定？
实验八 黏度法测定高聚物分子量
[课时数]
4学时
[目的要求]
（1）了解黏度法测定聚苯乙烯平均分子量的基本原理。
（2）掌握用伍氏黏度计测定黏度的方法。
[仪器试剂]
伍氏黏度计、恒温槽、停表、吸球、移液管等。
甲苯（A.R.）、聚苯乙烯。
[实验原理]
根据Poiseuille公式，在同一伍氏黏度计中，测定溶剂和高聚物稀溶液时，溶液的相对黏度ηr=t/t0，增比黏度ηsp=ηr－1，并定义特性黏度[η]=lim（ηsp/C）=lim（lnηr/C）（C→0）。由于ηsp/C—C及lnηr/C—C有线性关系，故可作图外推求得[η]。再由半经验公式[η]=KMα，求得高聚物平均分子量M。
[实验方法与技巧]
（1）高聚物溶液的配制：以甲苯为溶剂，配制浓度为0.01g/ml的聚苯乙烯溶液，用3号玻璃砂漏斗过滤后待用。所用甲苯也应过滤，这是实验成功的关键。
（2）溶剂流出时间t0的测定：用移液管吸取适量甲苯，注入黏度计中，在25℃下恒温。严格保持黏度计处于垂直位置，测定。平行测定三次，每次测得时间不应相差0.2秒。
（3）溶液流出时间t的测定：待t0测定后，依次测定稀释倍数为原苯乙烯溶液浓度1/2、1/3、1/4、1/5的溶液流出时间。平行测定三次，每次测得时间不应相差0.2秒。
[注意事项]
（1）黏度计的毛细管易阻塞，操作过程应防止纤维、灰尘混入。
（2）每次测定时，应将溶液充分混匀，否则各次平行测定结果相差较大。
[参考资料]
（1）东北师范大学等编，物理化学实验（1982）
（2）北京大学编，物理化学实验（1981）
[思考题]
（1）特性黏度是怎样测定的？
（2）分析实验成功与失败的原因。