近代物理实验报告
X射线衍射晶体结构分析
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时 间 2013年10月12日
X射线衍射晶体结构分析
【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然
光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。主要是测量氯化钠的特定的晶面距。
【引言】 X射线是波长介于紫外线和γ射线 间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。
【实验方案】
一、实验原理
1、布拉格公式：光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图4—3显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和2的光程差是
，即
。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）
布拉格公式
在θ方向射出的X射线即得到衍射加强。
根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测θ角来研究未知X射线的波长；也可以利用已知X射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
2、X射线的产生和X射线光谱
实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连
续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。
1、连续光谱
连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图4—1）。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。
2、特征光谱
阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图4—2b表示的是原子的基态和K、L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，…，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图4—2a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L、M、N…层）的电子向 K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。
二、实验步骤
1、将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），注意单晶放置要整齐。
2、启动软件“X-ray Apparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间10s，角步幅Δβ为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为 4o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件。
3、已知钼靶的特征波长λa=71.06pm，λb=63.08pm，根据布拉格公式和得到的θ角计算相应的晶面距d。
4、通过已知的密勒指数（1，0，0）计算NaCl的晶格常数。
【结果与讨论】
1、Nacl 晶体的衍射光谱
实验数据：
【结论与展望】
通过本次实验,我们测定了NaCl单晶的晶面距,并通过它的密勒指数,计算出了相应的晶格常数,虽然有少许误差,但是大致相同.通过这种方法,我们还可以测出x射线的波长,并用相同的方法测出未知晶体的晶面距和晶格常数,从而得到未知晶体的晶体结构.
【参考文献】
①近代物理实验讲义[M]．浙江师范大学数理信息学院近代物理实验室，2011
第二篇：X射线衍射测定晶体结构的方法自问世数十
X射线衍射测定晶体结构的方法自问世数十 年以来获得了极为丰富的成果。其中，单晶x射 线衍射法已成为人们认识物质微观结构的最重要 的途径和权威方法之一。通过测定单晶的晶体结 构，可以在原子分辨水平上了解晶体中原子的三 维空问排列，获得有关键长、键角、扭角、分子构型和构象、分子问相互作用和堆积等等大量微观信息并研究其规律，从而进一步阐明物质的性质，为化学、物理学、材料科学、生命科学等学科的发展提供基础。可以毫不夸张地说，人们对于物质在原子、分子水平上结构的认识和了解，大部分来源于单晶的x壤
作为x射线衍射晶体结构溯定工作的主要
工具的x射线单晶衍射技术，随着技术的进步和发展，其自动化程度和衍射数据收集和结构解析的精度、速度都在不断提高。在上个世纪的60年代，晶体结构溯定工作属于十分耗时费力的研究领域。照相法是唯一用于测量晶体衍射强度的工具，通常采用魏森堡
(neoessI衄)
得衍射斑点的强度，完成一套小分子晶体的三维数据收集一般需要数月甚至经年。随后的结构计r线衍射。(weis8eI 20～ g)法或旋进 岫法照相来收集衍射数据，用目测法获
算则由于当时的计算技术的限制而十分困难。完 成一个晶体结构的溯定所需时间常以年计。60 年代后期，计算机控制的四圆衍射仪开始出现，并 在其后的20年间成为晶体结构溯定的主要工具。 同时，大量精确的衍射数据的获得和计算机技术 的进步，使结构计算特别是直接法得以发展成熟。由于这些进步，
射仪主要用于小分子晶体结
构的研究，也可用于蛋白质等生物大分子的研究。但是，四圆衍射仪属于点探测器型仪器，需逐点地收集衍射数据，数据收集速度慢，耗时长，而且灵敏度也较低。对于那些晶胞体积大、衍射能力弱、不稳定、或者较长时间暴露在
会衰减的晶体样品如超分子体系或生物大分子的研究显得力不从心。对于生物大分子体系，改进的照相法(如采用光密度扫描仪来读取衍射强度仍然是主要的手段。同一时期内，转靶
生器的研发，提供了亮度比封闭管
数量级的光源。另外，大量结构数据的积累，使得晶体结构数据库的建立成为必要和可能。到∞年代末和90
体结构分析带来了突破性的进展。一个是同步辐x射线中衍射能力x射线高一个 ) x射线发 一个小分子晶体结构可在几天到数周内获得。四圆衍 年代初，两项新技术的使用给单晶晶
射的应用，为x射线晶体学提供了比一般实验室 x射线光源亮几个数量级并且波长可调的高亮度 光源。另一个是能够大幅度提高衍射数据收集速 度和灵敏度的二维电子x射线探测器(面探浏 器)成像板IP(ha Phi)和电荷耦合器件CCD
(clm噼Coupled De*ice)。面探浏器型的
品衍射系统能够成十倍、百倍地提高数据收集速度，而且由于其灵敏度高，对于弱衍射能力或小尺寸的晶体样品也能获得高质量的衍射数据。因此， 和CCD正日渐替代四圆衍射仪和照相法而成为x射线晶体结构分析的主要手段，并正在对人们对物质微观结构研究的深人产生重大的影响。
现代X射线单晶衍射系统包括这几个部分：
(3)X射线探测器，
(4)计算机系统和软件，(5)
冷却装置．高、低温装置，真空装置，高压装置以及x射线安全防护设施等。其中
线探测器、计算机系统和软件在近十余年来有很大的发展。
x射线光源
x射线光源为晶体的x射线衍射提供高亮度x射线单X射线光源、 (1)X射线光源，(2) x射 测角仪，其他辅助设备如循环
单色化的x射线。近年来的发展包括两个方面： 光源自身功率的提高和能够聚焦x射线的光学 系统的使用
图1 X射线管。左：封闭X射线臂，
右：转靶X射线腔室
通常在实验室中，x射线由
在高真空的x射线管(图
电子经过数十kv的电压加速后轰击阳极靶面，产生白光x射线和靶材料的特征
过程中大约只有0．1
其余的能量变为热量耗散。为了避免阳极靶的熔化，需要对阳极进行冷却，而冷却的效率则决定了x射线管所能允许的最大运行功率。对封闭的射线管而言，由于高压电子束轰击阳极靶面的位置是固定的，其最大功率在
射线光源因其便宜且易于维护、并能满足一般小分子晶体结构测定的要求而仍被广泛使用。在舳年代推出的转靶(旋转阳极
由阴极发射的电子束轰击高速旋转着的圆柱形阳极靶面。由于被轰击的阳极靶面总是在不断更新，其冷却效率大大提高，因此光源的功率也得以大大提高，一般可达到十几x射线管产生。中，阴极灯丝发射的x射线。这个3kW左右。封闭管)x射线发生器中，kW甚至更高，如日本 X-射线，x x 1)％的能量被转化成
的Ri目 u公司甚至已研制开发了90kW的高亮度 转靶x射线光源。
更亮的x射线光源为同步辐射，为大型加速
器中以接近光速运动的荷电粒子如电子或质子在速度发生改变时产生的x射线。其亮度可比实
验室中的波长可调、高度极化、单色性好等特点。表同步辐射和实验室中的单的比较。同步辐射的高亮度对于衍射能力弱、不稳定、小尺寸的微晶样品的晶体结构测定以及时间分辩的晶体结构研究十分重要。令人遗憾的是，目前我国大陆尚无一个具有供晶体学研究的束线的同步辐射装置。衰1 各种x射线单晶衍射要求光源提供高亮度、发散度小、截面射线束。的发散的传统所用的滤光片、晶体单色器以及准直管实际上只是将光源发出的部分立体角内化和准直化，而未将更大立体角范围的焦。近年来已发展了多种光学系统来达到将发散x射线光源亮几个数量级，同时还具有x射线光源的比较(或焦斑)x射线光学系统起到将x射线聚焦、单色化和准直化的作用。x射线光源的特点及简
tan直径的x射线光源发出x射线单色 1列出 x x射线聚
为数十到数百
的x射线聚焦、单色化和准直化。与可见光不 同，x射线在物质中几乎不发生折射(其折射率n 仅比1小1ol )，因而通常无法象可见光那样采 用透镜来改变x射线的方向来达到聚焦的目的。 但是，当X_射线以很小的入射角度射到镜面(由 ，Au，n等贵金属形成的平整度为亚纳米级的镜面)时可被镜面全反射。这一原理已应用于一系列的广泛被采用的光学系统来聚焦双镜面(Yale Mirror)、多毛细管束等，甚至一个带有单毛细管的准直管(如ca ll8 collimator)也能够明显地增强亮度(图2)。具有椭球形表面的镜面系统可以将处于椭球一个焦点的光源发射的聚焦到处于另一个焦点的样品上而大大提高射线的亮度。最近该技术被应用于开发一种称为Microsouree的x射线光源，源的亮度
·一一
：主粤■_嘲■誓翠；。一图2 单毛细管的准直管聚焦图3 椭球形表面的镜面系统聚焦x射线的衍射也在近年来用于焦，同时也是单色化x射线的主要方法。该方法Nonlus能以数十瓦的功率获 ．
x射线x射线的聚 x射线，如 Mi 。0l Bingle x射线的 (图3) x射线 x 得相当于原来 x_射线
的
5kW转靶X射线光
■婵■■翼蓄■■_ — ■—
的原理(图4)是采用人工制造的由高原子序数的 困4 多层结构(Mldtil日 )的薄膜的Bragg反射
材料(如W、Mo)和低原子序数的材料(如C、B、Si) 交替形成的具有多层结构(Multilayer)的薄膜的 Bragg反射来改变x射线的方向。在实际应用中， 可以制作出表面为抛物面或椭球面的多层膜结构，并且膜中层间距沿膜表面变化使得表面的每一点都可以满足Bragg反射条件
可用于将发散的x射线变成平行光，椭球面则用于聚焦。与全反射方法比较，该方法能在更大的立体角范围聚焦x射线，因而能更有效地提高光源亮度。这样的光学系统已商品化，如
司开发的Confoeal M“．
C．6belMirrors系统等。该方法也用于研发类似cr0s0ur∞ 的x射线光源，如
光源。类似地，具有变化
的Si1一xGex具有同样的功能，但正在开发研制当中，尚未实用化。delta晶体可能是解决
焦的最好方法。此外，不同的镜面与弯曲晶体的组合光学系统已被由于同步辐射的单色化和聚焦。通过聚焦获得高亮度的
发展方向。 (图5)。抛物面 Qsmic公 nu 系统、Broker公司的 Mi I【i脚|u的MicroMax002 d值的delta晶体如掺杂 x射线聚 x射线光源可能是未来实验室光源的主要
n,k=2dx sin0
图5 左：抛物面多层膜准直光学系统， 右：椭球面多层膜聚焦光学系统 面探测器
已如前述，90年代以来)(-射线单晶衍射技术的 另一个也是最重要的进展是面探测器的研发和投人实用。与十余年前广泛使用的逐点收集衍射强度的四圆衍射仪相比，面探测器系统可以同时记录许多衍射点(表2)，因而可以呈数量级地提高数据收集速度，并且灵敏度也大大提高。同时，采用面探测器可以比以往更快获得有关晶体的质量、晶胞参数、衍射能力等初步信息。照相底片是最原始的面探测器，范围小、灵敏度低、使用和处理繁琐等。然而照相法为后来的面探测器从了基础。较早推出的电子面探测器有多丝正比计数器和但因其空间分辨和动态范围等性能不及而逐渐为后二者所替代。主流面探测器。
表2 四圆衍射仪法与面探测器法的比较为日本著名的Fuji的原理是光励荧光
和O∞ Tv型面探测器， 和O∞
已成为当前的 公司研发的面探测器其运作类似照相底片，所依据
PSL(Photo6linmht~l IⅢnine8ce玎ce)。IP的结构如图 ·+一P ^ +M
· ．一 T咖 a 培 印 图6 的结构 自t 哺r
图7 上： 的原理，下：6所示：在基片上涂有一层光励荧光涂层，由掺杂Eu2 的gaFgr；当口暴露在x射线中，子变为E ，失去的电子进入导带并为晶格中卤素离子的空穴所俘获，形成亚稳态色心。当用激发光照射 时，色心吸收激发光释放被俘获的电子，与Eu3 励荧光，光励荧光通过光电倍增管过程如图7所示。在x射线中曝光，形成用红色激光逐个象素地扫描励荧光(兰色荧光接受的x射线照射剂量，并通过光电倍增管将光励荧光转化为电信号，形成数字化在完成x射线图象的读出后，用卤素灯照射【以完全擦去潜像使 Eu2 微晶(粒径E 受到激发失去一个电 的工作过程x射线图像的潜像．然后)，其强度正比于 恢复原来的空白状态，重新
5 左右)组成。Eu2 ，然后释放光( 订)(图8)如下：IP(光激励)，激发光 在该象素所x射线图象。 P可 使用。的读出 结合成激发态的读取，该
【P有如下特点：(1)高灵敏度，比底片高2—3
： 茏茏 ? n
匠 书 砖
e
．l
÷。帅lnI
互乏 毒?
图8 的工作循环过程
数量级，达每象素一个x射线光子；(2)很宽的动 态线性范围，可达1～l ～，在该范围内光励荧光 强度正比于x射线照射剂量；(3)高空间分辨率， 象素大小为50到200z．~m，并可以根据需要来确 定；(4)数据数字化，便于计算机处理；(5)测量精 度高，特别是在测量高强度时；(6)背景低，并且累 积背景可以完全擦除。
根据不同的Ⅲ 的几何配置和读出扫描方式， 各生产商研发了不同结构的 衍射系统。如日
本edge．公司的11-AX．1S IV系列，采用平面式曝 光，圆柱形螺旋读出( 为柔性板，可被弯曲)；而 RAPm Weissenl~ IP则采用圆柱形曝光和读出。
Nonius、MAC Sci∞ce、Mar Resea~h等公司提供的 衍射系统DIP和Mar系列采用平面式曝光，旋
转扫描读出。此外，由于 的读出需数分钟，通 常采用两块 循环使用，即一块 在读出的同 时，另一块在曝光。 既可用于小分子晶体，也 可用于大分子晶体；既可用于实验室光源，也可用 于同步辐射。
ccD最早应用于x射线天文学和哈勃太空望远镜的光学成像，主要由美国mealtS研制开发。其工作原理与下面以No~ius的K日柙造和原理。如图9所示，在窗后面是掺杂1b的荧光膜是将照射到荧光膜上的转变为可见光图象。系统的中部是由数以百万计的光导纤维构成的光导纤维束锥(Tape)象缩小并投射到后面的是由1242×1152个硅电容器构成的二维网格，每个硅电容器即是一个象素。其上的光信号变为电子并储存在象素中，然后由放大器读出，而获得数字化的象。CCD芯片部分由半导体致拎器在一60℃的工作温度，半导体致拎器热端由
Pfine~on Imtru． 大不相同。 q0∞ 为例来简单说明其构ccD系统的前部，Be Gd202s：Tb，其作用
x射线转化为可见光，这样，
CCD芯片上。CCD芯片 CCD芯片将投射到 x射线衍射图 (Peltier)控制 CCD
x 射线衍射图像被，它可将荧光膜上的可见光图
循环液体致冷器控温在0℃。整个CCD装置处 于真空腔室中以利于低温维持和CCD工作温度 的恒定。
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图9 上：No．usK叩pa ccD的构造
下：CCD芯片的结构和数据读出示意
CCD与IP具有相当的功能(表3)。其优于
的地方包括：(1)CCD的空间分辨率和动态线性范围比 高2—3倍，如由Bmk~-AXS在
出的SMART-APEX无缩放CCD，其象素大小为15／．tmx15pro，井探3．2×10 ；
短，仅数秒，适宜时间分辨的晶体学研究；
小，重量轻，可以安装在测角仪的∞臂上，很容易变化CCD的∞ 角度和ccD到被测晶体的距离。其不足之处有：(1)CCD面积较小，但可以通过2×域3×3的拼接来解决；(2)CCD
导纤维束锥和CCD芯片制造上的缺陷产生的图象变形和光信号在光导纤维束锥中传导时的强度耗损，因此需要通过校准(在生产厂家完成CCD芯片部分必须在一50一 年推 (2)数据读出时间(3)装置 )；(3) 1999 存在由于光 为了保证低噪音，
一印℃的低温下工作，因此使用和维护略为复杂 一些。
裹3 CCD与坪和比较
灵敏度 射线光子 埘线光
动态线性范禹 1 1
空间分辨
图象畸变
读出时间
面积
背景
敷分钟
敦百mI
极低，无累积
流苎妻等
工作温度
使用和维护
装置大小和重量大、重，不易移动
I～107
～ 50l皿
需较正(
家完成)
散秒 (象素) 一100pm 无 ) 正(如暗电无。 常温 容易 在生产厂
敦十ⅡⅡn
极低．无累积
需校正(在生产厂
家完成)
低温(仅CCD芯片
部分)
喀复杂
小、轻．易于移动．
灵活
CCD在小分子晶体结构测定方面比 更具
有优越性和灵活性，因而为广大用户所喜爱。如BrL_Jker的SMART系列和Ncm 8的]~ CCD是目 前主要的被采用的CCD衍射系统。CCD也在大 分子晶体学研究中被广泛采用，如Bmk口的PROTEUM系列、Nonius的KappaCCD-2000、Rigalm／的Jupiter系列等等。
目前世界上主要的面探测器单晶衍射系统生 产商有日本．美国的~ ku／usc(n,和CCD)，日本 的MAC Science(IP)，美国．德国的Bruk~r-AXS (cco)、 m (IP)和CCD)，荷兰的Nonim
B V．(IP和CCD)。Nonius已同Brukvr-A)【s在 20xx年4月合并为Bn】k Nonius。 MCS ．
目前中国大陆拥有Brukvr或NoniusCCD和 Iii础u小分子 的用户见表4。
计算机系统和软件
计算机技术已广泛应用于现代科学技术的各个方面。同样，现代单晶衍射系统的各个部分和正常运转：从仪器的控制、衍射数据的收集、衍射数据的还原(晶胞测定、衍射点的指标化、衍射强度的积分等)、结构的解析和表达，都离不开功能强大的计算机和软件的支持。例如，由
收集到的一个衍射画面的文件所包含的数据量可达几到几十MB，而一套衍射数据通常包括几十、几百甚至上千个衍射画面文件，其巨大的数据处理量和运算量可想而知(表2)。没有强大的计算机技术的发展，这一切都是不可想象的。目前，已经在各种操作系统如Windows
上开发出了各种系列软件，用于仪器的自动控制、衍射实验、数据处理、结构计算、结果表述等，并且人机界面友好。使晶体结构测定工作比以前更易于进行。
低温装置 或CCD Linux、Unix等平台 、
在现代单晶衍射系统的辅助设备中，低温装
置是值得一提的。晶体在低温下，晶格内原子的
热振动大大减小，晶体的衍射能力会大大增强，使
收集的晶体衍射数据质量得到极大的提高。特别
是对在室温环境下不稳定的样品，在低温下能够
有效地提高其稳定性而利于其晶体结构测定工
作。低温装置对于研究低温下发生韵相变等也十分重要。因此欧美等先进国家的许多x射线单
晶衍射系统，都配备了低温装置。现代低温装置
除了能够精确地控制所测量样品的温度外，还具
有各种程序控制升温降温等多种功能。由于面探
撄I器的使用极大地提高数据收集速度，也使现代
低温装置变得更加有效。世界上最著名的低温装
置为英国Oxford Cyrosystems生产的系列产品，它
们以液氮或液氦为冷源，可以获得液氮或液氦温
度以上的任何温度，而且液氮或液氦的消耗量很
低。最近8igaklL1还开发出了不需要使用液氮储
罐的低温装置X．Stream 2000,在运转过程中该装
置会从空气中分离氮气和制备液氮。
最后，我们给出几个例子，借以说明现代面探
测器单晶衍射系统是如何的强有力。
■
图10 样品： 眦l6
(1)5分钟内完成一套衍射数据的收集(Nm—ius Kapp D)： 数据收集：5分钟内收集3l张画面，每张画
面6。．曝光6—9秒，获得一套100％完全度，分辩 率为O．75A的数据。
30vra晶体，在Dare~ ．8同步辐射束线上
完成
(3)12个小时收集37万个衍射强度(Noniu~
K印pac∞ ，本实验室)：
数据还原和结构解析结果：
R ：0．68，镶嵌度：0．428(6)，立方晶系，n=9．747
(1)A V=926．0(3)置3，Z：6，R1=0．0174，wR2= 0．0449(2)微小晶体的结构分析(Bluker SMART CCD)上：沸石型结构
图l1 上：沸石型结构
下：阴离子被封装了的钴铝磷酸盐结构
对 5o微米大小的晶体，用封闭管在SMART
CCD上一夜时间完成数据收集，90％可观察反射 点，精修到R 3．82％。这在SMART之前花l0年 时间也不可能解决。
带有孔道的沸石型结构，显示出三维交联螺
旋。
下：阳离子被封装了的钴铝磷酸盐结构
面探测器单晶衍射系统在^们深人认识和了解
物质微观结构及其性质方面正在起着重要的作用，
如实验观察电子云的分布，实时观测在晶体中发生
的化学反应和变化过程(时问分辨晶体学)等等。
毫无疑问，单晶x射线衍射技术正在极大地
推动人们对物质微观结构的深入认识并带来巨大
的成果。
参考文献
1．周公度，晶体和准晶体的衍射，北京：北京大学出版社， 1999
2．C．Giacovmo(ed．)，Fundmmmals cIyB咖lo hy，Interimfional Union 0 哩呐，Oxfard Univ．Press，New
York，1994．
3 Jan I)renth，Pfimip~ of protein X-Ray oys【日Ⅱ曙呷hy， S#J~--Vedag，New York，1994
4．Robin D．Rq ，in C工y咖l Engineering：1lle De8i and Appiicalicm ofFunctional Solid，ed．by K．R．Sedd~ and M．Za·
'i,VXlfO~O，155～189．日Lr啊Academic n_bI ，D0ld州ch B∞ 1／I ld0n．1999
除以上文献外，本文素材和图片太部分取自各仪器生产
这样，我们就清楚地“看见”了分子的模样几
在理论研究上，量子化学、分子力学 及多种谱学 的分析计算都可以有了一个实验数据基础。在实 用研究上，可 确证新化合物的结构，判断结构与
性质、性能之间的关系规律 有利于指导新化合物的合成。衍射仪已成为化学、分子生
物学、材料科学、药物学、矿物学等学科和部门r 泛需要的重要常规仪器。
参考文献
1 M F C ladd and R A Pa[mer 《S IIlCtu T)elemlnalion by X Ray c a】】。graph ，【977p 354 Plenum Pressew York Plenum Pub[ishing Corpora【ion
2 《R AXIS tv>．i997，Rigaku Cor[x~ralion，3 9 t2 Mat 州bara．cho，Aklshima．shi Tokyo，【96 Japan
3 《Nonius KappaCC1)， The S~,lutkm in Sing[e Crysla[ Diffracti0n ，1 997．Nonius B V P O B0x 8l【， 2600 AV Delft．The Ne1her[aT
4 Thoma,s C W Mak and Gong-Pro Zhou，{Crysl a]]ography in Modert Chemlsty)，【992 A Wiley interscience Publica rion．New York
W x单晶射线