液-液 萃 取 塔 实 验 装 置

说  明  书

天津大学过程工业技术与装备研究所

天津市睿智天成科技发展有限公司

               

目    录

    一. 实验设备的特点

    二. 实验装置的基本情况和技术数据

    三. 实验方法及步骤

    四. 使用实验设备应注意的事项

    五. 附录

        附录 1. 实验数据的计算过程及结果

        附录2. 实验数据及计算结果列表

        附录3. 附图

        

一. 实验设备的特点

    1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系；

    2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。

二. 实验装置的基本情况和技术数据

              

实验装置的流程示意图

1－水泵；2－油泵；3－煤油回流阀；4－煤油原料箱；5－煤油回收箱；6－煤油流量计；

7－回流管；8－电机；9－萃取塔；10－转盘；11－π型管；12－水转子流量计；13－水回流阀；

14－水箱；15－转数测定器；

萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。

    主要设备的技术数据如下:

    1. 萃取塔的几何尺寸:

        塔径 D＝37 mm       塔身高＝1000 mm

        塔的有效高度 H＝750 mm

    2. 水泵、油泵:  CQ型磁力驱动泵

        型号:  16CQ-8    电压:  380V    功率:  180W    扬程： 8米 

        吸程:  3米    流量:  30升/分    转速  2800转/分

    3. 转子流量计：不锈钢材质    型号   LZB-4

       流量 1-10  L/h       精度 1.5 级

4. 转速测定装置

   搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。

     本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相（用字母E表示，本实验又称连续相、重相）。煤油相为萃余相（用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相）。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020（kg苯甲酸/kg煤油）之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

三. 实验方法及步骤

    1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。

    2. 全开水转子流量计调节阀，将重相（连续相）送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值（4 L/h），并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。

3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生“飞转”而损坏设备。

4. 将轻相（分散相）流量调至指定值（6 L/h），并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。

5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。

    6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50mL，重相出口样品约100mL备分析浓度之用。

    7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。  

    8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 mL，水相25 mL样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES（脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐），也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。

9. 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使搅拌轴停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。

四. 使用实验装置的注意事项

    1. 调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达700转/分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油～水～苯甲酸物系，建议在600转/分以下操作。

    2. 在整个实验过程中塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。

    3. 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。

    4. 煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

5．煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。

五. 附录

附录1. 实验数据的计算过程及结果

            S为水流量       B为油流量

            Y为水浓度       X为油浓度

           下标E为萃取相   下标t为塔顶

           下标R为萃余相   下标b为塔底

    按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:

             

    式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；本实验中YEt＝0。

          YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；

          YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；

          YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水；

用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再进行图解积分可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。

(一)求传质单元数NOE(图解积分)（浆叶转数372转/分为例）

 1. 塔底轻相入口浓度XRb

2. 塔顶轻相出口浓度XRt

  3. 塔顶重相入口浓度YEt

      本实验中使用自来水,故视 YEt＝0

  4. 塔底重相出口浓度YEb

  5. 在画有平衡曲线的YE─XR图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点:

       轻入XRb＝0.00215 (kg苯甲酸/ kg煤油)

       重出YEb＝0.00104(kg苯甲酸/ kg水)

       轻出XRt＝0.00089(kg苯甲酸/ kg煤油)

       重入YEt＝0

所以, 在YE─XR图上找出以上两点, 连结两点即为操作线。在YE＝YET＝0至YE＝YEb＝0.000310之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列的值。见表1。

表1    YE与的数据关系

在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标,为纵坐标,将上表的YE与一系列对应值绘成曲线。在YE＝0至YE＝0.000310之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。

           ＝2.83  (见图解积分图).

(二). 按萃取相计算的传质单元高度HOE

                HOE＝H/ NOE＝0.75/2.83＝0.265m     

     0.75ｍ指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离 

(三). 按萃取相计算的体积总传质系数

 KYEa＝S/(HOE×A)＝4/[0..265×(π/4)×0.0372] = 14044.69

附录2. 实验数据及计算结果列表

第二篇：液液萃取塔参数