X射线衍射实验
一、实验目的
1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理
2. 熟悉X射线衍射仪的操作
3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法
二、实验仪器
本实验使用的仪器为D-MAX 2500/PC (18kW转靶，日本理学) X射线衍射仪
三、实验原理
晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示
2dsinθ＝nλ
根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
四、实验步骤
1. 样品制备
将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平
2. 测试
第一步：开机
(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。
(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。
(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。
(4) 打开控制柜开关
(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。
第二步：装样
将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上
第三步：测量
在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：
设定好参数后，单击执行开始测量。
测量结束后，保存数据以待分析。
第四步：关机
(1) 利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。关闭电脑。
(2) 关闭控制柜开关。
(3) 关闭真空系统
(4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。
(5) 关闭电源，实验结束。
五、数据处理及分析
找出衍射图各峰的衍射角(2θ)、晶面间距(d)，运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。
经分析，待测样品为 ，对应标准衍射卡片为： 。
第二篇：晶体X射线衍射实验报告14(参考格式)
中 南 大 学
X射线衍射实验报告
一、 实验目的
1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；
2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法；
3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；
4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法；
5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；
6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、 实验原理
<文字说明>
三、 仪器与材料
1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪
2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6
3) 实验材料：（包括样品说明）
四、 实验步骤
1 测量数据
1) 准备样品；
2) 打开X射线衍射仪；
3) 按下“Door”按钮，听到报警；
4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；
5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；
6) 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；
表1 实验参数设定：
7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2 物相鉴定
1) 打开Jade，读入衍射数据文件；
2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;
3) 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK；
4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；
5) 如果样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。
6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。
7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3 物相定量分析
1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；
2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；
3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；
4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；
5) 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。
计算公式:
, 
五 实验数据处理
1 物相鉴定结果
<图片结果及说明>
2 定量分析结果
IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2=
3 点阵常数精确测定结果
<图片结果及说明>
六 结果与讨论
试着从实验原理、方法及结果展开讨论；
要求字数不少于1000字，不得抄袭；
讨论问题不拘一格，各尽发挥。
说明：
各人独立完成实验报告；
实验报告交给学习委员；
学习委员收齐后交特冶楼103黄老师；
黄老师批阅登记成绩后存档。